V_(2)AlC粉体的形貌调控及其吸波性能研究

V_(2)AlC粉体的形貌对其微波吸收性能有显著影响.然而,制备合成具有特殊形貌的高纯MAX相粉体仍然面临许多挑战.基于此,本文选取碳微球、碳纤维和玉米淀粉作为碳源材料,在高温混合熔盐中制得了具有微米球状、微米棒状和枝杈状的三种高纯V_(2)AlC.测试结果表明枝杈状V_(2)AlC有利于导电网络的形成,结合晶界诱发界面极化和各项异性导电性引起的偶极极化,使该类MAX相具有优异的微波吸收性能.当其厚度为2.42 mm时,最低反射损耗值为-42.91 dB,调整厚度至1.44 mm时,有效吸收宽度可达4.12 GHz.

脲醛树脂前驱体碳微球形貌调控及电化学性能研究

为了探究原料配比对脲醛树脂形貌及碳微球电化学性能的影响,通过改变尿素、甲醛与甲酸的物质的量比,制备了三种不同微纳结构的脲醛树脂微球,再在氮气保护下800℃裂解,获得了相应的碳微球。采用上述脲醛树脂前驱体制备的花状碳纳米微球(NUFC-3)作为电极材料,在三电极体系中开展电化学性能研究。结果表明,在1 A/g的电流密度下,比电容(C_(s))为189 F/g;在20 A/g的电流密度下,C_(s)为145 F/g,其保留率为76.7%。该脲醛树脂为前驱体的碳微球具有制备方法简单、成本低廉及电化学性能优异等优点,有望在电化学储能领域获得应用。

科研反哺教学在化学开放性实验中的应用——以醋酸氧铋形貌调控的开放性实验设计为例

化学是以实验为基础的一门学科,实验教学是化学类本科教学至关重要的环节。然而,传统基础实验教学难以提高学生的创新能力和实践能力。开放性实验不仅可以提高学生的实验技能,还能够拓展学生的视野,进而培育出具有创新能力和科研素养的综合型人才,是践行科研反哺教学理念的有效策略之一,可以有效地克服基础实验教学所面临的问题。以设计“醋酸氧铋形貌调控的开放性实验”为例,使学生掌握材料制备的常用方法以及相应表征手段,进一步提高学生的综合实验技能、创新思维能力以及分析问题和解决问题的能力,为今后学生能够独立完成材料的设计、制备以及表征奠定基础,为传统基础实验教学改革提供一种新的教学模式。

氧化锌纳米纤维的制备及其形貌调控

为制备形态均一、形貌良好的氧化锌纳米纤维,通过改变前驱体溶液的溶剂体系和煅烧温度,对静电纺丝方法制备出的纳米纤维进行微观形貌调控,并利用扫描电子显微镜、X衍射仪、全自动气体吸附仪等对制备的氧化锌纳米纤维进行表征。结果显示,当乙酰丙酮/N,N-二甲基甲酰胺混合溶液作为前驱体溶液中的溶剂组分、热处理温度为500℃时,所得氧化锌纳米纤维形貌均一,纤维直径约为200 nm,呈现出均匀的颗粒堆积状,比表面积约为9.03 m^(2)/g,氧化锌纳米纤维对紫外光有着优异的吸收性能,且禁带宽度可达3.18 eV。

调控Cu/CeO_(2)催化剂形貌增强低温CO氧化的耐水性

合成了管状、棒状和颗粒状的Cu/CeO_(2)的催化剂,探讨了其在潮湿条件下氧化CO的结构-性能相关性.结果表明,管状催化剂(CuCe-NT)具有优异的低温活性和抗H_(2)O稳定性.根据表征,CuCe-NT与纳米棒状(CuCe-NR)和纳米颗粒状(CuCe-NP)催化剂相比,结晶度更低、表面积更大且结构缺陷更多,从而增强了CuO_(x)与CeO_(2)间的相互作用,加强了Ce^(4+)/Ce^(3+)和Cu^(2+)/Cu^(+)的氧化还原循环,使表面富集大量Ce^(3+)和Cu^(+),进一步促进了CO的吸附和氧化.此外,中空结构的CuCe-NT具有较大的孔径,可有效抑制H_(2)O的缔合吸附,从而抑制氧空位上惰性OH的生成,在潮湿条件下保持较高的氧化性.In-situ DRIFTS表明,相比于CuCe-NP,中空结构的CuCe-NT可以缓解H_(2)O与CO的竞争性吸附,抑制桥式碳酸盐的形成,确保在潮湿环境下氧化CO.本研究从吸附H_(2)O的类型和反应机理方面证明了催化剂结构对耐H_(2)O性的影响,为设计耐H_(2)O性CO氧化催化剂提供了一种策略.

