超声诱导提升钻井液降滤失剂褐煤树脂性能

按照SY/T 5679—2017标准配制褐煤树脂-膨润土水基钻井液。在高搅工序后将超声波输入到钻井液中,考察超声振动对钻井液各种胶体性能的影响,目的是探究一种配浆新方法,用于提升现存处理剂性能。实验结果显示,超声振动能导致钻井液滤失量和滤失速率显著降低,随着超声波功率或作用时间的增加,滤失量持续降低;除此之外,超声振动轻微降低了钻井液的表观黏度;在20 kHz、850 W和14 min的超声条件下,淡水钻井液API和HTHP滤失量的最大降幅分别为26.7%和27.6%;盐水钻井液中压和高温高压滤失量的最大降幅分别为29.5%和32.7%;滤饼厚度也在超声振动后降低30%~35%。通过粒径分析、吸附实验和扫描电镜观察发现,超声振动能降低膨润土颗粒平均尺寸,增加褐煤树脂在膨润土上的吸附量,从而导致钻井液在压差作用下形成更加致密的薄滤饼。研究表明,超声辅助配浆技术利于提高褐煤树脂及其钻井液的滤失性能。声空化机制负责解释上述所有现象。

褐煤树脂中游离酸的化学组成与结构特征

对云南潦浒、寻甸、吉林舒兰褐煤树脂中游离酸的化学组成及结构特征进行了对比研究。结果显示 ,潦浒和寻甸游离树脂酸主要是由去氢松香酸组成 ,其它三环二萜酸 ,如松脂酸、三达松脂酸、氢化松香酸、松香酸以及五环三萜酸均有分布 ,但含量低。正构烷酸C1 2 ～C2 8也存在着分布 ,且集中在C1 6、C1 8和C2 0 上。低碳数支链烷酸也被检出。因此 ,去氢松香酸是潦浒、寻甸游离树脂酸的特征代表物 ,与此相反 ,舒兰游离树脂酸则主要是由C1 2 ～C2 8正构烷酸构成 ,且集中到C1 6、C1 8和C2 0 上 ,其中C1 6含量最高 ,三环二萜及五环三萜酸等环状化合物不是该族组成的主要化合物。

褐煤树脂中结合酸的化学组成与结构特征

对云南潦浒、寻甸、吉林舒兰褐煤树脂中结合酸进行了GC -MS分析 ,对其化学组成及结构特征进行了对比研究 .结果显示 ,树脂结合酸均以正构烷酸为主要成分 ,其分布为C12 ～C2 8,高含量的正构烷酸集中在低碳数一端 .在潦浒、寻甸树脂结合酸中 ,C2 0 含量最高 ,其次为C16,而在舒兰结合酸中 ,正构烷酸占绝对优势 ,且C16为最高含量的化合物 ;去氢松香酸在每个样品中含量均较低 ,其它三环二萜酸 ,如松脂酸、三达松脂酸等异构体或立体异构体含量也非常低 ;具有五环三萜骨架的酸性物质 ,在潦浒、舒兰结合酸中比较丰富 ,其含量超过寻甸结合酸 ;在低碳数一端 ,存在着各种支链烷酸及苯甲酸、苯酚及取代物 .对比树脂烃、树脂游离酸的结果 ,潦浒树脂结合酸与寻甸树脂结合酸无论从组成和分布上都是极其相似的 ,故其原料煤成煤植物和成煤环境具有相似性 ,与舒兰煤之生源和环境存在着本质的差异 .

云南昭通褐煤树脂物化学组成与分布特征

对云南昭通褐煤蜡树脂中游离酸、结合酸、树脂醇、树脂烃进行了GC-MS研究.结果显示,昭通树脂烃中D-环单芳藿烷及17β(H),21β-藿烷为含量最高的特征化合物,其它五环三萜及芳构化物质虽有分布,但量极低.树脂游离酸中正构烷酸为主要化学成分,C14～C30都有分布,其中C16,C18,C24,C28构成了含量上优势化合物,C16为含量最高的化合物.树脂结合酸中C14～C30正构烷酸其含量占绝对优势,并按C16>C18>C20>C22>C24>C26>C28顺序递减.树脂醇由C15～C30正构烷醇(C24,C26为该系列重要化合物)、C18,C23,C25,C27,C29-甲基酮,以及羽扇-3-酮、桦木-3-酮、24-甲基-5β(H)-胆甾烷-3β-醇、24-乙基胆甾-5、22-二烯-3β-醇、24-乙基-5α(H)-胆甾烷-3β-醇、23,24-二甲基胆甾-5-烯-3β-醇、C29-5β(H)、3β(OH)-甾醇等组成.稠环芳烃、松香酸、去氢松香等环状化合物含量很低或不存在,是昭通褐煤蜡与国内其它褐煤蜡组成的重大差别.

