瓦布贝母中生物碱的含量测定

目的测定瓦布贝母中3种特征性生物碱西贝碱苷、西贝碱和贝母辛以及总生物碱的含量,并评价瓦布贝母栽培品的质量。方法采用HPLC-ELSD法测定3种特征性生物碱的含量,色谱柱为Inertsil ODS-SP柱,流动相(A)为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相(B)为乙腈,梯度洗脱,ELSD漂移管温度为98℃,气体流速3.0 L·min^-1,不分流进样。参考2015年版《中国药典》中川贝母项下含量测定的方法,采用酸性染料比色法测定总生物碱的含量;将样品中生物碱苷类成分经稀硫酸于90℃水浴中,加热2 h水解为其苷元,同时对测定方法进行了改进和优化。结果HPLC-ELSD法专属好,待测的3种生物碱均可以完全分离;西贝碱苷、西贝碱和贝母辛进样量分别为0.59~5.90、0.96~9.60、0.54~5.40μg,峰面积对数与进样量对数的线性关系良好(r>0.9999);进样精密度、日内精密度和日间精密度峰面积对数值的RSD均小于0.5%;方法回收率分别为97.8%、99.9%、100.3%。优化后的酸性染料比色法能够测定生物碱及其苷的总量,线性关系良好(r>0.9999),重复性试验的RSD=2.26%,回收率为100.7%。结论所用方法专属、简便、准确,适用于测定瓦布贝母中特征性生物碱和总生物碱的含量,可为瓦布贝母栽培品的质量评价提供依据。

伊贝母薄层鉴别用对照提取物的制备与应用

目的制备伊贝母薄层色谱用对照提取物,探讨对照提取物替代对照品和对照药材在伊贝母药材质量控制中的应用。方法采用HPD-100大孔吸附树脂制备薄层色谱用伊贝母对照提取物,从制备工艺优化、成分标定、含量测定和稳定性影响因素考察等方面探讨了薄层色谱用伊贝母对照提取物的制备,并应用于13批伊贝母药材的薄层色谱鉴定。结果所制备的伊贝母对照提取物中总生物碱高达69%,以西贝碱和西贝碱苷两个主要成分为指标,该对照提取物与对照药材的薄层鉴别、HPLC图谱比对一致。结论伊贝母对照提取物可替代相应的对照品和对照药材用于伊贝母药材的薄层鉴别,可为中药提取物的进一步应用与发展提供研究基础。