微波消解试样-电感耦合等离子体质谱测定水系沉积物中钨和钼

用电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物试样中钨和钼的量,试样用硝酸和氢氟酸在MARS 5型微波消解仪中作消解处理。对仪器的工作参数做了试验并予以优化,测得方法对钨及钼两元素的检出限(3s/k)依次为0.03,0.07μg.g-1。通过分析4个水系沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度作了考核,所测得钨和钼的结果均与4个标准物质的认定值相一致,各测定值的相对标准偏差(n=7)均小于8.5%。

微波消解试样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为：①消解功率650 V;②以5℃·min^-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使游离氢氟酸络合,再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为50 mL,在仪器工作条件下进行砷的测定。设置样品溶液的进样量为1.0 mL,10 g·L^-1硼氢化钾溶液的加入量为0.5 mL。在制作标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰。砷的质量浓度在0.90-100μg·L^-1范围内与相应的荧光强度之间呈线性关系。方法的检出限（3s）为0.40μg·L^-1。按所提出的方法测定了铁矿石标准样品中砷量,所得结果与认定值相符。

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜

采用浓硝酸-过氧化氢(体积比5比1)混合酸对茶叶试样进行消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中铅和铜的含量。对消解酸体系、仪器工作条件进行了优化。铅的质量浓度在0.95～3.80mg·L^(-1)、铜的质量浓度在0.108～0.864mg·L^(-1)范围分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为18.3,15.9μg·L^(-1)。方法用于分析茶叶试样,铅和铜加标回收率分别为98.8%～102.4%和93.3%～100.0%之间。

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜

采用微波消解技术消解原油和渣油样品,研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜的方法。考察了最佳样品用量、酸用量、微波消解时间、消解压力、消解功率,确定了微波消解原油和渣油的最佳程序。此法样品损失少,酸用量少,降低了环境污染,所用时间缩短了3.5倍。测定结果与灰化法结果一致,铁、镍和铜的相对误差分别为1.6%,1.4%和1.6%。该方法简便、快速、准确,是一种绿色环保的分析方法。

微波消解试样-催化动力学光度法测定腌菜中亚硝酸根

腌菜试样用稀磷酸及过氧化氢置于PTFE罐中,在微波炉先后在400 W及500 W消解2 min及4 min,所得试样溶液于100 mL容量瓶中定容供光度测定。在稀磷酸介质中偶氮胂Ⅰ溶液与溴酸钾溶液的氧化褪色反应因亚硝酸根的存在而催化加速。有及没有亚硝酸根存在的两份相同试液的吸光度A及A_0之差△A与亚硝酸根质量浓度在50μg·L^(-1)以内呈线性关系,其检出限为0.82μg·L^(-1)。用此方法分析3件腌菜试样,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2%。以此样品为基体,加入亚硝酸根标准溶液进行回收试验,测得的回收率在98.0%～102.0%之间。

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定猪肝中镉

将绞碎、混匀的猪肝试样用浓硝酸及过氧化氢在MDS 2003型微波消解仪中消解。微波输出功率为650 W,采用程序升压消解方式,即先后在0.5 MPa压力下消解2 min,在1.0 MPa消解2 min及在1.5 MPa消解1 min。将经冷却室温的无色透明的消解液移入50 mL容量瓶中,加入硝酸（1＋99）溶液2 mL,加水定容,按设定的仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定其镉的含量。方法的检出限（3s/k）为0.20μg.L-1。以同一试样为基体,用标准加入法对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%~116.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在0.66%~3.25%之间。

微波消解试样-萃取色谱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定涂铌二氧化铀微球中10种痕量元素

涂铌二氧化铀微球试样经硝酸-氢氟酸(3+2)混合溶液消解,所得消解液通过CL-TBP萃取柱使其中的铀与钴、铬、铁、镁、锰、钼、镍、钛、钒和铜等10种元素分离,用5.5mol.L-1硝酸溶液进行淋洗。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淋洗液中各元素的含量。10种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.01～0.08mg.L-1之间。以涂铌二氧化铀微球为基体加入两种不同浓度的标准溶液按试验方法分析后,求得方法的回收率在85.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%～4.8%之间。

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量，对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论。该方法测定硒及碲的检出限均为0．01μg·g^-1，荧光强度与硒及碲的质量浓度在5-100μg·L^-1及0。5～10μg·L^-1范围内呈线性关系。应用此方法分析了3个土壤试样，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于59／5。用标准加入法作了回收试验，硒的回收率在92.0％～102.69／5之间，碲的回收率在90.19／5～98．8％之间 。

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑

提出了应用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑的含量。取一定量的试样于聚四氟乙烯消化罐中,加入盐酸-硝酸-水（3＋1＋4）混合酸于室温处理30 min,随后移入微波消解仪中按预设程序消解。于所得试液中加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合溶液后加水定容为10.0 mL,分取上层澄清试液2 mL,注入于反应器中使其与还原剂（硼氢化钾溶液）反应。所生成的砷和锑的氢化物由氩气带入至石英原子化器中。文中详细给出了AFS仪器的工作条件,经试验求得砷及锑两元素的检出限（3S/N）均为0.050μg.L-1。在已知砷、锑量土壤试样的基础上,加入3个浓度水平的砷和锑的标准溶液后,按所提出的方法作回收试验,根据结果算得砷及锑的回收率依次在99.5%~104.0%及98.5%~99.5%之间。

