肉制品中酸性红和诱惑红含量测定盲样考核探究

目的:通过参加实验室认可CNAS现场评审考核肉制品中酸性红和诱惑红的测定,证实并提高实验室的着色剂测定能力。方法:参照《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》(GB 5009.35—2023),优化了提取方法和色谱条件,采用外标法定量。结果:肉制品中酸性红和诱惑红的测定结果分别为1.92 mg·kg^(-1)、5.37 mg·kg^(-1),盲样真值分别为2.07 mg·kg^(-1)、5.35 mg·kg^(-1)。结论:盲样考核结果满意,本实验室具备一定的着色剂检测能力。

液-液萃取法快速分离检测肉制品中诱惑红

本文使用三正辛胺-乙酸乙酯溶液(5%)在酸性条件下分离提取肉制品中的诱惑红,再利用甲醇-水-氨水(400+550+50)反向萃取后直接进行高效液相色谱二极管阵列检测器检测,考察了样品水解温度和时间、有机萃取剂的选择、反萃相组成对分离提取的影响。结果表明,以三正辛胺-乙酸乙酯溶液(5%)为萃取剂,甲醇-水-氨水(400+550+50)为反向萃取剂时,诱惑红回收率为95%~99%。该方法提取效率高、过程快速简单,适用于肉制品中诱惑红的分离检测。

水溶性染色剂诱惑红和丽春红-G作为农药沉积分布的示踪剂研究

光谱分析表明,食品染色剂诱惑红和生物染色剂丽春红-G的最大吸收波长分别为501nm和510nm;在连续2、4、6、8、10h阳光照射下,分解率分别在2.4%～5.8%和3.4%～10.8%之间,见光稳定性良好;两种染色剂在棉花叶片和玻璃片上的洗脱回收率都很高,说明易于从靶标上洗脱下来;进一步测定表明,两种染色剂在小麦、甘蓝、黄瓜、番茄叶片上的洗脱回收率各不相同,所以对准备进行测试的作物应先做一次洗脱回收率试验,用以校正测试结果;田间应用表明,用两种染色剂做示踪剂,可以方便地测定常量喷雾和低容量喷雾过程中农药在麦田的沉积分布情况。以上实验结果说明,两种染色剂作为测定农药沉积分布的示踪剂方便可行。

诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为:Agilent C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92:8,V/V),流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254 nm。结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=0.999 8),平均加样回收率为91.0%~96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.9%新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg。该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定。

高效液相色谱法测定食品中诱惑红

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。

拉曼光谱法快速检测硬糖中的诱惑红

采用便携式拉曼光谱仪快速检测硬糖中的诱惑红色素。分析诱惑红分子的普通拉曼谱峰与密度泛函计算理论拉曼峰,对诱惑红分子进行谱峰归属,确定诱惑红分子的6个拉曼特征谱峰:1 222,1 272,1 330,1 408,1 500和1 580cm^(-1)。由峰强较高的特征峰1 500cm^(-1)的强度,建立定量分析硬糖中诱惑红色素的标准曲线。该曲线在0.1~1.0g/kg范围内呈现良好的线性关系,其决定系数为0.995,回收率为95.99%~102.92%,相对标准偏差为3.19%~5.59%。该方法检测硬糖诱惑红色素的最低检测限低于0.1g/kg,能达到半定量检测的目的,可为拉曼光谱检测硬糖中诱惑红分子的快速检测提供参考依据。

食品中诱惑红的测定方法

诱惑红是我国在１９９０年批准的一种食品着色剂。本文报道了汽水、糖果、糕点、冰淇淋等４种食品中诱惑红的测定方法。诱惑红的最大吸收波长５００ｎｍ；分离诱惑红与胭脂红、苋菜红、日落黄、柠檬黄、亮蓝的展开剂是（１）丁酮＋丙酮＋水＋氨水（７＋３＋３＋０．５）；（２）正丁醇＋无水乙醇＋１％氨水（６＋２＋３）；（３）２．５％柠檬酸钠＋氨水＋乙醇（８＋１＋２）。本方法加标回收率：糖果为９１．７６％～９５．８３％，汽水９０．４４％～９２．７３％，糕点８２．４８％～８４．９０％，冰淇淋７２．５％～８６．７０％。糖果、汽水、糕点、冰淇淋中最低检出浓度１０ｍｇ／ｋｇ（Ｌ），最低检出量为１μｇ。

