调制示差扫描量热法测定ABS树脂玻璃化转变温度

采用调制示差扫描量热法测定了ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)及其共混物基体树脂相的玻璃化转变温度(T_g),并研究了ABS树脂的升温过程与基础升温速率(β)、调制振幅(A_T)的相关性。实验结果表明,ABS2树脂及其共混物的总热流和可逆热流部分在100℃左右均有两个T_g,这可能是由于丙烯腈与苯乙烯相共混时相对分子质量有差异造成的,在不可逆热流曲线上也均有两个基本对应的吸热峰,且低温吸热峰的焓值较大;随β的增大,ABS1树脂的总热流和可逆热流部分的T_g基本呈升高趋势,不可逆热流部分的吸热峰的焓值逐渐减小;随A_T的增大,ABS1树脂总热流部分的T_g基本不变,但可逆热流部分的T_g降低,不可逆热流部分的吸热峰的焓值增大。

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

差示扫描量热法（DSC）是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息，分析得出材料热性能的重要方法。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点，广泛应用于高分子材料、石油化工、医药以及无机等领域。

加压差式扫描量热仪评定润滑脂的氧化稳定性

用加压差式扫描量热仪测定润滑脂的氧化诱导期和起始氧化温度,可以计算出润滑脂的活化能,从化学动力学的角度评价润滑脂的氧化稳定性。

加压差式扫描量热仪评定基础油和抗氧剂的氧化性能

用加压差式扫描量热仪评价了6种加氢基础油和5种抗氧剂的氧化性能,以克拉玛依石化公司生产的基础油氧化稳定性好。在考察的抗氧剂中,烷基二苯胺的抗氧化性能良好,可以提高基础油起始氧化温度10℃以上。

基于差示扫描量热法和热力学模型的生物柴油结晶行为分析

棕榈酸甲酯(C16:0)、硬脂酸甲酯(C18:0)和油酸甲酯(C18:1)是生物柴油的主要组成部分。为了深入探究生物柴油的结晶行为,该文基于差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)分析了这3种脂肪酸酯的物性参数,研究发现饱和脂肪酸甲酯C16:0和C18:0的熔点和熔化焓远远高出不饱和脂肪酸甲酯C18:1的值,C16:0和C18:0的熔点分别为301.57、310.92 K,C18:1的熔点为255.01 K。对脂肪酸酯组成的二元溶液进行DSC扫描,DSC曲线出现了2个放热峰,并且溶液的结晶点要低于首先析出的饱和脂肪酸酯纯物质时的熔点;随着饱和脂肪酸酯质量分数的增加溶液的结晶点温度也相应提高。将生物柴油当作由多元脂肪酸甲酯的混合溶液时,C16:0和C18:0等饱和脂肪酸甲酯作为溶质,C18:1等不饱和脂肪酸甲酯作为溶剂,建立了热力学模型计算溶液的结晶点温度。将脂肪酸甲酯的混合溶液近似为理想溶液时对此模型进一步简化,并利用简化模型计算得到4种生物柴油的结晶温度,与实测值进行比较得到了很好的验证效果。该研究可为优化生物柴油低温流动性的技术措施提供参考。

差示扫描量热仪检定用标准物质的研制

介绍了四种差示扫描量热仪温度标准物质的研制过程及所取得的研究成果。

差示扫描量热仪DSC 8500

作为新一代的功率补偿式DSC，DSC 8500继承了功率补偿式的优势，直接量取热流，不需要复杂的数学计算，其结果更为准确，重现性极佳。采用两个相对独立、低质量的炉体，可以直接测量样品的热流讯息。

不同分子量热致性液晶聚芳酯相转变温度的测定

为明确分子量较高的液晶高分子(HMTLCP)和分子量较低的液晶高分子(LMTLCP)的玻璃化转变温度、熔融温度以及清亮点温度,利用常规DSC、DMA、介电谱仪、POM、TGA对两种试样进行了测试表征.结果表明,HMTLCP的玻璃化转变温度为100℃,熔融温度为246℃,清亮点温度为334℃;LMTLCP的玻璃化转变温度为110℃,熔融温度为238℃,清亮点温度为278℃.

