几种偶氮胂试剂与高碘酸钾的褪色反应用于动力学光度法测定痕量钌

本文发现了Ru(Ⅲ)对于KIO_4分别与TB-偶氮胂、TC-偶氮胂、DCS-偶氮胂之间的退色反应有显著的催化作用,研究了用此类褪色反应的动力学光度法测定痕量钌的最佳条件。此法灵敏度极高,其检出限可达0.01μg/1Oml,且线性关系良好。反应在水相中直接进行,已用于贵金属精矿中痕量钌的测定。

蛋白质对铬蓝SE的褪色反应及其分析应用

在ｐＨ１．０～２．０的 Ｃｌａｒｋ－ｌｕｂｓ缓冲溶液中，铬蓝 ＳＥ与蛋白质结合形成复合物，导致铬蓝 ＳＥ褪色。吸光度的降低与蛋白质浓度成正比，建立了测定多种蛋白质的分光光度分析法。不同蛋白质在０－５０ｍｇ／Ｌ至０～８０ｍｇ／Ｌ浓度范围内服从Ｂｅｅｒ定律，其表观摩尔吸光系数在 ８．４ × １０４～９．０ ×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１之间。以牛血清白蛋白为例研究了离子强度和共存物质的影响。本法简便、准确、灵敏、选择性和重现性好。应用于人血清样品中总蛋白质量的测定，结果满意。

卡那霉素、新霉素对甲基蓝的褪色反应及其分析应用

在pH3～5的条件下,甲基蓝(MB)与硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸新霉素(NEO)反应生成离子缔合物,导致MB褪色.最大褪色波长位于608nm(KANA)和606nm(NEO),MBKNNA体系和MBNEO体系的表观摩尔吸光系数(ε)分别为2 44×104L·mol-1·cm-1和2 99×104L·mol-1·cm-1,在一定范围内遵从比耳定律.

光度法测定食盐中碘——基于溴化钾催化的茜素红与碘酸钾的氧化褪色反应

在0．30mol·L-1盐酸介质中，碘酸钾在溴化钾的催化作用下氧化茜素红而使之褪色，且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系，据此建立了测定食盐中痕量碘的方法。试验结果表明：茜素红的最大吸收波长为420nm，在1．07-19．3mg·L-1范围内，碘酸钾的质量浓度与吸光度变化值符合比耳定律。表观摩尔吸光率为2．47×10^4L·mol-1·cm-1。应用此方法测定了食盐样品中碘量，并测得方法的相对标准偏差（n=6）在3．4％～4．2％之间，回收率在95．1％～97．3％之间。

表面活性剂存在下变色酸偶氮羧试剂与铬(Ⅵ)的褪色反应

研究了变色酸偶氮羧类试剂(间羧基偶氮羧、偶氮羧I)与铬(Ⅵ)反应的影响因素。实验结果表明:在HNO3介质中,在表面活性剂存在下,上述试剂与铬(Ⅵ)具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数e=2.9×105 L·mol-1·cm-1(偶氮羧I:e=9.8×104)。

利用钒(Ⅴ)对间-三氟甲基偶氮羧褪色反应的阻抑作用测定痕量钒

基于HOAc NaOAc中 ,钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化间 三氟甲基偶氮羧褪色有阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。方法的检出限为 0 .90 μg·L- 1,钒 (Ⅴ )量在 0～ 9.0 0 μg·L- 1范围内遵守比耳定律。用于水样和人发中痕量钒的测定 ,结果满意。

铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化5-Cl-PADAT褪色反应的动力学研究及其应用

在KH2PO4 NaOH介质中研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化5 Cl PADAT的褪色反应,测定了反应动力学参数,并建立了测定痕量铜的新方法。本法检出限为6.25×10-11g mL,铜(Ⅱ)的质量浓度在0～2.24ng mL范围内与log(A0 A)呈良好的线性关系。该法已用于核桃、人发样中痕量铜的测定。

