LC-MS/MS法同时测定诺氟沙星胶囊中的3种杂质

目的建立液相色谱与串联质谱联用(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法同时测定诺氟沙星胶囊中杂质A、杂质E、杂质K。方法用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-2 mL·L^(-1)甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为0.5μL;质谱离子化方式为电喷雾电离(electrospray ionization,ESI),正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。杂质A检测离子对为m/z 270.223→224.227/168.246,杂质E检测离子对为m/z 336.323→318.327/247.220,杂质K检测离子对为m/z 306.332→262.346/288.346,诺氟沙星检测离子对为m/z 320.272→276.356/302.351。结果杂质A、杂质E和杂质K质量浓度分别在4.108~410.780、4.120~412.000、3.984~398.400 ng·mL^(-1)范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.9994、0.9984、0.9987;精密度实验,上述3个杂质峰面积的RSD值均小于3%;12 h稳定性实验,杂质A、杂质E和杂质K峰面积的RSD值均小于6%,杂质A、杂质E和杂质K的平均回收率(n=9)分别为105.55%、102.44%、106.75%,RSD值均小于10%。结论该方法可同时测定诺氟沙星胶囊中杂质A、杂质E、杂质K。

诺氟沙星胶囊含量测定的不确定度及Z比分数研究

目的比较、分析诺氟沙星胶囊含量测定的不确定度及Z比分数法。方法按照《中国药典》2020年版诺氟沙星胶囊项下的方法测定含量。考察各影响因素,计算不确定度,取包含因子k=2(对应的置信水平为95%),得扩展不确定度。用Z比分数法统计参加此次能力验证的233家实验室的结果。结果测得考核样诺氟沙星胶囊含量为102.2%,扩展不确定度为1.44%;Z比分数法统计Z值为0.9,结果满意。结论通过2种方法的比较,可以对高效液相色谱法含量测定有更全面的认识。

诺氟沙星胶囊的电导滴定法测定

使用电导分析法测定药物含量时有报道［１～３］。本文采用该法测定了诺氟沙星（１）胶囊的含量，结果与中国药典９５版法接近。该法无刺激性物质逸出，无乙酰化弊病。与分光光度法［４，５］相比更简便。１仪器与试药ＤＤＳ－１１ＡＴ型电导率仪（上海雷磁仪器厂）；５０...

诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的测定

采用紫外分光光度法对诺氟沙星胶囊的含量及其溶出度进行了测定,考察了不同溶出介质对其溶出度的影响,并研究了赋形剂(淀粉和羧甲基纤维素钠)对诺氟沙星胶囊溶出度的影响.实验结果表明:诺氟沙星的盐酸溶液在277 nm的波长处有最大吸收,且辅料无干扰.线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.04%.本法重现性好,简便易行,结果准确,可用于诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的质量控制.

诺氟沙星胶囊实时溶出度考察

目的考察用光纤药物溶出度实时测定仪在线监测诺氟沙星胶囊体外溶出度的可行性。方法采用《中国药典》2005年版中诺氟沙星胶囊溶出度测定条件,对8个厂家的诺氟沙星胶囊进行了实时溶出度测定,并与药典方法测定溶出度的结果进行了比较。结果本法自动监测药物溶出的全过程,各溶出曲线存在差异,Td、T50及累积溶出百分率均无显著性差异。结论本法结果准确,实时、在线监测药物溶出的全过程,为改进制剂工艺、全面评价药品内在质量提供了有效参考。