基于“芳酸结构形貌调控的Zn-MOFs制备表征”构建无机化学综合实验

金属有机框架化合物(MOFs)是有机配体与金属离子或金属簇通过配位键组装而成的具有分子内孔隙结构的有机-无机杂化材料,具有比表面积大、孔隙率高、孔径可调、稳定性好等特征,在催化、能源、药物输送及传感等领域广泛应用。MOFs的物性特征与其形貌及组成密切相关,故形貌调控至关重要。本文以对苯二甲酸、均苯三甲酸、2,6-萘二羧酸为有机配体,以锌离子为金属中心,采用室温沉淀法制备Zn-MOFs纳米材料体系,基于有机配体调控Zn-MOFs形貌。采用扫描电子显微镜表征其形貌,X-射线衍射光谱表征其晶体结构,红外光谱表征化学组成,紫外可见吸收光谱表征其光谱特性,并修饰至玻碳电极表面,构建光电化学界面,考察三种Zn-MOFs纳米材料的光电转换性能。通过该综合实验,有助于延伸无机化学金属配合物之理论基础,拓展光电化学及化学修饰电极知识领域,有利于强化科研创新意识、提升材料制备及表征相关实验技能、建立数据处理与结果分析的思维模式,有助于培养学生立志创新、勇于探索之精神。

巯基功能化的金属有机框架纳米粒子的合成及形貌调控

本文选择四氯化锆作为金属源,与含有巯基的配体2,5-对巯基对苯甲酸进行配位,利用溶剂热的方法合成了具有纳米尺度的金属有机框架纳米粒子(UiO-66-SH)。通过改变反应物浓度、反应时间以及反应温度等条件实现了对UiO-66-SH纳米粒子的尺寸和形貌的调控。进一步利用SEM、IR、XRD等对其形貌、组成和结构进行了详细的表征。此外,由于所合成的UiO-66-SH结构中含有巯基功能团,可以被广泛应用于污水中重金属离子的吸附去除。

Zn-Al共掺杂和形貌调控制备LiMn_(2)O_(4)正极材料及其电化学性能

采用固相燃烧法在不同焙烧温度(600、650、700和750℃)下制备了LiZn_(0.05)Al_(0.03)Mn_(1.92)O_(4)正极材料,采用XRD、SEM、XPS对其进行了表征,通过循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)测试了其电化学性能。结果表明,Zn-Al共掺杂和焙烧温度未改变LiMn_(2)O_(4)的晶体结构,正极材料的结晶性随焙烧温度(<750℃)的升高而增加,650℃及以上时形成了较多包含高暴露(111)晶面、小面积(110)、(100)晶面的截断八面体形貌晶粒,但750℃时正极材料发生部分分解。焙烧温度650℃的样品(LZAMO-650)表现出最佳的电化学性能,在5 C和10 C倍率下,初始放电比容量分别为101.3、99.9 mA·h/g,循环1000圈后容量保持率分别为81.5%、74.3%;LZAMO-650样品极化作用较小,有较好的循环可逆性,具有较低的电荷转移阻抗(R_(ct)=132.14Ω)和较大的锂离子扩散系数(DLi^(+)=3.65×10^(–16)cm^(2)/s)。Zn-Al共掺杂和形貌调控改性LiMn_(2)O_(4)正极材料有效抑制了Jahn-Teller效应,形成的截断八面体颗粒形貌降低了Mn的溶解,同时提供了更多的Li^(+)迁移三维通道,从而改善了材料的电化学性能。