高效液相色谱检测硬糖中诱惑红色素的研究

目的建立快速检测硬糖中诱惑红色素的高效液相色谱法。方法采用Agilent—ZORBAXSB—C18 5μm4．6×250mm色谱柱，流动相为甲醇-0．02moL／L乙酸铵，流速1．0ml／min，波长254nm，梯度洗脱。结果线性关系良好r=0．9995，回收率90．3％-95．6％，变异系数5．99％，最低检出量0．0012mg／ml。结论以高效液相色谱检测诱惑红色素，操作方便，快速，准确度高。

痛宁凝胶临床研究模拟剂中柠檬黄、诱惑红和亮蓝的含量测定

目的:建立紫外分光光度法对痛宁凝胶临床研究模拟剂中柠檬黄、诱惑红和亮蓝3种色素的含量测定方法,用于监控模拟剂的质量及稳定性。方法:应用紫外分光光度法测定柠檬黄、诱惑红和亮蓝在痛宁凝胶临床研究模拟剂中的含量,确定色素的最大吸收波长及最大吸收波长处的吸收系数和摩尔吸收系数,并测定样品中色素的含量。结果:柠檬黄在426 nm处的a=41.2 L·g^(-1)·cm^(-1),ε=2.201 3×104mol·L^(-1)·cm^(-1);诱惑红在503 nm处的а=45.5 L·g^(-1)·cm^(-1),ε=2.225 6×104mol·L^(-1)·cm^(-1);亮蓝在629 nm处的а=141.3 L·g^(-1)·cm^(-1),ε=1.207 1×105mol·L^(-1)·cm^(-1);在(40±2)℃、RH 65%±5%条件下,亮蓝的含量未发生变化,柠檬黄和诱惑红的含量明显下降。在(25±2)℃、RH 60%±10%条件下,3种色素含量稳定无变化。结论:建立的紫外分光光度法能够准确地测定模拟剂中色素的含量;通过紫外分光光度法的测定,模拟剂在高温高湿[(40±2)℃、RH 65%±5%]条件下不稳定,色素含量下降,在常温[(25±2)℃、RH 60%±10%]条件下色素含量无变化,稳定性好,此方法可以较好地监控模拟剂的质量及稳定性。

饮料中诱惑红检测方法的改进

目的：国标方法采用纸色谱法进行诱惑红的分离、定性，分光光度法定量，此方法比较繁锁，不易操作，本实验通过对国标检测方法的改进，建立了饮料中诱惑红的高效液相色谱分析方法，采用液相色谱分离、定性、定量，简化了实验步骤，缩短了检测时间。方法：样品经聚酰胺粉吸附，甲醇一甲酸溶液洗去天然色素，用乙醇一氨水一水混合溶液（7：2：1）解析，100℃水浴蒸至1～2mL，定容至lOmL后经C18液相色谱柱梯度洗脱分离，采用二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果：诱惑红的检出限为2．5mg／kg，标准曲线相关系数0．9999，回收率均大于93％，变异系数小于2．8％。结论：该方法回收率高、稳定性好，适用于饮料中诱惑红检测。

二极管阵列高效液相色谱法测定果冻制品中诱惑红

建立一种二极管阵列高效液相色谱法(DAD-HPLC)测定果冻制品中的诱惑红的方法。样品经聚酰胺粉净化,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸铵(35∶65),流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,其最大吸收波长为510 nm。结果显示浓度在1—20μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999。平均回收率在87.2%—93.8%之间,相对标准偏差1.24%—3.86%。本方法可应用于果冻制品中诱惑红的日常检测工作。

聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极测定诱惑红

利用电化学聚合法制备了聚L-精氨酸/石墨烯复合修饰电极,探究了诱惑红在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定诱惑红的新方法。结果表明,修饰电极对诱惑红有较好的催化活性,在p H3.5的磷酸盐介质中,诱惑红在修饰电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.296 V和Epc=0.083 V。采用循环伏安法,对诱惑红进行测定的线性范围为7.50×10-7~1.00×10-4mol/L,检出限为1.0×10-8 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和选择性,用于样品中诱惑红的测定,结果满意。

