褐藻胶硫酸酯中甲酰胺残留溶剂的含量测定

目的建立1种褐藻胶硫酸酯中甲酰胺残留溶剂含量的检测方法。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用的检测分析方法,色谱柱:VF-WAXms毛细管色谱柱,规格:30 m×0.25 mm×0.25μm;进样口温度:250℃;柱温:初始温度50℃,维持2 min,以30℃/min速率升至200℃,维持5 min;接口温度:280℃;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1 mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;离子源:EI;测定模式:选择离子扫描(SIM),定性离子(m/z):45、44、29,定量离子(m/z):45。结果对照品中甲酰胺与溶剂峰分离良好,供试品溶液中均有甲酰胺检出。结论该方法操作简便、灵敏,峰分离情况良好,经方法学验证该方法准确、稳定、可靠,可用于褐藻胶硫酸酯中甲酰胺溶剂残留含量的测定。

褐藻酸硫酸酯凝胶剂无菌检查方法的建立及应用

目的建立褐藻酸硫酸酯凝胶剂无菌检查方法,并对褐藻酸硫酸酯凝胶剂进行无菌检查。方法按照《中国药典》2015版四部1101直接接种法的要求,对褐藻酸硫酸酯凝胶剂进行无菌检查方法学建立。结果各试验菌株与阳性菌株同步生长,阴性对照无菌株生长。结果表明,建立的无菌检查方法用于褐藻胶硫酸酯凝胶是可行有效的;各批次褐藻酸硫酸酯凝胶剂在14 d内无菌株生长,均符合无菌产品的要求。

原子吸收光谱法测定聚古罗糖醛酸丙酯硫酸酯钠中的钠含量

目的建立聚古罗糖醛酸丙酯硫酸酯钠(PGGS)中钠元素的含量测定方法。方法采用火焰原子吸收分光光度法,以氯化铯为电离抑制剂,分别在589、330 nm 2个吸收波长下进行了PGGS钠含量测定,并进行方法学的比较和验证。结果在589 nm吸收波长下,Na元素在0.4-2.8μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1);定量限为0.4μg/mL;平均回收率为99.15%(n=9),相对标准偏差(RSD)为1.34%。在330 nm吸收波长下,Na元素在20-200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.998 0);定量限为20μg/mL;平均回收率为99.65%(n=9),RSD为2.07%。结论采用原子吸收光谱法测定PGGS中钠元素含量,可根据供试品中Na元素含量高低选择不同的分析波长。该方法结果准确、操作简单快捷,适用于PGGS等褐藻胶硫酸酯衍生物中钠含量的质量控制。