光度法测定药物中卡托普利的含量——基于对铁(Ⅲ)-钛铁试剂络合物的还原褪色反应

卡托普利分子中的巯基(-SH)能还原三价铁至二价状态,试验发现铁(Ⅲ)与钛铁试剂络合物的色泽由于卡托普利的存在而出现消褪。确定了铁(Ⅲ)与钛铁试剂的反应条件:于25mL的容量瓶中依次加入0.250 0g·L-1铁(Ⅲ)溶液2.20mL,6.25g·L-1钛铁试剂溶液0.6mL及pH 3.0Clark-Lubs缓冲溶液10.0mL,加水定容,于80℃水浴中加热20min使显色完全。在其吸收峰670nm处测量吸光度A1。在此反应体系中加入不同浓度的卡托普利标准溶液,按相同步骤操作并测得其吸光度A2,结果表明:A1与A2之差(ΔA)与卡托普利的质量浓度在0.012~0.036g·L-1范围内呈线性关系。将此方法应用于卡托普利片剂中卡托普利含量的测定,所得测定值与用药典法测定的结果相符。

基于固绿褪色反应的分光光度法测定双酚A的含量

在硫酸介质中,Fenton反应产生的羟基自由基使固绿褪色,双酚A对羟基自由基氧化固绿的反应具有抑制作用,据此提出了测定双酚A含量的固绿褪色-分光光度法。优化的试验条件如下:1 0.005mol·L^(-1)硫酸溶液的用量为200μL;2 0.005mol·L^(-1)硫酸亚铁溶液的用量为75μL;380mg·L^(-1)固绿溶液的用量为300μL;420mmol·L^(-1)过氧化氢溶液的用量为60μL;5反应时间为10min;6反应温度为50℃。双酚A的质量浓度在1.6×10-5~2.0×10-4g·L^(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-6g·L^(-1)。加标回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.2%之间。

NO_2^-催化鸡冠花红褪色反应极谱法研究及其应用

研究了鸡冠花红的示波极谱行为 ,并发现NO-2 在稀硫酸介质中对KBrO3 氧化鸡冠花红褪色反应具有强的催化作用 ,作者采用两阶导数示波极谱作监测技术 ,测定了该催化体的表观反应级数及动力学方程 ,建立了催化动力学示波极谱法测定痕量NO-2 的新方法 ,检测限为 2 .8× 1 0 -1 0 g/ml,线性范围 0 .6～ 1 4ng/ml,用于水样中痕量NO-2 的测定 。

Rh(Ⅲ)-偶氮氯膦-PN-KIO_4褪色反应催化光度法测定痕量铑

在酸性介质中，痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦－ＰＮ的裉色反应有明显的催化作用．据此褪色反应建立了测定痕量铑的催化光度法，Ｒｈ（Ⅲ）在０．０２～０．０８μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，且重现性好，用于铂－铑催化剂中铑的测定，结果满意．

催化褪色反应动力学法测定痕量钯

基于弱酸和α,α’-联吡啶介质中,Pd(Ⅱ)强烈催化过氧化氢氧化中性红褪色反应,建立了动力学光度法测定痕量Pd(Ⅱ)新方法.方法检出限为0.71ng·ml^(-1),线性范围为0～0.6μg/25ml,可用于矿样中钯的测定.

钒(Ⅴ)抑制过氧化氢氧化5-Cl-PADAT褪色反应光度法研究及应用

在pH1．7的柠檬酸盐缓冲介质中，在沸水浴中加热10min痕量钒（Ⅴ）使5-Cl-PA—DAT被过氧化氢氧化而褪色的反应受到抑止。在此反应体系中加入钒（Ⅴ）及不加钒（Ⅴ）在其吸收峰460nm处所测得的吸光度A及A0的差值△A与钒（Ⅴ）浓度在0～91．8ng／25mL范围内呈线性关系。检出限为7．19×10^-9g·L^-1。常见的共存离子不干扰钒（Ⅴ）的光度测定。研究了反应的动力学参数，给出在不同钒（Ⅴ）及过氧化氢浓度的下的反应速率常数。用作图积分法处理试验结果，证明无论是5-Cl-PADAT与过氧化氢及钒（Ⅴ）的反应或5-Cl-PADAT与过氧化氢的反应均属零级反应。两反应的表观活化能依次为82．1及61．6kJ·mol^-1。反应最佳温度条件为100℃，反应已应用于血样及茶叶中痕量钒的测定；RSD在1．8％～2．6％之间，回收率在98．1％～105.0%之间。

