用调制式差示扫描量热法表征尼龙6和聚乳酸升温热行为

用调制式差示扫描量热法 (MDSC)表征尼龙6和聚乳酸升温过程热行为 ,MDSC把总热流分解成可逆热流ΔHrev 和不可逆热流ΔHnon;实验结果表明纯尼龙及其共混体系升温熔融过程中包含了可逆放热峰 ;共混体系不同 ,可逆热流ΔHrev 不同 ,都比纯尼龙小 ;纯尼龙可逆热流ΔHrev 随调制周期延长而增大 ;聚乳酸玻璃化转变区 ,随老化时间的延长和老化温度的提高 ,玻璃化转变温度Tg 提高 。

温度调制式差示扫描量热法及其应用

介绍一种新的热分析方法———温度调制式差示扫描量热法 (TMDSC)。它与差示扫描量热法 (DSC)相比 ,可以获得更多的信息。该方法可应用于高分子材料 ,无机与有机以及药物与食品科学等领域。

调制差示扫描量热法研究玻璃化转变温度

对比了DSC与MDSC试验技术的差别 ,列举了MDSC的优点 ,MDSC不但可以给出普通DSC的所有信息 ,而且可给出更多的普通DSC无法提供的信息。MDSC特别适合于对复杂转变、弱的转变的分析 ,可以寻找出隐藏在熔融及结晶过程中的玻璃化转变。MDSC对于试验条件的选择比较苛刻 ,在选择好基本的试验参数的前提下 ,还需要设置调制周期。

调制式DSC在水热合成粉体中的应用

简要介绍了调制式示差扫描量热技术(MDSC)的工作原理、参数选择及相时于传统 DSC 的优点,综述了其在水热合成陶瓷粉体上的应用,并展望了今后的研究趋势。

相变储热微胶囊储热调温效果的研究

采用原位聚合法用蜜胺树脂包覆了一种相变点为24℃,相变热为225.5J/g的有机复合相变材料,并对所制备的相变储热微胶囊的储热调温效果进行了评价。采用扫描电镜对微胶囊表面形态进行了观察;采用示差扫描量热仪对微胶囊的相变点和相变热进行了测定;绘制了微胶囊的步冷曲线。实验结果表明:微胶囊呈球形,粒径分布均匀,平均粒径为5-6μm;表面光洁且致密;相变储热微胶囊基本上不影响相变材料的相变点和相变热;相变微胶囊节能效果实验表明,相变材料的贮能过程具有可逆性和连续性,节能效果达到15.6%。初步证明相变储热微胶囊具有很好的储热调温效果。

用α-Al_2O_3研究比热测试与MDSC条件的相关性

通过α-Al2O3的比热测试，研究了调制式差示扫描量热法（MDSC）测量比热（cp）与温度（T）、线性升温速率（β）、温度调制振幅（AT）和调制周期（p）的相关性，并对测试误差进行校正．实验结果表明：Cp随T提高和p延长而增大难；β和AT对Cp影响不大；P=30s时实测值（Cp^ms）与文献值（Cp^rtd）的相对误差（Er^ms）最小，在温度为100-200℃范围小于3％；导出了对Cp^ms进行修正的多项式校正参数，在p为20-50s、温度为100-200℃范围，修正后的比热（Cp^md）与文献值的相对误差（Ep^md）小于1．5％．

调制式DSC在高聚物研究中的应用

综述了一种新的热分析技术———调制式差示扫描量热法 (ModulatedDifferentailScanningCalorimetry)。对其工作原理。

反应挤出法制备聚乙丙交酯及其热性能

以双螺杆挤出机为反应器通过乙交酯和L-丙交酯的开环共聚制备了聚乙丙交酯(PGLA),探讨了催化剂用量、聚合温度及螺杆转速等因素对聚合的影响,并采用调制式差示扫描量热分析(MDSC)法详细研究了PGLA在相变过程中的热性能。实验结果表明,在催化剂用量为300×10^-6(w)、聚合温度为200℃、螺杆转速为10 r/min的适宜工艺条件下可获得重均相对分子质量大于1.0×10^5的PGLA,在140℃下真空加热8 h可将残留单体含量降至2%(w)以下,并保持较高的相对分子质量。通过MDSC的不可逆曲线可有效分辨PGLA在熔融过程中发生的微量聚乳酸均聚物的重结晶和PGLA晶体完善等相变;随着升温速率的提高和调制周期的延长,熔融峰分割在可逆曲线上的比例呈逐渐增加的趋势,不可逆曲线上重结晶放热峰的积分面积也逐渐增大。

调制式DSC^(TM)在食品方面的应用

调制式ＤＳＣ是一种高灵敏度，高分辨率的差示扫描量热仪，可应用于材料，石油化工，航空航天，医药和食品行业，可区分物质的可逆转变和不可逆转变。

DSC法测定聚乙烯结晶度的研究

研究了用DSC法测定聚乙烯 (PE)结晶度的理论和新方法。通过X射线衍射 (WAXD)及常规DSC法对测得的不同PE的结晶度进行了对比 ,探讨了DSC技术对测定高聚物结晶度的合理性。通过调制式DSC(MDSC)对PE热容的研究 ,证明了在低温下存在着小晶片的熔融 ,进而能显著影响所测定的PE的结晶度。最后提出了由于PE结晶度的大小与环境温度密切相关 ,故用DSC技术测定其结晶度时 。

