调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究

提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。

基于差示扫描量热法的口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性研究

为了考察口服五维赖氨酸葡萄糖中各原辅料的相容性,从而为评价及提高其质量提供依据,文章采用差示扫描量热法,通过测定及比较样品中主要成分——葡萄糖、盐酸赖氨酸、泛酸钙等单独的及各组分和相应辅料混合物的吸收曲线来判断其相容性,并通过加速实验中样品性状、pH值的变化和使用高效液相色谱法测定峰变化情况进行佐证。测试条件如下:DSC仪器经铟校准,铝制坩埚为容器,氮气保护,流速60 L/min,升温范围为40~300℃,升温速率为10℃/min;加速实验40℃,75%湿度。测试结果:DSC测定中,盐酸赖氨酸、泛酸钙等各组分单独测定的曲线与盐酸赖氨酸+葡萄糖混合物、泛酸钙+葡萄糖混合物以及各组分与辅料混合物的曲线相比较均发生了变化;加速稳定性实验中,各混合物的性状、pH值均发生了变化,液相测定结果显示混合物产生了较多杂质。结果表明,口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性存在问题,处方配伍存在风险。因此,建议优化产品处方,以提高药品质量及安全性。

用调制式差示扫描量热法表征尼龙6和聚乳酸升温热行为

用调制式差示扫描量热法 (MDSC)表征尼龙6和聚乳酸升温过程热行为 ,MDSC把总热流分解成可逆热流ΔHrev 和不可逆热流ΔHnon;实验结果表明纯尼龙及其共混体系升温熔融过程中包含了可逆放热峰 ;共混体系不同 ,可逆热流ΔHrev 不同 ,都比纯尼龙小 ;纯尼龙可逆热流ΔHrev 随调制周期延长而增大 ;聚乳酸玻璃化转变区 ,随老化时间的延长和老化温度的提高 ,玻璃化转变温度Tg 提高 。

差示扫描量热法测定石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热系数

基于差示扫描量热(DSC)法,研究了石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热性能。通过将熔融物质铟放置于试样之上和未放置试样时的热流信号的差异,计算出试样的导热系数,并对试验条件进行优化,得到了满意的结果。结果表明:在试样接触面涂抹导热硅油,可有效降低空气热阻,增大导热系数,使用该试样进行DSC测试,得到的测试结果准确、可靠且重复性较好。

温度调制式差示扫描量热法及其应用

介绍一种新的热分析方法———温度调制式差示扫描量热法 (TMDSC)。它与差示扫描量热法 (DSC)相比 ,可以获得更多的信息。该方法可应用于高分子材料 ,无机与有机以及药物与食品科学等领域。

差示扫描量热法测定费托蜡滴熔点的研究

采用DSC法对费托蜡滴熔点进行测定,研究了升降温速率、升温次数、起始和终止温度、氮气吹扫气流量、平衡时间、试样质量等对测试结果的影响,确定了DSC法测定滴熔点的适宜条件,考察了DSC法测定费托蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。实验结果表明,DSC法测定费托蜡滴熔点的适宜条件为:第一次升降温速率20℃/min、第二次升温速率5℃/min、熔融过程的起始温度为室温、终止温度高于预估滴熔点20~30℃、取样质量5~10 mg、氮气吹扫气流量10~50 mL/min、熔融与结晶过程转变平衡时间2 min。DSC法测定费托蜡滴熔点操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性和再现性良好、测试结果准确,可作为传统方法的替代手段。

基于差示扫描量热法的哈尔滨黏土未冻水含量特性

为研究哈尔滨黏土在低温条件下冻土中未冻水含量特性,通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)研究了不同初始含水量的哈尔滨本地黏土、高岭土和蒙脱土在冻结过程中的未冻水含量变化,并结合微观角度的扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)实验、中观角度的液塑限实验对不同黏土颗粒土质以及哈尔滨黏土粒度进行实验研究。结果表明,温度因素对于未冻水含量变化的影响最为显著,可将未冻水含量的变化过程依据节点温度分为3个典型阶段,分别为恒定不变段、剧烈下降段和缓慢降低段。初始含水量主要影响冻结过程第二阶段,初始含水量越高,第二阶段冻结的水量越多。土质不同,其未冻水变化曲线不同。粒度分布主要影响冻结过程的第三阶段,粒径越小,等效微小孔隙越多,第三阶段未冻水含量变化相对更剧烈。可见哈尔滨黏土的冻结过程中的未冻水含量特性除了与初始含水量和温度有着密切联系,同时也受到土体的土质、粒度的影响。