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定蛋白粉中铜和钙

蛋白粉试样经硝酸于高温(180℃)高压(3.0MPa)下微波密闭消解,用火焰原子吸收光谱法测定了蛋白粉中铜和钙的含量。对仪器工作条件作了详述,选择波长为324.75,422.7nm谱线依次作为测定铜和钙的分析线。试样结果表明:与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好。应用此法测定了蛋白粉中铜和钙的含量,铜和钙的标准加入回收率分别为100.5%和99.4%,相对标准偏差(n=7)均小于1.0%。

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为：0.005μg·L^-1和0.20μg·L^-1;5.0%～6.5%和4.0%～7.3%;93.0%～101.0%和92.5%～94.0%。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阻燃纤维材料中微量磷

用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况，试验结果表明：在253．561nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰，微量铜对磷213．618nm也有强烈干扰，选择波长214．914nm的谱线可有效避免铜、钛等杂质元素的干扰，磷的标准曲线也无须做基体匹配；在硫酸一过氧化氢一硝酸体系下，采用高温（230℃）高压（4．0MPa）微波密闭消解，可以获得较好的消解效果。方法的检出限（3d）为36．0μg·L^-1，加标回收率在83．89／6～107．89／6范围，相对标准偏差（n=10）小于2％。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀含量的方法。土壤样品称样0.200 0 g,用硝酸6.0 mL、盐酸2.0 mL、氢氟酸2.0 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为385.958 nm的谱线作为铀的分析线。方法的检出限(3σ)为0.15 mg·L^(-1)。方法用于分析国家标准物质GBW(E)080173,测定值与认定值相符。方法的回收率在92%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为1.0%。

微波消解高碳铬铁样品及其中铬硅磷的测定

提出了微波消解法溶解高碳铬铁。将粒径小于0.076 mm样品0.200 0 g置于消解罐中,加入高氯酸5 mL,氢氟酸1 mL,按设定程序消解。于消解所得溶液中加入饱和硼酸溶液5 mL后,定容至200 mL。分取100.0 mL溶液用过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵标准溶液电位滴定法测定其铬量。另分取50.00 mL溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅及磷量,选择251.612,213.618 nm分别作为测定硅和磷的分析线。按此方法分析了3个标准样品,测得结果与认定值一致。铬、硅、磷3元素测定值的平均相对标准偏差(n=6)依次为0.09%,0.49%和2.2%。

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属硅中痕量硼

提出了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯硅中痕量硼。高纯硅样品在密闭消解罐中用硝酸及氢氟酸混合酸进行微波加热消解,所得溶液用于ICP-MS测定其中的硼量,对基体和质谱干扰做了试验。质谱测定中选用铍作为内标以补偿信号漂移和基体效应,对样品的微波消解参数及测定时仪器的工作条件做了系统试验,并选定了优化的条件,所选用硼的同位素11B和12B均不受其它同量异位素及多原子离子等的质谱重叠干扰。对方法的回收率及精密度做了试验,所得结果为11B的回收率在98%～110%之间,12B的回收率在96%～107%之间,相对标准偏差(n=8)则依次为2.9%和2.8%,测得方法的检出限为4 ng·L-1(11B)和8 ng·L-1(12B)。

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素

0.200 0g人发试样经5.0mL硝酸和1.0mL过氧化氢消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、铁、锌、锰、铜、铅、镉、钴和镍的含量,用氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定硒的含量。测定钙时,加入镧溶液,以消除共存物的干扰。用10种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.998 5～0.999 9之间,检出限(3σ)为0.002～0.009mg.L-1之间。以人发样品为基底,加入一定量10种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在95.6%～103.5%之间。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定刺参体壁中微量元素

刺参体壁中5种微量元素(锌、铁、铜、铬及锰),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定。试样置于聚四氟乙烯消解罐中,加入10mol·L^(-1)次氯酸溶液5mL后加盖密闭,在MDS-2003F型密闭压力自控微波消解仪中进行消解,所得溶液供ICP-AES测定。统计检验的结果表明:所测得的结果与常规方法所得结果之间无显著差异。对方法的精密度与回收率作了试验,所测得的相对标准偏差(n=5)在1.09%～3.16%之间,回收率在93.4%～102.6%之间。

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅

经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1-2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0-50.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限为1.60μg·L^-1,回收率为92.2%-108.2%。

微波消解-火焰原子吸收光谱法及运用分析

文章聚焦土壤重金属污染的现实问题,综合调用文献法、实验法及对比法等科学手段,对微波消解-火焰原子吸收光谱法适用性进行分析,文章结构被分为两个部分,实验部分详细介绍了材料仪器、实验方法等,结果部分重点阐述功率、消解液种类等对测定环节的影响,结果发现铅、镍以及铜元素的结果偏差均在允许范围之内,说明该法具有较高的实用意义,有推广应用的现实价值。

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅

豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在MDS-2002A型微波消解仪中消解,所得试样的稀硝酸溶液,在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定。硝酸铵的加入除作为基体改进剂外,还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用。对仪器的工作条件,特别是石墨炉工作程序的参数,包括烘干时间、灰化及原子化温度等进行了试验并予以优化。所选用的分析谱线的波长为283.3nm,在所测得的峰高积分值与铅的质量浓度在2～80μg·L^(-1)范围内呈线性关系。方法的检出限(S/N=3)为0.1μg·L^(-1)。以豆制品样品为基体加入铅标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在94.0%～102.0%之间。