雌三醇乳膏联合诺氟沙星胶囊治疗女性老年泌尿生殖道感染的临床观察

目的探讨雌三醇乳膏联合诺氟沙星胶囊对治疗女性老年泌尿生殖道感染的效果,为治疗该病提供方法。方法选取2016年1月-2018年1月我院就诊的老年女性泌尿生殖道感染患者92例,采用随机数字表法分为对照组和观察组,每组46例。对照组采用诺氟沙星胶囊治疗,观察组采用诺氟沙星胶囊+雌三醇乳膏治疗。观察并比较2组疗效、不良反应、治疗前后阴道炎症状及健康评分、pH值、雌二醇(E2)、子宫内膜厚度、血清免疫球蛋白水平[免疫球蛋白A (IgA)、免疫球蛋白G (IgG)、免疫球蛋白M (IgM)]等情况,并于治疗后3个月和6个月进行随访,评估并比较2组复发率。结果 (1)观察组治疗总有效率明显高于对照组(93.48%vs 73.91%,P<0.05);(2)治疗后观察组阴道健康状况评分明显高于对照组(P<0.05),而阴道炎症状评分显著低于对照组(P<0.05);(3)治疗前、治疗后2组E2水平和子宫内膜厚度差异均无统计学意义(P>0.05),治疗后观察组pH值明显低于对照组(P<0.05);(4)治疗后观察组血清IgA、IgG和IgM水平均明显高于对照组(P<0.05);(5)观察组不良反应发生率与对照组差异无统计学意义(P>0.05);(6) 2组均无脱落病例。治疗后3个月和6个月2组复发率差异均无统计学意义(P>0.05)。结论雌三醇乳膏联合诺氟沙星胶囊治疗老年泌尿生殖道感染女性疗效显著,可上调血清免疫球蛋白,降低阴道pH值,且安全性高,具有一定的临床应用价值。

交流示波极谱法测定诺氟沙星胶囊含量

交流示波极谱法测定诺氟沙星胶囊含量内蒙古医学院药学系０１００５９王玉华王伟吴英涛内蒙古医学院第一附院药局０１００５０马瑞莲诺氟沙星是药效较强的抗菌药物，其胶囊的含量测定方法有非水滴定法［１］、分光光度法［２］、荧光分析法［３］、单扫示波极谱法［４］...

口服诺氟沙星胶囊致多形红斑1例

诺氟沙星为氟喹诺酮类抗菌药物,其抗菌谱广,适用于敏感菌所致的尿路感染、淋病、前列腺炎、肠道感染和伤寒及其他沙门菌感染。其常见药品不良反应包括恶心、胃痉挛、头痛、眩晕等,一般为一过性症状,停药后基本可以恢复。本案例中,患者口服正常剂量诺氟沙星胶囊1次,4 h后即出现风团样皮疹,伴瘙痒并进行加重,累及躯干、四肢、生殖器官皮肤,案例较为特殊,现报告如下。

诺氟沙星胶囊含量测定的不确定度评估

目的对RP-HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的测量不确定度进行分析,确保其检测结果的准确性。方法通过建立诺氟沙星胶囊含量测定的数学模型,找出影响测定不确定度的主要因素,对各不确定度的分量进行评估。结果计算出各分量的不确定度,推导出该法的扩展不确定度评估结果为U=1.2%(k=2)。结论本试验所建立的不确定度评估方法适用于RP-HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的不确定度评估,可确保其含量测定过程可控。

漫反射FTIRS定量分析法测定诺氟沙星胶囊的含量

采用漫反射红外定量分析技术测定了诺氟沙星胶囊的含量,可排除辅料的影响,且吸光度与诺氟沙星的浓度呈良好的线性关系,平均回收率为98.23％,RSD为1.56％。方法简便、准确、可靠,可用于诺氟沙星胶囊的含量测定。

诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的质量评价及标准探讨

目的:对2018年我省专项监督抽验诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的有关物质进行考察,并对现行标准进行探讨。方法:按《中国药典》2015年版二部对2018年省抽样品进行有关物质检查,并对结果进行分析。结果:52批次样品的有关物质均符合规定。部分诺氟沙星胶囊样品主峰前有一杂质峰与主峰未完全分离,而现行标准未控制与该杂质峰的分离度。采用现行标准定位环丙沙星杂质E与采用中国食品药品检定研究院标准物质定位的保留时间不同。结论:按现行标准检验,本次省专项监督抽验诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的有关物质情况良好。建议优化诺氟沙星胶囊和盐酸环丙沙星片的质量标准,以期更好的控制药物的质量。