锇Ⅳ催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性及痕量锇的测定

研究了在盐酸介质中 ,在活化剂磷酸存在下 ,Os 催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性 ;测定了反应级数和表观活化能 ;拟定了反应的最佳条件 ,建立了测定痕量锇的新方法。在 85± 0 .0 5℃水浴中加热 8min ,测定的检出限为 3.6 5× 10 - 8g L ,线性范围为 0～ 4 .0 μg L ,相对标准偏差为 2 .8%～ 2 .9%。用于合金和催化剂样品中锇的测定 。

Cr(Ⅵ)氧化直接深蓝的褪色反应及其应用

研究了在表面活性剂存在条件下，Cr（Ⅵ）氧化直接深蓝褪色反应的影响因素。结果表明，在硫酸介质中，表面活性剂OP对Cr（Ⅵ）氧化直接深蓝的褪色反应具有明显的增敏作用，80C水浴加热10min，氧化反应完全，铬的表观摩尔吸光系数为2．26×10^4L／（mol·cm）。Cr（Ⅵ）在0～4μg／mL范围内与褪色程度符合比耳定律。应用于镀铬溶液中Cr（Ⅵ）的测定，结果满意。

铁(Ⅲ)催化中性红的褪色反应特性及应用

催化动力学光度法测定铁（Ⅲ）是高灵敏的分析方法之一，用该方法测定铁的报道较多，但研究反应动力学参数很少，并且以中性红为指示物质目前尚少见报道。试验发现：在硫酸介质中，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用，提出以该反应作为催化动力学光度法测定铁（Ⅲ）的指示反应，建立了测定痕量铁（Ⅲ）的方法，并研究了反应的适宜条件及其动力学参数。本方法操作简便，反应易控制，快速准确，灵敏度高，线性范围较宽，样品可不经分离，应用本法直接测定分析纯盐酸和硝酸中痕量铁（Ⅲ），结果满意。

大观霉素与几种酸性染料的褪色反应及其分析应用

在酸性条件下，大观霉素（SPM）与酸性铬蓝K（ACBK）、依文思蓝（EVB）及滂胺天蓝（POB）反应生成具有负吸收的红色或蓝色离子缔合物，最大褪色波长分别位于522、608和626nm，线性范围为0．2～5．0mg／L（ACBK）和0．1～5．4mg／L （EVB或POB体系），表观摩尔吸光系数（ε）分别为1．45×10^4、1．70×10^4和6．00×10^3L／（mol·cm）；在一定浓度范嗣内，大观霉素的浓度与该几种体系的褪色度遵从朗伯比尔定律，据此建立了测定大观霉素的分光光度法；探讨了适宜的反应条件、方法的精密度、可靠性及其应用；方法用于大观霉素药物中大观霉素含量的测定,回收率分别为100％、98．8％和99．3％。

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.

铁(Ⅲ)催化多卤代变色酸双偶氮胂类试剂的褪色反应特性及其应用

本文研究了铁(Ⅲ)催化H_2O_2还原多卤代变色酸双偶氮胂类试剂(PHA)的褪色反应动力学行为,测定了反应级数和反应活化能,获得了经验速率方程,探讨了反应机理,稳态处理后的动力学方程与经验速率方程相吻合,说明了机理的合理性.并以三氯偶氮胂为指示反应试剂,测定了人发中痕量铁的含量,得到了满意的结果.