褐煤树脂醇类化学组成与分布特征

对云南潦浒及寻甸褐煤树脂中醇类化学成分进行了GC -MS研究 ,探索褐煤树脂醇类作为药用资源的可能性 .实验结果表明 ,树脂醇由正构烷醇、正构酮 (甲基酮 )、甾醇类、五环三萜醇及五环三萜酮所组成 .褐煤树脂醇中均存在 2 4 -甲基 - 5 β(H) -胆甾烷 - 3β -醇 (C2 8H50 O ,MW .40 2 ) ,2 4 -乙基胆甾 - 5 ,2 2 -二烯 - 3β -醇 (C2 9H48O ,MW .41 2 ) ,2 4 -乙基 - 5α(H) -胆甾烷 -3β -醇 (C2 9H52 O ,MW .41 6) ,2 3,2 4 -二甲基胆甾 - 5 -烯 - 3β -醇 (C2 9H50 O ,MW .41 4) ,C2 9- 5 β(H) ,3β(OH) -甾醇 (C2 9H52 O ,MW .41 6) ,2 4 -异丙基胆甾 - 5 ,2 4 ( 2 8)E -二烯 - 3β -醇 (C30 H50O ,MW .42 6)等甾类物质 .

舒兰褐煤树脂组分中某些分离物的化学研究

The resin from Shulan brown coal is separated by column chromatography repeatedly, then the eluant is ana-lyzed by gas chromatography-mass spectrometery. The result indicates that the distribution of main compounds among the four fractions is different. D:A-Friedolean-7-ene, Simoneillite, C 25 A,B,C,D Ring-tetraaromatic-ursane and Retene are the main compounds in the four different fractions, respectively. The formation of some compounds and utilization of the resin were discussed.

重量法测定钻井液用褐煤树脂水分含量不确定度分析

测量不确定度是当前国际上表示检测结果约定的做法,一个完整的测量结果,除了应给出被测量的最佳估计值外,还应同时给出测量结果的不确定度。对重量法测定钻井液用褐煤树脂水分含量的不确定度进行了分析评估,找出了影响不确定度的因素。当褐煤树脂水分含量为10.32%时,测量结果的扩展不确定度为0.19%(k=2)。

阳离子褐煤树脂的阳离子度测定方法研究

采用四苯硼钠电位滴定法测定阳离子褐煤树脂的阳离子度。通过消除测定方法的离子干扰、优化四苯硼钠电位滴定法的测定条件来提高测定方法的准确度。采用5%盐酸溶液提取阳离子腐植酸,去除钾离子和其他水溶性杂质;四苯硼钠电位滴定过程中,提纯后阳离子腐植酸加入量为0.5 g,用0.2%氢氧化钠溶液溶解阳离子腐植酸,在p H 10.0条件下,选用甘汞电极为参比电极,氟硼酸根离子选择性电极为指示电极,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液电位滴定四苯硼钠,电位突变约200~300 m V,加标回收率达95%,满足分析测试的要求。实验结果表明,该方法选择性好、准确性高、易于操作,具有较高的推广应用价值。

褐煤蜡树脂中多环芳烃组成的研究

采用气相色谱法对云南寻甸褐煤蜡树脂和吉林舒兰褐煤蜡树脂，进行了多环芳烃分布特征的研究，从树脂中鉴定出６８个化合物的同系物。两个树脂样均以菲系化合物占有优势。

褐煤蜡中树脂组分的化学研究──生物标志化合物

用气相色谱－质谱联用仪对吉林舒兰褐煤蜡树脂和云南寻甸褐煤蜡树脂，进行了生物标志化合物的研究。结果指出，三萜类化合物中含有四环三萜、五环三萜、芳香五环三萜和含氧化合物，其中以Ｃ２５Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ环－四芳鸟散烷和Ｃ２５Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ环－四芳奥利烷含量最高，舒兰树脂中这两种化合物的含量高于寻甸树脂约１０倍；