不同厂家诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的观察

目的通过对不同厂家诺氟沙星胶囊含量的测定和溶出度检测,观察其产品质量。方法依据《中国药典》(2015年版)诺氟沙星胶囊高效液相含量测定方法及其溶出度紫外分光光度法进行检测。结果多个厂家的诺氟沙星胶囊存在含量不合格,个别厂家诺氟沙星胶囊的溶出度不合格。结论不同厂家诺氟沙星胶囊质量存在较大差异,会影响临床药效。

HPLC测定诺氟沙星胶囊含量的不确定度评定

目的建立HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的不确定度分析方法。方法通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果计算各分量的相对标准不确定度,由此计算合成不确定度和扩展不确定度(P=95%,K=2)。结论测量不确定度可用于对诺氟沙星胶囊含量测定结果的评定。

诺氟沙星胶囊与复方磺胺甲噁唑片混合治疗压疮38例

压疮是皮肤或皮下组织由于压力、剪切力或摩擦力而导致的皮肤、肌肉和皮下组织的局限性损伤。压力、剪力或摩擦力的联合作用是形成压疮的主要原因,即所谓的＂三力合说＂,主要受累部位是骨隆突处成[1,2]。采用诺氟沙星胶囊与复方磺胺甲噁唑片的混合药物,对可疑深部组织损伤的压疮和Ⅱ期压疮进行治疗,取得了良好的临床效果,现报告如下。

槐角丸合诺氟沙星胶囊治疗急性精囊腺炎性血精症

目的观察槐角丸合诺氟沙星胶囊治疗急性精囊腺炎性血精症的临床疗效。方法将60例患者按随机数字表法分为治疗组(30例),对照组(30例),治疗组采用诺氟沙星胶囊合槐角丸治疗,对照组采用诺氟沙星胶囊合安络血治疗,15d为一疗程。结果一疗程结束后治疗组治愈、显效、有效、无效分别为12例、8例、7例、3例,总有效率为90%;对照组治愈、显效、有效、无效分别为3例、7例、12例、8例,总有效率为73.33%。经Ridit分析,治疗组明显优于对照组。结论诺氟沙星胶囊合槐角丸治疗急性精囊腺炎性血精症有明确的临床效果,价格便宜,无明显不良反应,值得临床推广。

口服诺氟沙星胶囊致麻痹性结肠梗阻1例

1病例报告 患者,女45岁,干部,因尿频、尿急、腰疼、眼睑浮肿、肉眼血尿以急性肾盂肾炎于2009年10月13日下午收住我院。既往曾对海产鱼虾过敏;3次患急性膀胱炎,均以成人剂量口服诺氟沙星胶囊治疗,时间未过5d,偶有纳差、腹胀,余无不适。入院后查体：T38.1℃,P86次/min,R20次/min,BP14/11kPa，HR80次／min，律齐无杂音，巩膜无黄染，腹平，左肾区叩击痛阳性，双下肢无水肿。

高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊含量

目的：建立诺氟沙星胶囊含量的高效液相色谱测定方法。方法： Nova- pak C 18钢柱，流动相为 0. 025 mol／ L磷酸 (三乙胺调节 pH至 3. 1)∶乙晴 =87∶ 13，紫外检测波长 278 nm，流速 0. 8 ml／ min。结果：诺氟沙星和内标的出峰时间分别为 5. 40和 6. 40分。在 2. 5～ 25． 0 mg／ L范围内线性良好， r=0． 9996，日内变异系数为 0. 72％，平均回收率为 99. 80％， RSD为 0. 79％。测定 4批诺氟沙星胶囊含量在 95. 77％～ 98． 74％。结论：该方法快速，准确，灵敏，特异性强，回收率高，适于药品质量控制。