纳米镍颗粒改性钛合金微弧氧化膜的摩擦性能

目的基于微弧成膜机制形成的类陶瓷氧化膜层中存在大量孔洞、裂纹和凸起,使得膜层的致密性和耐磨性不够理想。通过在钛合金微弧氧化膜中引入镍,从而改善膜层的组织结构,提高膜层的抗磨性能。方法利用不同含量纳米镍颗粒的碱性电解液,在TC4钛合金表面制备微弧氧化膜层。利用SEM、EDS、XRD、XPS对微弧氧化膜层的微观结构、截面形貌、相组成和元素组成进行分析,采用显微维氏硬度计和摩擦磨损试验机检测膜层的硬度和摩擦学性能。结果纳米镍颗粒的引入,使得微弧氧化膜的厚度增加,提高了膜层的致密性。当纳米镍颗粒的加入量(质量浓度)为2 g/L,且微弧氧化时间为45 min时,膜层表面微孔分布均匀,凸起和微裂纹较少。微弧氧化膜主要由金红石相和锐钛矿相组成,进入膜层的Ni主要以NiO的形式存在。在添加2 g/L纳米镍颗粒、微弧氧化时间为45 min时,制备的膜层硬度为452HV,抗磨性能表现最好,其摩擦因数一直稳定在0.75左右,抗磨性能相较于基础膜层提升了约67%。结论适当加入纳米镍颗粒及采用合理的微弧氧化时间能够减少膜层的微孔和微裂纹,进一步提高膜层的硬度和抗磨性能。

纳米金颗粒@介孔二氧化硅修饰钛种植体促进高糖条件下的成骨分化

背景:微纳米结构改性是钛种植体表面处理的热点研究领域。糖尿病高血糖环境会影响钛种植体与骨组织形成稳定的结合,探索通过表面微纳结构改性来提高钛种植体在高糖环境下的成骨活性是有必要的。目的:观察钛表面纳米金颗粒@介孔二氧化硅涂层对体外高糖条件下成骨分化的影响。方法:分别制备纳米金颗粒悬浮液与介孔二氧化硅,将二者按一定比例混合在去离子水中,制备纳米金颗粒@介孔二氧化硅悬浮液。取钛片,分3组处理:光滑组经过水砂纸打磨处理,纳米管组经过水砂纸打磨处理后采用阳极氧化技术制备二氧化钛纳米管涂层,实验组制备二氧化钛纳米管涂层后浸泡于纳米金颗粒@介孔二氧化硅悬浮液中,制备纳米金颗粒@介孔二氧化硅涂层,表征3组钛片表面的微观形貌、亲水性。将大鼠骨髓间充质干细胞接种于3组钛片表面,通过细胞活/死荧光染色及CCK-8实验检测细胞增殖,DAPI/鬼笔环肽染色检测细胞黏附。将大鼠骨髓间充质干细胞接种于3组钛片表面,加入高糖成骨诱导培养基培养,通过碱性磷酸酶与茜素红S染色检测成骨分化。结果与结论:(1)扫描电镜下可见光滑组钛片表面均匀平坦,纳米管组钛片表面排列紧密的二氧化钛纳米管阵列,实验组钛片在二氧化钛纳米管表面及内部均负载纳米金颗粒@介孔二氧化硅;纳米管组、实验组钛片亲水性均优于光滑组。(2)细胞活/死荧光染色结果显示,3组钛片表面的细胞活力均高于90%;CCK-8实验结果显示,实验组细胞增殖率高于光滑组、纳米管组;DAPI/鬼笔环肽染色结果显示,二氧化钛纳米管涂层、纳米金颗粒@介孔二氧化硅涂层更有利于细胞黏附。(3)碱性磷酸酶与茜素红S染色结果显示,实验组钛片表面细胞碱性磷酸酶活性与细胞外基质矿化程度均高于光滑组、纳米管组。(4)结果表明,纳米金颗粒@介孔二氧化硅涂层可增强钛表面生物活性,促进高糖环境下的成骨分化。

