反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法测定苯妥英及其中间体的含量

以盐酸酸化的二甲亚砜为溶剂,铁盐催化空气氧化安息香制备苯偶酰,再由苯偶酰与尿素缩合制备苯妥英。在此合成过程中需对反应液中安息香的浓度、中间产物苯偶酰的含量以及最终产物苯妥英的浓度进行检测。试验提出了采用反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法对上述各化合物进行测定。将所需测定的样品溶于乙腈中,所得溶液经0.45μm滤膜过滤。取滤液(进样量为20μL)通过kromasil 100-5C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以体积比为80∶20的乙腈-水溶液作为流动相进行等度洗脱,洗脱液按预设程序进行计时紫外检测。在0~3.0min和波长218nm处检测苯妥英;在3.0~4.0 min和波长247nm处检测安息香;在4.0~6.0min和波长260nm处检测苯偶酰。3种化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100mg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)依次为0.010,0.003 0,0.007 0mg·L^-1。在实际样品基础上加入3个浓度水平的混合标准溶液进行回收试验,测得3种化合物的回收率为95.4%~105%;测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.2%。