西北工业大学在有机太阳能电池活性层形貌调控领域取得研究新进展

日前,西北工业大学微电子学院梁秋菊副教授在《物理化学学报》(IF10.9)在线发表了题为“Application of Crystallization Kinetics Strategy in Morphology Control of Solar Cells Based on Nonfullerene Blends”的论文。目前该论文已入选ESI高被引及热点论文。

多功能空气过滤用静电纺玉米醇溶蛋白非织造材料形貌调控

将玉米醇溶蛋白溶解于不同配比的乙醇/水溶剂中,通过静电纺丝技术制备微纳米非织造材料;通过溶剂熏蒸处理该材料,研究玉米醇溶蛋白微纳米非织造材料的纤维形貌对空气过滤性能的影响。当溶剂中乙醇与水的质量比为6∶4时,玉米醇溶蛋白纤维截面呈圆形,纤维呈圆柱状;当乙醇与水的质量比大于6∶4时,玉米醇溶蛋白纤维截面呈椭圆扁平状,且纤维呈自转曲的带状;当乙醇与水的质量比为7∶3时,带状纤维膜平均孔径最小、空气滤效最高。在纺丝时间相同情况下,与圆柱状纤维膜相比,带状纤维膜的厚度增加76.19%,孔隙率提高37.59%,滤效提高3.85%,滤阻下降72.63%,品质因数提高334.72%。熏蒸处理后带状纤维膜断裂强度提高约5倍。该非织造材料能有效去除甲醛,可为静电纺玉米醇溶蛋白纤维在高效低阻的多功能空气过滤领域的应用奠定基础。

In_(2)O_(3)的形貌调控及其对NO_(2)的气敏性能研究

通过控制水热合成条件,实现了对In_(2)O_(3)气敏材料的形貌调控,定向制备出了零维到三维形貌结构(纳米颗粒、纳米棒、纳米片和微球)的In_(2)O_(3),采用多种方法对样品的形貌结构及化学性质进行了表征分析,并对其NO_(2)气敏性能进行了系统性的研究。气敏测试结果表明,通过对In_(2)O_(3)的形貌调控,大幅提高了其对NO_(2)的气敏性能。其中,具有最大比表面积和最多化学吸附氧的In_(2)O_(3)微球对NO_(2)表现出了最优的气敏性能,在100℃下,对5.0×10^(-6) NO_(2)的响应值为695,对NO_(2)的检测限低至0.2×10^(-6),同时其对NO_(2)响应具有优异的选择性和稳定性。最后,探讨了In_(2)O_(3)的形貌调控对NO_(2)气敏性能的影响机制。

高AgNO_(3)浓度下多元醇法制备银纳米线及其形貌调控

高长径比银纳米线(AgNWs)符合其下游应用所需。提高AgNO_(3)浓度可提高AgNWs合成效率,但也同时增加了产物形貌可控难度。在高浓度AgNO_(3)条件下,采用两步多元醇法制备AgNWs。研究了Fe^(3+)与Cl^(-)以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量对AgNWs的尺寸及形貌的影响,并对第一步AgNO_(3)的添加浓度及添加速率等工艺条件进行优化,高效合成了直径71.0 nm、长度62.3μm、长径比877.3的AgNWs。通过扫描电镜、X射线衍射仪和紫外-可见分光光度计对样品进行表征及分析。结果表明,Fe^(3+)和Cl^(-)对AgNWs的形貌有着重要的影响,二者的协同作用促进了高长径比AgNWs的形成;此外,通过调节PVP分子量、第一步AgNO_(3)的添加浓度及添加速率,进一步认识了高AgNO_(3)浓度下AgNWs的生长机理,并获得了合成高长径比AgNWs的优化条件。