电解液中添加钛纳米颗粒对AZ91D镁合金表面微弧氧化膜性能的影响研究

在磷酸盐电解液中,通过添加钛纳米颗粒在AZ91D表面制备了含钛的微弧氧化膜,研究了电解液中钛纳米颗粒浓度对膜层形貌、组成及性能的影响。利用扫描电子显微镜、能量色散谱仪、X射线衍射仪、X射线光电子能谱表征微弧氧化膜层的形貌及组成;利用电化学工作站评价了膜层的耐腐蚀性,利用分光光度计测试了膜层的光吸收性能。结果表明:加入到电解液中的钛纳米颗粒对微弧氧化电压变化影响不大。但加入的钛纳米颗粒可以在微弧氧化膜中生成Mg2TiO4,随着钛纳米颗粒浓度增加,膜层表面较小的微孔先减少后增加,耐腐蚀性先提高后降低。随着钛纳米颗粒浓度的增加,膜层颜色由淡灰色变为浅蓝色再变为深蓝色,对模拟太阳光的反射率逐渐降低。

掺入纳米CeO_(2)颗粒对Ti6Al4V的微弧氧化涂层性能的影响

采用脉冲电源在磷酸盐和硅酸盐等复合电解液下对Ti6Al4V钛合金进行表面陶瓷化处理,并研究在电解液中掺杂不同质量浓度CeO_(2)颗粒制备出的陶瓷涂层性能的变化,确定最佳掺杂浓度。应用XRD、SEM和EDS等手段表征了MAO涂层的物相组成、表面形貌和元素组成,并对比分析了CeO_(2)颗粒掺杂前后的厚度变化和电化学腐蚀行为。制备出的MAO陶瓷涂层具有复杂的多相复合结构,主要以金红石TiO_(2)和锐钛矿TiO_(2)为主,含有部分Al_(2)TiO_(5)和SiO_(2)相,另外还含有晶态的Al2O3和少量非晶态Al2O3;在电参数、反应时间和电解液温度不变的条件下,在电解液中掺杂CeO_(2)能轻微提高MAO涂层的厚度,并改变各相之间的转化率,提高氧化膜的耐蚀性。随着掺杂质量浓度的提高,膜层的光滑度先提高后降低,膜厚逐渐增加,耐蚀性先提高后降低;掺杂质量浓度为1.00 g·L^(-1)时平均膜厚达到12.02μm,涂层表面最光滑,涂层的致密性最好,致密层电阻Rb大大提高,此时的腐蚀速率最低为0.79μm·a^(-1),耐蚀性最好。

纳米颗粒活性剂混粉EDM特性研究

为了进一步提高EDM效率和表面质量,提出了纳米颗粒活性剂混粉EDM方法。基于Marangoni效应分析了活性剂对EDM材料去除的增强机制,并开展实验研究了纳米活性剂对钛合金EDM特性的影响。结果表明:当开路电压为100 V时,相对于混有Al_(2)O_(3)和ZrO_(2)纳米颗粒的工作液,在混有TiO_(2)纳米颗粒工作液中进行EDM可得到最高的材料去除率。采用混有纳米颗粒表面活性剂的工作液进行EDM可得到更低的工具损耗率、更高的微孔锥形度以及更低的表面粗糙度。通过在去离子水工作液中混入TiO_(2)纳米颗粒,可将EDM的表面粗糙度Ra降低50%。因此,在EDM工作液中加入活性剂纳米颗粒有助于提高加工性能。

纳米氧化钛颗粒表面处理及表征

利用偶联剂钛酸丁酯对纳米二氧化钛颗粒预处理后 ,进行甲基丙烯酸甲酯 (MMA)的聚合改性 ,研究了聚合改性物质的结构和改性后纳米二氧化钛的分散性能。钛酸丁酯与氧化钛表面羟基反应 ,使氧化钛粒子表面生成交联反应物 ,甲基丙烯酸甲酯与其反应生成 PMMA并均匀包敷于纳米二氧化钛颗粒的表面。通过聚合改性后的纳米二氧化钛颗粒在甲苯中具有良好的分散性能。