调制差示扫描量热法研究玻璃化转变温度

对比了DSC与MDSC试验技术的差别 ,列举了MDSC的优点 ,MDSC不但可以给出普通DSC的所有信息 ,而且可给出更多的普通DSC无法提供的信息。MDSC特别适合于对复杂转变、弱的转变的分析 ,可以寻找出隐藏在熔融及结晶过程中的玻璃化转变。MDSC对于试验条件的选择比较苛刻 ,在选择好基本的试验参数的前提下 ,还需要设置调制周期。

差示扫描量热法测定谷氨酸纯度

目的:研究差示扫描量热法(DSC)测定谷氨酸纯度的可行性。方法:以铟和锌校正仪器,考察样品粒径、试验气氛、升温速率和样品质量等因素对DSC测定结果的影响,并在最佳条件下测定谷氨酸纯度;比较DSC法和中国药典2015版滴定法的测定结果。结果:当称样量为3 mg,升温速率为40℃/min时,DSC测得谷氨酸纯度为99.74%,精密度为0.07%。滴定法测得谷氨酸纯度为99.72%。结论:DSC法准确度高、操作简便,可用于谷氨酸的纯度测定。

差示扫描量热分析法在药物熔点测定实验中的应用

差示扫描量热(DSC)分析法是一种常用的材料科学分析方法,该方法快速、简单、可靠,可用于药物熔点的测定,对药物的纯度和结晶度进行评估。鉴于学生传统毛细管法在药物熔点测定中的不足,本文以苯佐卡因药物合成实验为例,探讨现代差示扫描量热分析法在熔点测定实验中的应用,由此加深学生对药物合成实验的理解,培养学生的综合实验技能和解决问题的能力,增强现代分析技术在本科生实验教学中的应用,提高教学质量的同时,增强本科生的科研素养和实践能力。

调制示差扫描量热法测定ABS树脂玻璃化转变温度

采用调制示差扫描量热法测定了ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)及其共混物基体树脂相的玻璃化转变温度(T_g),并研究了ABS树脂的升温过程与基础升温速率(β)、调制振幅(A_T)的相关性。实验结果表明,ABS2树脂及其共混物的总热流和可逆热流部分在100℃左右均有两个T_g,这可能是由于丙烯腈与苯乙烯相共混时相对分子质量有差异造成的,在不可逆热流曲线上也均有两个基本对应的吸热峰,且低温吸热峰的焓值较大;随β的增大,ABS1树脂的总热流和可逆热流部分的T_g基本呈升高趋势,不可逆热流部分的吸热峰的焓值逐渐减小;随A_T的增大,ABS1树脂总热流部分的T_g基本不变,但可逆热流部分的T_g降低,不可逆热流部分的吸热峰的焓值增大。

高压差示扫描量热法在内燃机油氧化安定性测定中的应用

重负荷柴油机要求其润滑油具备较好的高温抗氧化性能,欧洲汽车制造协会(ACEA)要求采用CEC-L-85-T-99高压差示扫描量热法(PDSC)来评价重负荷柴油机油的抗氧化性能。PDSC是一种有效评价内燃机油抗氧化性能的模拟试验方法,文章通过对不同规格重负荷柴油机油氧化诱导期的重复性和再现性考察,建立了一种新型的模拟评价重负荷柴油机油氧化性能的试验方法。

《润滑剂起始氧化温度的测定差示扫描量热法》标准解读

NB/SH/T 6048—2022《润滑剂起始氧化温度的测定差示扫描量热法》标准已于2022年5月13日发布,2022年11月13日正式实施。本文介绍了NB/SH/T 6048—2022标准制定的目的和意义、试验验证过程、试验影响因素以及精密度。

用差示扫描量热法测定调温针织物的热性能

介绍了差示扫描量热法(DSC)的原理、用途及用法,测定了罗纹空气层织物的相变温度和相变焓,得到了其DSC曲线图。结果表明该织物具有良好的温度调节功能。

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

差示扫描量热法（DSC）是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息，分析得出材料热性能的重要方法。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点，广泛应用于高分子材料、石油化工、医药以及无机等领域。

水分含量对淀粉糊化和老化特性影响的差示扫描量热法研究

采用差示扫描量热法(DSC)研究水分含量对大米淀粉和马铃薯淀粉热力学行为产生的影响。结果表明,随着水分含量的增加,淀粉糊化温度提高,糊化热焓变化明显,且不同淀粉完全糊化所需的水分含量也不同。同时,水分含量不同,淀粉发生老化的程度不同,水分含量对不同淀粉老化的延缓作用也存在差异,水分含量对大米淀粉老化的影响较马铃薯明显。