固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中8种挥发性苯系物的含量

称取记号笔笔芯中油墨0.200 0g,加入乙酸乙酯至体积为5.0mL,涡旋提取2min,将提取液流经HLB固相萃取柱进行净化处理。经净化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。选择HP-INNOWax毛细管色谱柱,在35~220℃之间按程序升温模式对8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)进行分离,并在电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式下进行质谱测定。8种挥发性苯系物均在0.1~5.0mg·L^-1内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.06~0.18mg·kg^-1。在阴性样品的基础上,在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得8种化合物的回收率为79.8%~114%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20~11%。应用此方法分析了116支记号笔中不同颜色的油墨样品,苯系物的检出率为76.9%,其质量分数为0.33~3.49×10^4 mg·kg^-1。

顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物

称取记号笔油墨0.100 0g,加入到预加了5.0mL三乙酸甘油酯的顶空瓶内,密封后置于顶空自动进样器内于80℃平衡30min后,采用Agilent DB-624色谱柱,以40℃为初始温度程序升温分离目标物,油墨中16种挥发性有机化合物能够在50min内完全分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。16种挥发性有机化合物的峰面积与其质量比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.08~1.96mg·kg^(-1)之间。加标回收率在88.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.80%~4.6%之间。