用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法

采用气相色谱及质谱联用技术,测定葱、蒜及韭菜等蔬菜中多种农药残留量时,在粉碎试样之前,用磷酸或微波加热处理试样,可使蒜酶钝化并消除其基体干扰。试验结果显示,或用磷酸处理,或经微波加热处理,均能有效消除高背景的干扰。试样在粉碎前经磷酸预处理,在所测定的75种农药中有90%以上农药的回收率达到70％～120％之间。

土壤中铅、镉测定的试样预处理方法的改进

作为对GB/T 17140-1997中所列方法的改进,建议用混合酸(VHNO3+VH2O2+VHF=4+2+1)在微波消解仪中消解试样。微波消解的参数也进行了试验并确定了最佳条件,所得试样溶液蒸发至浆状并加盐酸溶解盐类,将试样中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)以碘化物络阴离子的形式萃取入4-甲基戊酮-2(MIBK)液层中,并在MIBK溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铅及镉。试验结果表明:经改进的方法不仅有较高的精密度和准确度,而且操作简便且快速,算得两元素测定结果的相对标准偏差(n=10)均小于5%。测定铅和镉的回收率分别为99.2%和96.4%。

乙烯装置裂解气在线色谱的预处理系统改进方法的研究与应用

在讨论乙烯装置裂解气试样预处理系统工作原理的基础上,分析了试样突然带水、带油及采样器工作紊乱对在线色谱分析系统产生的影响,通过采用在试样预处理系统顶端加装压力控制阀、优化试样输出流量、过滤器回流入口端加装蒸汽输入口及做好保温拌热等措施,使系统运行的稳定性明显改善,保障了在线色谱系统的正常运行。

测定黄磷中砷方法的样品前处理的改进

标准方法（GB 7816-1998）测定黄磷中砷时,采用敞开式消解法预处理样品。实践表明该方法耗时,易引入污染,造成测定误差,而且稍有不慎易使黄磷自燃。作为改进,提出了回流冷凝消解法,即2-3 g试样于硝酸（3＋2）溶液60 mL中,在160℃电热板上加热回流消解。消解完成后的试液按Ag-DDTC方法进行砷的测定。结果表明：回流冷凝消解法不仅避免了试样的自燃,而且大大缩短了试样消解时间,所测得砷结果的准确度达到原标准方法的水平。

手动快速红外试样压片器

压片是红外光谱中试样预处理的重要一环。无论是国产还是进口的手动油压机压片时间长、消耗试样多、压好的盐片用镊子夹持移动时易碎裂,锭片的透明度亦不尽如人意。另外,油压机极易漏油,影响压片效果。

取样扰动对土的工程性质指标影响的试验研究

本文报道了取样扰动对土的工程性质指标影响的一批研究成果。采用100mm和75mm两种直径的取土器取样作对比试验以研究取土器扰动的影响。试验证明取土器直径对试样的孔隙比、压缩系数、超固结比和天然强度等指标都有明显的影响。采用两种预固结处理的方法以恢复原生应力状态,用不固结不排水试验比较了应力状态对天然强度的影响。对取土过程中土体应变的分布及其对土样扰动的影响用有限元方法进行了模拟。

固相微萃取及其与某些分析技术联用

评述了固相微萃取技术的特点、理论、表面涂层材料和方法的建立 。

我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展

对有机污染物分析在近年进展作了评述。其主要内容涉及试样的预处理技术(如顶空法,吹扫-捕集法,固相萃取,半透膜等技术),各化合物的适用及有效的分析方法或仪器(如GC,HPLC及GC/MS等)以及各种技术及方法的联用技术等(引述文献37篇)。

聚苯乙烯-丙烯酸丁酯固相微萃取新型吸附质的研究与应用

实验以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同。采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 -丙烯酸丁酯共聚物 ) ,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验 ,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与PDMS涂层对低级芳烃化合物萃取量进行了比较 ,反映了苯乙烯 丙烯酸丁酯聚合物涂层的特点。

化妆品中甲醇的气相色谱法样品预处理条件分析

目的探讨气相色谱测定有一定粘度化妆品中甲醇的样品预处理条件,考察上述处理因素测定甲醇的可行性。方法摩丝、啫哩水和弹力素样品经乙醇稀释处理后,用气相色谱法FID检测器,以玻璃填充柱（1 m×3 mm×150μm）、Chromosorb-101分离测定。结果回归方程y=1 038.2x-276.3,摩丝、弹力素、啫哩水试样适宜的稀释比例为（1＋4）,方法检出限为20 mg/kg,相对标准偏差为1.94%~4.65%,样品的加标回收率为93.4%~101.4%。结论稀释比例对试样的均匀性和稳定性均有显著影响,控制摩丝、弹力素、嗜哩水等有一定粘度试样的稀释比例,是获得理想结果的关键。

红外吸收法测定碳化硅中SiC

红外吸收法测定碳化硅中ＳｉＣ郭少毅，张兵河南省安阳钢铁公司中心试验室ｌ引言用化学法测定碳化硅中ＳｉＣ时，由于受到游离碳、游离硅、二氧化硅等成分的影响，要得到ＳｉＣ的准确含量，步骤多且周期长。而用红外吸收法直接测定碳化硅中碳量，再换算成ＳｉＣ含量的方法...

石英包裹体中液相成分的测定

文章简要介绍了石英包裹体样品的清洗、打开、成分的提取过程，列出采用离子色谱、原子吸收、感耦等离子体发射光谱、感耦等离子体质谱法测定液相各成分的流程及部分分析结果。

水发海参中甲醛的测定

水发海参中甲醛的测定王娟温孚波山东省烟台市芝罘区卫生防疫站（２６５００１）现已有市场上出售的水发海参掺有甲醛的调查报告，甲醛可使增大的海参体积固定，国家规定食品中禁止掺入。但是，国内目前没有测定食品中掺甲醛的规定方法，我们在实验工作中利用酒中甲醇测定...

专利

摘要：一种汉麻纤维与粘胶纤维二组分混纺纤维产品的定量化学分析方法，其特征在于依次包括如下步骤：①原始试样预处理，获得干燥且纯净的试样；②将试样用重量百分比为58％～63％的硫酸溶液润湿；③放置于恒温振荡器上进行振荡；④取残余纤维，用砂芯坩埚内抽吸过滤，

在线分析仪表应用问题及应对措施探究

文章分析了在线分析仪表在实际生产中发挥价值极为受限的原因,其主要受现实情况(原料成分、工程实际情况等)的影响。按照试样的流经过程:试样提取、试样传输、试样预处理、试样排放4个主要阶段分析了采样系统中常见的问题及解决方案,希望通过文章改善在线分析仪表在实际中的应用情况。