金纳米颗粒修饰钛电极的制备及其对葡萄糖氧化的电催化活性

利用恒电流电沉积法,制备出金纳米颗粒修饰钛电极(Au/Ti)。利用循环伏安、电位阶跃等电化学技术,研究了碱性溶液中Au/Ti电极对葡萄糖氧化的电催化活性。与多晶金电极相比,葡萄糖在Au/Ti电极上氧化的起始电位更低、电流密度明显增加。实验表明,Au/Ti电极对葡萄糖氧化具有很高的电催化活性。对葡萄糖在Au/Ti电极上的双电位阶跃分析表明,葡萄糖在0.1 mol/L NaOH溶液中的电化学氧化反应速率常数为5.79×104cm3/(mol.s)。

氧化银纳米线在官能化二氧化硅颗粒表面的自组装合成

在碱性水醇溶液中,硝酸银与用3-(2-氨乙基氨丙基)三甲氧基硅烷[N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyl-trimethoxy- silane,AMPTS]表面修饰后的二氧化硅胶体颗粒相互作用,发现所生成的氧化银纳米颗粒可以在二氧化硅颗粒表面自组装为氧化银纳米线。通过调变反应物中Ag/Si摩尔比,可对氧化银纳米线的形貌进行调控,在较小的Ag/Si摩尔比下,可以得到结构均匀、直径约为50nm、长度几十微米的氧化银纳米线.随Ag/Si摩尔比增大,得到的氧化银纳米线逐渐变短变粗,且结构变得不均匀.高分辨透射电镜(HRTEM)显示,所有的氧化银纳米线均由直径10～20nm的氧化银颗粒定向堆积而得.利用透射电镜(TEM)对氧化银纳米线的形成过程进行了观察,并对氧化银颗粒形成及组装机理进行了探讨。

氧化银钛纳米管治疗骨关节假体相关性感染的实验研究

目的探讨氧化银钛纳米管(Ag2O-TiO2-NTS)在治疗骨关节假体相关性感染过程中,对表面葡萄球菌及金黄色葡萄球菌的抑菌作用。方法2018年5月至2019年5月,从河北大学医学院实验动物中心购买健康新西兰大白兔32只。体外实验:选取不同浓度的Ag2O-TiO2-NTS溶液与表皮葡萄球菌及金黄色葡萄球菌共培养,并计算菌落数及抗菌率。通过细胞毒性和细胞增殖实验检测Ag2O-TiO2-NTS的生物学测定。体内实验:选用32只新西兰大白兔建立人工膝关节置换术后感染模型,并随机分为表-Ag钉组、表-普钉组、金-Ag钉组、金-普钉组。表-Ag钉组、金-Ag钉组兔子术中使用Ag2O-TiO2-NTS复合涂层的螺钉,表-普钉组、金-普钉组使用没有涂层的普通螺钉。拆线后1 d,于表-Ag钉组、表-普钉组兔术侧膝关节注入表皮葡萄球菌悬液,于金-Ag钉组、金-普钉组兔术侧膝关节注入金黄色葡萄球菌悬液。在手术当天、注射菌液当天及注射后1、3、5、7、10、14 d记录所有大白兔肛温、C反应蛋白(C-reactive protein,CRP)、红细胞沉降率(erythrocyte sedimentation rate,ESR)及降钙素原(procalcitonin,PCT)。结果不同浓度的Ag2O-TiO2-NTS溶液菌落数及抗菌率两两比较,仅1 mmol/L和2 mmol/L两组P>0.05,其余5 mmol/L组和10 mmol/L组两两比较,差异有统计学意义(P<0.05)。随着Ag2O-TiO2-NTS溶液浓度的增加,抗菌率逐渐增加,10 mmol/L Ag2O-TiO2-NTS溶液抗菌效果最强(32.34±1.75)CFU。表-Ag钉组、表-普钉组及金-Ag钉组和金-普钉组细胞死亡数目和细胞增殖数目差异无统计学意义(P>0.05),说明Ag2O-TiO2-NTS没有毒性且不影响细胞增殖,安全可靠。金-普钉组肛温注射后10 d最高(41.94±0.87)℃;金-普钉组CRP注射后14 d最高(91.95±6.47)mg/L;金-普钉组ESR注射后14 d最高(70.13±4.47)mg/L;金-普钉组PCT注射后14 d最高(2.58±0.54)μg/L,差异有统计学意义(P<0.05)。表-Ag钉组与表-普钉组比较及金-Ag钉组与金-普钉组比较,并发症发生率和死亡率,差异有统计学意义(P<0.05),金-普钉组并发症发生率为53.33%、死亡率为30.00%。结论Ag2O-TiO2-NTS在体内外均对表皮葡萄球菌及金黄色葡萄球菌具有良好的抗菌作用,在治疗骨关节假体相关性感染有良好前景。