聚丙烯熔融特性与MDSC条件的相关性

用调制式差示扫描量热法研究了聚丙烯(PP)升温过程熔融特性与线性升温速率(β)、温度调制振幅(A_T)和阅制周期(p)的相关性。实验结果表明,在低β时,总热流部分PP熔融呈现双峰;β加快时,呈现单熔融峰。随β加快,不可逆热流部分熔融热(△H)增加;可逆热流部分出现明显的放热峰。随p延长,总热流部分和不可逆热流部分的熔融峰温(T_p)基本不变,起始熔融温度(T_(on))降低;但△H前者不变,后者增加;可逆热流部分从吸热变成放热,放热峰温移向高温。总热流和不可逆热流部分的T_p和T_(on)不受A_T的影响,但随A_T增大△H前者不变,后者降低。

注塑制品结晶度测定及热流分析

采用调制式差示扫描量热仪对聚丙烯样品进行升温测试,分析了在熔融过程中可逆与不可逆热流所对应的可能的大分子结构及运动特征,根据实验结果确定聚丙烯注塑制品的初始结晶度。

SL相变调温纤维混纺织物调温性能研究

研究国产SL相变调温纤维混纺针织物的调温性能。采用差示扫描量热法、平板织物保温测试仪法和温度曲线法对混纺织物的调温性能进行了测试与分析。结果表明,SL相变调温纤维混纺织物在高于熔融相变温度环境中具有吸热现象,表现为升温速度较慢;而在低于结晶相变温度环境中具有放热现象,表现为降温速度较慢。指出:SL相变调温纤维混纺织物在一定温度下具有较明显的调温性能。

相变调温纺织品动态调温性能的表征

基于扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)和动态升降温测试,研究了相变调温纺织品的表面形态、热力学性质和升降温过程中的温度变化情况,对比了相变调温纺织品与普通纺织品的调温性能。结果表明,热焓值和动态升降温测试的平均温差值可有效地表征相变调温纺织品的调温性能;平均温差值越大,纺织品的调温性能越好。

钴-均苯三甲酸配合物的热力学性能、热稳定性及其传感性能的研究

用水热法合成了配合物钴-均苯三甲酸并做了其粉末X射线衍射和红外光谱的表征。本文首次用调制式差示扫描量热仪测量了配合物低温下的摩尔热容。计算出配合物在298.15K时的摩尔热容是526.3 J mol-1K-1。基于在298.15K时的摩尔热容数据推导出配合物的热力学参数如熵和焓。此外,用热重测量了配合物的热稳定性,配合物在393.15K时开始分解。

物理老化对聚乳酸玻璃化转变行为的影响

为考察不同链结构的聚乳酸在物理老化过程中聚集态结构的变化 ,分别在 0℃、2 5℃、37℃对聚 (D ,L 乳酸 ) (PDLLA)、非晶态的低左旋度聚 (L 丙交酯 ) (l PLLA)和左旋聚 (L 丙交酯 ) (PLLA)进行长达 6个月的物理老化 ,用温度调制式差示扫描量热法 (MDSC)研究了它们在物理老化过程中的玻璃化转变行为的变化 .结果表明 ,PDLLA和l PLLA对物理老化十分敏感 ,在一定老化温度下 ,它们的玻璃化转变温度 (Tg)随老化时间延长向高温移动 ,老化过程中产生的非可逆热焓 (ΔHnon)逐渐增加 ,这种趋势在老化 1w内变化明显 ,随后趋缓 ;而老化温度越高 ,Tg 升高和ΔHnon增加的速率都越快 .不同温度下老化 ,PDLLA和l PLLA的ΔHnon 与老化时间的对数都有较好的线性关系 ,ΔHnon的变化速率对温度的倒数作图 ,l PLLA的斜率绝对值比PDLLA的略大 ,说明有较高立构规整性的分子链形成物理缠结需要较高的活化能 .PLLA由于结晶度高而非晶相含量较低 ,未观察到明显的玻璃化转变及其在物理老化过程中的变化 .

F_(2314)的结晶度及结晶度的增长

用差示扫描量热法(DSC)和调制式DSC(MDSC)研究了氟橡胶F2314的初始结晶度和不同条件老化时结晶度的变化。MDSC结果显示F2314的固有结晶度很小,DSC所测得的结晶是冷结晶和热焓松弛形成的。在80℃短时间等温热处理时结晶生长速度达到最大值,结晶温度约为熔融温度的85%,即0.85Tm;其后,结晶度随时间和温度的增加逐渐上升。结晶度增大受湿气影响大于温度,F2314结晶度上升的主要原因是吸收水分后引起的链降解。不同初始结晶度样品在同样的老化过程中其结晶度增长速率也不一致。

芳香胺环氧树脂固化动力学及TTT图研究

采用示差扫描量热分析法(DSC)研究了芳香族多元胺与环氧树脂体系的固化反应动力学,通过唯像动力学模型计算了固化反应参数,建立了动力学模型。通过n级动力学模型和非模型动力学法绘制了体系的等固化度线,并用等温DSC实验进行了验证。应用DiBenedetto方程及调制DSC法绘制了体系的玻璃化转变温度曲线,并进行了对比。采用DLTMA测定了树脂体系在不同温度下的凝胶时间,并建立了凝胶时间和凝胶温度之间的关系,由上述工作绘制了树脂体系的TTT(Time-Temperature-Transition Diagram)固化图,可确定树脂体系在不同温度任意时间下的状态。