温度调制热分析技术对预吸热峰的研究

以快速的冷却速率冷却熔体获得的金属玻璃通常远离平衡状态。如果在适当温度经过合适时间退火后,在热流曲线上玻璃转变温度之前会产生明显的预吸热峰。使用常规差示扫描量热法(DSC)和温度调制差示扫描量热法(TMDSC)对Pd40Ni10Cu30P20和Au49Ag5.5Pd2.3Cu26.9Si16.3两种金属玻璃进行研究。结果表明,预吸热峰从玻璃态到过冷液态是一个连续演变过程,当预吸热峰出现在玻璃转变温度之下时,预吸热峰向高温移动过程中对玻璃化转变过程没有影响。然而,当预吸热峰出现在玻璃化转变温度以上时,玻璃转变开始温度会随着预吸热峰值的增加而增加,因此金属玻璃的动力学稳定性得到了提高。实验结果对理解预吸热峰从玻璃态到过冷液态过程中的稳定变化具有重要意义。

反式阿魏酸的热分析研究

采用差示扫描量热法和热重分析法对反式阿魏酸的熔点、熔化热、分解温度等性质进行了实验研究,确定了DSC-60差示扫描量热仪测定反式阿魏酸的条件,即在升温速率10℃.min-1,氮气流速20 mL.min-1的条件下,分析样品,可测得的较准确的DSC曲线,并在此条件下测得反式阿魏酸熔点为174.64℃,熔化热为150.00 J.g-1,分解温度为190℃.在氮气气氛条件下,采用DTG-60差热-热重分析仪测定了阿魏酸的DTA-TGA谱图,在190℃-260℃之间有明显失重,证实了阿魏酸在氮气气氛下190℃开始分解.

多组分体系玻璃化温度的调制DSC分析

采用调制DSC成功分析了聚苯乙烯(PS)乳液、聚苯乙烯-b-聚丙烯酸丁酯-b-聚苯乙烯(SBAS)三嵌段共聚物、聚苯乙烯-b-聚异戊二烯-b-聚苯乙烯(SIS)与沥青共混物3种多组分体系的玻璃化转变温度Tg。结果表明,调制DSC可分辨PS乳液中水蒸发吸热和PS玻璃化转变的重叠效应,PS乳液体系湿态时的Tg较干态时约低13℃;常规DSC难以测定PS含量低于35%(质量百分数)时SBAS三嵌段共聚物中PS段的Tg,但调制DSC可将此临界值降至20%;对于SIS与沥青的共混体系,采用调制DSC可分析出SIS在3%~5%时PI段的Tg,根据FOX方程推算,沥青中15%~20%的轻组分被SIS溶胀。这些研究结果表明,调制DSC可有效测量多组分聚合物体系的Tg,这对研究复杂体系的热性能和分子链段运动具有重要意义。

聚醚醚酮材料熔融温度、结晶温度和玻璃化转变温度测量结果的不确定度评定

应用差示扫描量热法(DSC)测量了植入医疗器械用聚醚醚酮材料的熔融峰温、结晶峰温、玻璃化转变温度外推起始温度T_(eig)和中点温度T_(mg),分析了试验结果重复性、设备示值误差和标准物质标准值对测量结果的影响,并评定了相应的不确定度。结果表明:增加试验次数能有效降低T_(eig)和T_(mg)测量结果的不确定度。

用动态力学热分析仪研究胶料的动态力学性能

用动态力学热分析(DMA)仪研究不同硫化程度的天然橡胶(NR)以及胎面胶的动态力学性能,并与差示扫描量热(DSC)仪测试结果进行比较。结果表明:DSC仪和DMA仪都可以快速、方便地测定胶料的玻璃化温度(Tg),二者测得的Tg偏差均较小;DMA仪可以得到胶料的储能模量(E′)、损耗模量(E″)和损耗因子(tanδ);通过tanδ-温度曲线可以分析胶料的抗湿滑性能、生热和滚动阻力;根据时间-温度等效原理和WLF方程可以得到胶料的频率外推曲线,曲线频率可推至测试难以达到的范围,这对分析橡胶材料在高频下的性能很有意义。