脱树脂褐煤蜡的氧化漂白新工艺

以云南峨山脱树脂褐煤蜡(ESDMW)为研究对象,以色度(L)值为主要考察指标,研究脱树脂褐煤蜡的氧化漂白新工艺。考察了在H2O2、CH3COOOH以及H2O2与CH3COOOH组合3种氧化体系下的漂白效果,结果显示H2O2与CH3COOOH组合体系优于H2O2和CH3COOOH的单独体系,且CH3COOOH/H2O2组合的效果较好。对CH3COOOH/H2O2组合时的工艺参数进行了响应面优化,得到最佳条件为:m(CH3COOOH)∶m(ESDMW)20∶1、m(H2O2)∶m(ESDMW)36.7∶1、时间80 min、温度118.5℃,该条件下产物的L值为62.02,与模型预测值63.03基本相符。同时进行了CH3COOOH/H2O2组合体系与Cr6+体系的联合漂白,结果表明Cr6++CH3COOOH/H2O2联合方式的漂白效果最好,优化后的联合方式,在保证较佳漂白效果的前提下有效减少了Cr6+氧化剂的用量。

宝清褐煤蜡树脂物化学组成研究

褐煤蜡树脂是褐煤蜡的一种伴生组分,对褐煤蜡产品质量和后续利用影响较大。为了研究不同溶剂对提取的树脂组分是否有影响,本文采用溶剂萃取法分离树脂组分,将宝清褐煤蜡分别用甲苯、乙醇、NICE绿色萃取剂3种不同溶剂分离出树脂组分,利用全段GC-MS分析和红外光谱分析研究树脂的化学组成,同时分析其物理性能指标。研究结果表明,3种不同溶剂树脂提取物化学成分组成非常接近,仅在部分化合物含量上略有差异,主要是由C18-C30的烷烃、酮类、醇类、酯类、烯烃、醛类及醚类等物质组成。甲苯提取物含较多烷烃类物质,乙醇提取物含较多酯类物质,NICE绿色萃取剂提取物含较多醇类和酮类物质。

云南峨山褐煤蜡树脂化学成分研究

褐煤蜡树脂是精制褐煤蜡工业生产中从褐煤粗蜡里脱除的大量副产物,目前尚无有效利用途径。为实现褐煤蜡树脂的合理开发,本实验首次采用现代化学分离方法和波谱学方法,对云南峨山产褐煤中树脂成分进行了深入的化学成分研究,从中分离得到10个化合物,分别为:3-酮基-木栓烷酮(1),3-羟基1-木栓烷醇(2),3-羟基-齐墩果内酯(3),24(R)-3β-豆甾醇(4)邻苯二甲酸-二(3-甲基-己烷基)酯(5),己烷酸甲酯(6),十六烷酸甲酯(7),十四烷(8),十二烷(9)和庚烷(10)。以上10个化合物均为首次从褐煤蜡树脂中分离得到的单体化合物。

几种处理剂对可循环微泡沫钻井液体系的影响评价

评价了改性淀粉、磺化酚醛树脂、磺化褐煤树脂和SC-1稳泡剂在水基可循环微泡沫钻井液体系的影响。

不同氧化体系对褐煤蜡树脂的化学改性研究

褐煤蜡树脂是精制褐煤蜡生产过程中从褐煤粗蜡里脱除的一类色黑粘稠物质,至今尚无有效利用途径.氧化改性是目前应用于废弃物处理的一种化学方法,可有效改变处理物的物理化学性质,从而实现其再利用.本实验以产自云南峨山褐煤中褐煤蜡树脂（Montan Resin,MR）为研究对象,运用四种氧化体系对其进行氧化改性.以反应后所得浅色固体比重（G值）为指标,对比过氧化氢,过氧乙酸,过氧化氢与过氧乙酸,硝酸四种氧化体系对褐煤蜡树脂的改性效果;并运用红外光谱分析法,初步研究了改性前后树脂中含氧官能团变化情况.结果显示：过氧乙酸氧化体系可有效改善褐煤蜡树脂外观及物质极性,反应效率高且环保,改性效果优于其他四种氧化体系,值得进一步优化其反应条件后应用于褐煤蜡树脂的化学改性.