不同形貌Co_(3)O_(4)的控制合成及其催化氧化甲苯性能

采用溶剂热方法控制合成了一系列具有球状、蝴蝶结状和块状的Co_(3)O_(4)催化剂,并评价其催化氧化消除甲苯的性能。通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning electron microscopy,SEM)、H2程序升温还原(H2-temperature programmed reduction,H2-TPR)和X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)等方法表征了这些催化剂的结构和表面性质,探讨其形貌结构与活性的关系。研究结果表明,在质量体积空速为40000 mL·g^(-1)·h^(-1)的条件下,所制备的具有不同形貌的三种催化剂中,球状Co_(3)O_(4)催化剂活性最佳,可以在246℃时使甲苯达到90%的转化(T_(90)),而蝴蝶结状和块状催化剂催化甲苯转化的T_(90)分别为250和263℃。而且球状Co_(3)O_(4)催化剂在250℃时,甲苯转化率可以在12 h内保持稳定。表征结果表明,在三种同为尖晶石相的Co_(3)O_(4)催化剂中,球状样品表面的Co3+和晶格氧含量最高,且其氧化能力最强,这可能是该样品具有优异催化氧化甲苯活性的原因。

晶面活性对丁二酸调控α-半水硫酸钙晶体形貌的影响

晶体形貌决定了α-半水硫酸钙(α-HH)的物化性质与应用领域。本文采用第一性原理计算和Wulff构型理论揭示了晶面活性差异对丁二酸调控α-HH晶体形貌的影响。结果表明:α-HH的(204)晶面是晶体形貌调控的关键晶面。(204)晶面上Ca2+连续分布且密度高,导致(204)晶面活性高,有利于媒晶剂作用。丁二酸以O—Ca离子键形式环状吸附在α-HH的(204)晶面。α-HH的高活性晶面优先被媒晶剂吸附并抑制,使晶体形貌沿高活性晶面方向缩短,过量的媒晶剂使晶体各晶面生长均被抑制,实现晶体形貌调控。

乳液模板法制备聚酰亚胺中空微球及其形貌调控

以聚酰胺酸(PAA)为前驱体、甲基硅油(SO)为油相、乙醇和水作为沉淀剂,采用乳液模板法制备了聚酰亚胺(PI)中空微球。重点研究了沉淀剂中乙醇的比例、PAA溶液的固含量及PAA溶液/SO体积比对微球粒径和形貌的影响;采用光学显微镜、扫描电镜、红外光谱和热重分析仪对微球的形成过程、粒径和形貌、化学结构和热稳定性进行了表征。当沉淀剂中乙醇/水体积比为1:1、PAA溶液固含量为6%、PAA溶液/SO体积比为1:1时,PI微球的粒径为4.75μm。制备出的PI中空微球均具有较好的热稳定性,其起始热分解温度为442℃。

层状双金属氢氧化物合成研究及形貌调控研究概况

层状双金属氢氧化物(LDHs)是重要的无机非金属材料,作为一种具有离子交换性且环保的新型吸附材料,在重金属处理领域备受关注。传统方法制备出的产品颗粒大且厚,吸附能力受限。因此需要寻求一种制备工艺改善LDHs生长,进而提高吸附效率。文章总结了近年来LDHs的制备方法,对LDHs进行了简单概述,重点介绍了LDHs的形貌调控机理,为今后的研究提供一些参考依据。

微反应器策略实现γ-CuI的形貌调控

γ-CuI较宽的能带空隙及较高的离子电导率等特点,使其在光能利用和超快闪烁材料领域有着广泛的应用。γ-CuI的形貌往往对其结构性质有重要的影响,精准地调控其形貌有很大的意义。因此,本文采用微反应法,通过控制不同NH_(3)·H_(2)O用量、Cu源、管内反应停留时间及合成温度等因素,结合SEM、XRD和FT-IR等测试手段,对不同合成条件下制备得到的γ-CuI的晶型与形貌进行了研究。并对传统液相沉淀法和微反应法制备的γ-CuI进行了比较。结果表明,当NH_(3)·H_(2)O使用量(C NH_(3)·H_(2)O/C N_(2)H_(4))为0.4、管内停留时间为10 s、反应温度为20℃的条件下达到90.5%的最高产率。其中,NH_(3)·H_(2)O的使用量对形貌的影响最大,当NH_(3)·H_(2)O的使用量为0.4时,合成了形貌均一的棒状γ-CuI。对比不同的铜源,除Cu(CH 3 COO)2·H 2 O制备得到棒状的γ-CuI,其余Cu源均主要生成颗粒状γ-CuI。增加管内时间则有助于棒状γ-CuI的形成,但进一步增长时间会导致样品在管内损失。此外,过高的反应温度会导致棒状γ-CuI逐渐向颗粒状γ-CuI转化。

