裸花紫珠药材与制剂质量控制方法分析

目的:为了完善裸花紫珠药材和相关制剂质量体系。方法:采用物质基础分析、多种柱色谱方法、显微法、HPLC-MS/MS法和现代药理学方法,针对裸花紫珠与相关制剂的物质基础、作用机理进行分析,并对质量控制方式、药动学系统完善措施进行研究。结果:裸花紫珠分离出76个化合物,包括21个新化合物,首次经过分离获得的化合物有46个。对大鼠血浆内紫珠提取物中的7种活性成分进行测量,初步创建紫珠药材、片剂、胶囊、颗粒与干浸膏五种样品状态的国家药品标准。结论:使紫珠制剂的质量控制体系得以完善,为临床医药提供更多有利依据。

UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠药材中9种农药残留

目的采用固相萃取(SPE)前处理技术净化样品,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定裸花紫珠药材中9种农药残留的方法。方法裸花紫珠样品用乙腈提取,通过Cleanet-TPH固相萃取柱净化,采用安捷伦1290~6460超高效液相色谱质谱联用仪测定,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),扫描方式为多反应离子监测(MRM)模式。结果多菌灵、敌百虫、敌敌畏、灭线磷、倍硫磷、甲拌磷、丙溴磷、辛硫磷、丁硫克百威等9种被测物质的线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,各农药的定量限为0.003~3.1μg/kg,测试精密度和重复性良好,RSD值均<3.0%;高、中、低3个浓度的样品加标回收率范围为92.7%~103.9%。3批裸花紫珠样品检出了多菌灵、敌百虫、辛硫磷等3种农药残留。结论所建立的方法简便、准确度及灵敏度高、分析速度快、专属性好,可用于裸花紫珠药材中9种农药残留的测定。