纳米金/石墨烯修饰电极测定食品中的诱惑红

利用滴涂法制备石墨烯修饰电极,采用电化学还原法将纳米金粒子修饰到石墨烯修饰电极的表面,制备了纳米金/石墨烯修饰电极。研究诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种测定食品中诱惑红含量的新方法。结果表明,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,-0.8~0.8 V电位范围内,诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰,纳米金/石墨烯修饰玻碳电极对诱惑红的电化学反应具有很好的电催化作用;在8.00×10^(-8)~1.00×10^(-5)mol/L的范围内,氧化峰电流与诱惑红浓度成线性关系,检出限为8.00×10^(-9)mol/L。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于食品中诱惑红含量的测定,回收率在96.9%~101.6%之间,因此该方法可以用于测定食品中诱惑红的含量。

高效液相测定膨化食品中的诱惑红含量

目的：建立高效液相测定膨化食品中的诱惑红的含量。方法：EclipseXDB—C18柱分离，以甲醇-0．02mol／l乙酸铵（40：60）为流动相，流速为1．0mL· min^-1，检测波长为540nm，柱温25℃，进样体积为50μl。结果：线性范围为2．306～36．896μg/mL，相关系数为0.9992，平均回收率范围为85．5％-87．7％；精密度为1．17％（n=6）。结论：该法精密度、准确度均能满足检测方法的要求。

聚甘氨酸修饰电极测定食品中的诱惑红

用循环伏安法制备了聚甘氨酸修饰电极,研究了诱惑红在聚甘氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定诱惑红的新方法。结果表明：甘氨酸修饰的玻碳电极对诱惑红的电化学行为具有良好的催化性能,此电极可用于诱惑红的检测。在p H=3.0的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液中,对诱惑红进行测定的线性范围为8.0×10-8～6.0×10-6mol/L;检出限为2.0×10-8mol/L。干扰实验结果表明,一些常见的阳离子以及阴离子对诱惑红的检测无明显干扰。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于食品中诱惑红的检测,结果满意。

农药沉积利用率喷雾指示剂诱惑红的酶标仪测定方法

诱惑红是一种水溶性染料,近年来被用作农药沉积利用率测定的指示剂。诱惑红的检测方法为高效液相色谱法和分光光度法。高效液相色谱法需要专门的分析仪器,且价格昂贵,可见分光光度计法操作繁琐,试剂用量大,耗时长,均不适宜田间快速高效测定。笔者发展了诱惑红的酶标仪测定方法,简单高效,可批量检测多个样品,且准确度和精密度高,线性关系良好,514 nm检测波长下不受其他农药影响,并应用于玉米无人飞机喷雾场景下农药雾滴在玉米冠层的沉积利用率测定。

高效液相色谱法同时测定肉制品中胭脂红、诱惑红和赤藓红

目的建立高效液相色谱法同时测定肉制品中胭脂红、诱惑红和赤藓红的分析方法。方法样品经石油醚除脂、酸性水洗脱、乙醇氨解吸后,采用Waters Xbridge C_（18）（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱进行分离,甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器254 nm波长检测,外标法定量。结果胭脂红、诱惑红、赤藓红可以有效分离,线性范围均为5~50μg/mL,相关系数均大于0.999,加标回收率为92.82%~96.46%,相对标准偏差为0.97%~3.86%。结论此方法操作简单、快速,适用于肉制品中色素的测定。

光谱法研究诱惑红与牛血清白蛋白的相互作用

采用荧光光谱、紫外吸收光谱、同步荧光光谱和圆二色光谱研究了诱惑红(AR)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用;讨论了AR对BSA荧光的猝灭机理。荧光光谱与紫外吸收光谱表明,AR使BSA的荧光猝灭属于静态猝灭。根据热力学参数焓变(ΔH<0)和熵变(ΔS>0)可推断AR和BSA的相互作用力主要为静电引力。在298K,303K,308K温度下,两者间的结合常数分别为3.72×105,3.13×105,2.96×105L·mol-1,结合位点数为1.1。当AR与BSA的浓度比为1∶1时,两者间的结合距离为2.59nm。同步荧光光谱、三维荧光光谱和圆二色光谱研究结果表明,在结合过程中BSA的构象发生了变化。