UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;质谱条件:多反应监测离子扫描模式,干燥气/雾化气为氮气,干燥气温度为325℃,干燥气流量为6 L/min,雾化气压力为45 psi,鞘流气温度为350℃,鞘流气流量为12 L/min,毛细管电压为4 000 V(+)、3 500 V(-),喷嘴电压为500 V。结果:木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素、木犀草素、芦丁检测质量浓度线性范围分别为0.504 8~252.4 ng/mL(r=0.999 9)、0.712 4~356.2 ng/mL(r=0.999 0)、0.509 4~254.7 ng/mL(r=0.996 2)、0.303 0~151.5 ng/mL(r=0.999 8)、0.602 2~301.1 ng/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;定量限分别为0.42、0.87、0.33、0.12、0.76 ng/mL;加样回收率分别为97.99%~101.20%(RSD=1.3%,n=6)、96.50%~101.20%(RSD=1.7%,n=6)、94.81%~99.34%(RSD=1.7%,n=6)、97.54%~100.51%(RSD=1.2%,n=6)、93.37%~98.70%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的同时测定。

应用ICP-MS同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、镍(Ni)的含量。方法采用微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,紫菜标准物质作为质控,通过ICP-MS同时测定6种重金属元素。结果 6种重金属元素的线性范围为0~40 ng/m L,相关系数在0.998 2~0.999 9之间;定量限(LOQ)在0.004 9~0.065 9 ng/m L;精密度、重复性和稳定性良好,相对标准偏差(RSD)均<2.0%;低中高3个水平的加样回收率在90.0%~101.6%之间。依据本方法检验了3批样品,铬(Cr)的含量为0.198 3~0.2132 mg/kg、铅(Pb)的含量为0.498 7~0.706 5 mg/kg、镉(Cd)的含量为0.032 5~0.061 3 mg/kg、汞(Hg)的含量为0.006 4~0.008 4 mg/kg、砷(As)的含量为0.148 6~0.286 3 mg/kg、镍(Ni)的含量为0.685 7~0.710 1 mg/kg。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量。