超重力⁃水热法制备形貌可控的钛酸锶钡粉体

零维和多维结构的钛酸锶钡(Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3),BST)粉体分别具有高比表面积和高长径比的优势,为提升材料性能并扩大电子元件中原材料的工业化应用,改善粉体制备过程中分布不均、耗时长的问题,采用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)结合水热法制备了添加丙三醇的BST粉体,考察了水热温度、水热时间及丙三醇添加量等因素对BST粉体形貌的影响规律。结合X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对BST粉体的形貌、晶相及组成进行了表征分析。结果表明:在超重力因子为40、撞击初速度10.61m/s、水热温度180℃、水热时间12h的条件下,当添加少量丙三醇时,其充当分散剂的作用,所制得的BST粉体为均匀性与分散性良好的纳米球形颗粒;当添加较多丙三醇时,其充当溶剂的作用,在水热条件下沿单元晶面生长得到了片状及花状形貌。本文提出的超重力-水热法及丙三醇的添加对于工业化形貌可控制备BST粉体探索提供了一种方便快捷的途径。

正极材料LiAl_(0.08)Mn_(1.92)O_(4)单晶颗粒形貌演变及电化学性能

联合元素掺杂和形貌调控策略,采用固相燃烧法和不同焙烧温度处理合成LiAl_(0.08)Mn_(1.92)O_(4)正极材料。实验结果表明,Al掺杂和焙烧温度的变化未改变LiMn_(2)O_(4)的相结构,随着温度的升高,结晶性增强,颗粒尺寸增大,其中焙烧温度650℃是形成截断八面体单晶颗粒形貌的关键温度,750℃是颗粒突然变大的突变温度。650℃优化焙烧温度下焙烧的LiAl_(0.08)Mn_(1.92)O_(4)形成了较完整的包含(111)、(110)和(100)晶面的截断八面体单晶颗粒形貌,表现出优良的电化学和动力学性能。在1C下其首次放电比容量为112.0 mAh·g^(-1),循环500次后容量保持率为72.9%,在5C和10C倍率下,其首次放电比容量可达到107.1和100.4 mAh·g^(-1),经2000次长循环后,容量保持率为52.2%和53.5%。并且具有最小氧化还原峰电位差(ΔE_(p2),循环前后分别为0.109和0.114 V)、最小电荷转移电阻(R_(ct),循环前后分别106.49和125.49Ω)及较大的锂离子扩散系数(D_(Li^(+))=1.72×10^(-16)cm^(2)·s^(-1)),表现出较好的电化学可逆性和较快的锂离子扩散速率。Al掺杂和单晶截断八面体颗粒形貌既有效抑制了LiMn_(2)O_(4)的Jahn-Teller畸变,又降低了Mn溶解,提高了材料的倍率性能和长循环寿命。

氯氧化铋的形貌调控及其光催化降解全氟辛酸

为了探究形貌对氯氧化铋(BiOCl)光催化去除全氟辛酸(PFOA)性能的影响,通过改变溶剂热法合成体系的溶剂种类制备得到不同形貌的BiOCl。其中,二维纳米片BiOCl具有最优异的光催化去除PFOA性能,即模拟太阳光辐射一小时对PFOA的降解率为98.8%。电子顺磁共振(EPR)、漫反射光谱(DRS)、瞬态光电流响应测试(IT)和光致发光(PL)测试结果表明,具有更大的比表面积、更多的氧空位、更窄的带隙以及更高的载流子分离效率的样品并未表现出更优异的光催化性能。电化学阻抗谱(EIS)测试结果表明,不同形貌样品的载流子迁移速率顺序与其光催化去除PFOA的活性顺序一致,表明载流子迁移速率可能是影响其光催化活性的重要因素。