单分散纳米二氧化钛的研制

以钛酸四丁酯为原料，采用控制金属醇盐水解和表面修饰保护方法研制单分散、粒径可控的纳米级二氧化钛（ＴｉＯ２）粒子．研究了反应物浓度、ｐＨ、反应时间、溶剂等反应条件对粒子粒径及分布的影响．采用透射电镜，红外光谱等技术对粒子的性能进行分析，结果表明，ＴｉＯ２水合粒子呈非晶态，分散性好，粒径在５０～３００ｎｍ之间随反应条件的不同而变化，经７００℃热处理后主要为金红石型ＴｉＯ２．

微米氧化银膏原位生成纳米银的低温烧结连接

为降低纳米银膏用于低温烧结电子互连封装的成本,用较低廉的微米级Ag2O粉末与三甘醇配制成膏.文中研究了其原位生成纳米银的反应机理、低温烧结特性并用其低温烧结连接镀银铜块.结果表明,三甘醇还原微米级Ag2O原位生成纳米银的温度远低于Ag2O粉本身的分解温度,同时生成可以逸出的气体,且随温度升高和保温时间延长,生成的银颗粒增多并逐渐烧结长大形成颈缩式颗粒.在烧结连接温度250℃和外加压力2 MPa条件下,烧结保温时间延长可显著提高接头强度,保温5 min可获得抗剪强度为24 MPa的接头,并对典型条件下的接头断口和横截面显微组织结构进行了分析.

一种采用超临界流体合成锂钛氧化物纳米颗粒的方法

本发明公布了一种采用超临界流体合成锂钛氧化物纳米颗粒的方法，基本步骤：1）制备锂前驱体溶液和钛前驱体溶液；2）在超临界流体条件下，将锂、钛前驱体溶液置于反应器中．反应形成锂钛氧化物系负极活性物质的纳米粒子；

纯钛表面贻贝粘性蛋白/纳米银颗粒抗菌涂层的构建及性能研究

目的:在光滑纯钛表面通过贻贝粘性蛋白(MAPs)的粘结作用加载纳米银颗粒,以构建抗菌涂层并初步评估其性能。方法:将72个表面光滑的纯钛样本随机分为4组(n=18):M组加载MAPs,A组加载纳米银颗粒,H组顺序加载MAPs和纳米银颗粒,T组不加载任何物质。用扫描电镜(SEM)观察涂层的形貌、X线光谱仪(EDS)分析涂层的元素组成;通过抑菌环实验观察涂层的抗菌效果,CCK-8试剂盒检测涂层的细胞毒性。结果:SEM观察可见H组样本表面有纳米银颗粒,EDS分析发现其表面有银元素存在,该组样本周围可以观察到明显的抑菌环,而在其他3组表面均未观察到纳米银颗粒和抑菌环;CCK-8实验结果显示,4组的细胞增殖活性(0D值)两两相比均无统计学差异(P>0.05)。结论:用贻贝粘性蛋白作为中间介质可将纳米银颗粒加载到光滑纯钛表面而构建出一种无细胞毒性的抗菌涂层。

钛材料表面固定多聚赖氨酸-肝素纳米颗粒以改善血液相容性的研究

通过将多聚赖氨酸(PLL)-肝素纳米颗粒固定在多巴胺涂覆的钛表面,以改善其血液相容性。利用zeta电位仪及甲苯胺蓝法检测纳米颗粒的粒径及成分,通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及水接触角等对颗粒固定前后表面理化性质的变化进行表征。通过体外血小板粘附实验、肝素释放及活化部分凝血活酶时间(APTT)检测对改性样品的血液相容性进行评价。结果表明,PLL-肝素纳米颗粒成功固定在多巴胺沉积的钛表面,纳米颗粒的固定有效降低钛材料表面血小板的粘附行为,大大提高了血液相容性。