X60钢加热和冷却相变温度DSC法研究

采用差示扫描量热仪(DSC),分析了X60管线钢在加热与冷却过程中的相变温度。结果表明:在冷却时DSC曲线上出现三个峰值,除先共析铁素体析出和珠光体转变外,还有铌或钒的碳化物析出;相变温度随冷却速度的增大而降低;在加热至950℃时,DSC曲线上出现二个峰值,除先共析铁素体溶解和奥氏体转变外,没有明显的铌或钒的碳化物峰溶入奥氏体峰。

热处理对Ni_(47)Ti_(44)Nb_9记忆合金相变温度的影响

利用差式扫描量热仪 (DSC)和扫描电镜研究了不同热处理制度条件下Ni4 7Ti4 4Nb9合金相变温度的变化规律和显微组织。结果表明 ,Ni4 7Ti4 4Nb9合金相变温度随冷却速度加快和分级淬火温度的升高呈显著上升趋势。电镜观察表明 ,随着冷却速度的加快和分级淬火温度的升高 ,合金共晶组织含量减少 ,基体Ni/Ti比例降低 。

温度对发射药比热容影响规律研究

目的确定发射药比热容参数。方法选用发射药9/7单基药、SF-3和GATo推进剂为研究对象,利用热重分析仪研究发射药的热分解特性,确定实验温度区间。利用差示扫描量热仪采用动态温度调制法对温度区间内发射药比热容进行测量,对发射药比热容变化规律进行分析,并计算热力学函数。结果发射药的比热容随温度升高而逐渐变大。结论在进行发射药热模拟计算时,从安全角度出发,应该使用常温下发射药比热容。

起爆药四氮烯在接近其起爆温度(385K和400K之间)时的热分解动力学和热化学

在AMRL(航空航海研究中心)，以硼／Pb3O4/四氮烯为主要组分的无气体火帽药剂以及基于和四氮烯相混合的铅盐起爆药为组分的许多在役针刺和撞击敏感药剂的有效爆炸感度取决于四氮烯的爆炸特性以及四氮烯作为含能敏化剂的作用功能。使用差示扫描量热仪和热量仪的热分析技术，可以确定四氮烯，在接近于起爆温度，大约为140℃(413K)，时的一系列分解步骤；首先，四氮烯被软化，然后它以两个阶段过程进行放热分解，这第一和主要的阶段遵循自动催化速率定律，方程形式为：d(α)／dt=K2α(1-α)式中α是第一阶段的反应深度，t为时间。从完成于387．9K和398K之间的自动学分析，证明四氮烯分解动力学遵循Atrhenius速率关系导出的活化能为185．4kJ mol^-1(它与断键过程的能量有关)，指前因子，InA (min^-1)，为56．23(它与反应的熵有关)。

调制DSC原理及其应用

介绍调制温度式差示扫描量热仪(MDSC)技术的工作原理,并通过实例比较差示扫描量热仪(DSC)与调制温度式差示扫描量热仪(MDSC)两种测试技术的不同及MDSC的优点。

示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用

示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容.闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能.本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望.本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.

蕨根淀粉糊化温度测定及影响因素研究

采用偏光显微镜、DSC差示扫描量热仪等对蕨根淀粉糊化温度进行测定.结果表明：蕨根淀粉具有明显的偏光性,多数呈黑十字,少数呈“×”形.用偏光显微镜测得蕨淀粉的糊化温度为57～64～74 ℃,稍高于土豆淀粉,明显低于玉米淀粉.DSC差示扫描量热仪测得蕨根淀粉的糊化温度为57.50～65.54～70.30 ℃,ΔT为12.8 ℃,ΔH为9.65 J/g.采用偏光显微镜法测定不同添加物对蕨根淀粉糊化温度的影响,结果表明：蔗糖、食用明胶、氯化钠使糊化温度升高,氯化钙降低了最终糊化温度.