氧化钛纳米管的制备及两步法修饰

用水热法合成氧化钛纳米管,再经两步法接枝Au纳米粒子,制备了氧化钛纳米管复合材料:先在氧化钛纳米管上沉积聚多巴胺薄膜,利用多巴胺的反应活性,接枝Au纳米粒子.借助场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)观察修饰前后样品形貌,X射线衍射(XRD)和红外谱图(FTIR)分析样品组成,结果表明:水热法合成的H2Ti3O7氧化钛纳米管,管径100~300nm,Au纳米粒子为50~100nm.鉴于聚多巴胺薄膜的生物安全性且几乎能沉积在任何物质表面并且能与多个官能团发生反应的特性,两步修饰法简单、绿色,因而具有较好的适用性.

钛种植体表面银纳米颗粒负载方法的进展

钛种植体是口腔种植修复的常用种植体,但它本身无抗菌活性,临床若发生细菌感染,可能会引起种植体周围炎,导致种植治疗失败。银纳米颗粒(Ag NP)作为一种抗菌谱广、低耐药性的抗菌剂,常用以构建钛种植体上抗菌表面涂层,从而增强钛种植体的抗菌性。近10年来,研究人员关于钛基表面稳定负载Ag NP方面进行了大量研究,通过调整掺银方法或添加其他物质,进一步提高钛种植体的抗菌活性,同时避免Ag NP的细胞毒性。本文综述了目前在钛种植体上负载Ag NP的方法及其优缺点,并且对如何优化Ag NP的负载量和降低细胞毒性方面进行了方法总结,以期为相关领域研究提供参考。

纳米级钛颗粒抑制大鼠牙槽骨骨髓间充质干细胞增殖的研究

目的本研究旨在探讨种植体脱落纳米级钛颗粒对牙槽骨骨髓间充质干细胞(Al-BMSCs)增殖的影响及机制。方法分离培养大鼠牙槽骨来源的Al-BMSCs,与纳米级钛颗粒共培养后,台盼蓝染色细胞计数法及CCK8法检测细胞增殖。Al-BMSCs转染荧光素酶标记的4XSBE质粒与纳米级钛颗粒共培养后,通过检测荧光素酶活性及ELISA法检测TGF-β1表达水平,评估TGF-β信号通路活性。PCR检测Smad7表达水平。通过转染特异性siRNA敲减Al-BMSCs中Smad7表达水平,与纳米级钛颗粒共培养后,观察Al-BMSCs增殖及TGF-β信号通路活性。结果纳米级钛颗粒明显抑制Al-BMSCs增殖及TGF-β信号通路活性。ELISA检测发现,Al-BMSCs的TGF-β1分泌水平无明显改变。PCR检测发现Smad7表达上调。利用siRNA敲减Al-BMSCs中Smad7的表达后发现,纳米级钛颗粒对Al-BMSCs增殖及TGF-β信号通路活性的抑制减弱。结论纳米级钛颗粒通过上调Smad7抑制TGF-β信号通路活性及大鼠Al-BMSCs增殖。

纳米氧化钛可进一步净化尾气中的NO_x

通过优化二氧化钛纳米颗粒，研究者希望将发动机、工业和发电厂的尾气净化催化剂的效率提高30％。这将显著增强有关公司满足严格环保法规的能力。Haldor Topsoe公司参加了一个为期4年、投资400万美元的新研究项目ProNOx，目标是通过设计一种优化的纳米材料改善选择性催化还原（SCR）催化剂的性能。

一种黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法

本发明属于纳米薄膜制备技术领域,涉及一种黑色二氧化钛纳米薄膜制备方法,工艺过程包括纳米颗粒的制备、纳米薄膜的制备和纳米薄膜的厚度控制3个步骤.采用四异丙醇钛和硝酸镍制备黑色二氧化钛纳米颗粒;采用电泳沉积法将黑色二氧化钛纳米颗粒沉积到不锈钢基底上制备黑色二氧化钛纳米薄膜；将镍离子掺杂与氢气气氛热处理改性相耦合,镍离子的掺杂能够在二氧化钛表面形成髙效活性位点,