调脏舒秘合剂小鼠急性毒性实验研究

目的探讨调脏舒秘合剂口服给予对小鼠的急性毒性。方法将昆明小鼠随机均分成对照组、常量组和极量组3组。灌胃给药,药物剂量按照小鼠体重20.8 g·kg-1和104 g·kg-1灌胃。于24 h内重复给药2次。观察记录14 d内小鼠体重、精神状态、活动情况、饮食量、排泄物的变化。Elisa检测肝功指标谷丙转氨酶(glutamic-pyruvic transaminase,ALT)和谷草转氨酶(glutamic-oxalacetic transaminase,AST),肾功指标尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)和肌酐(creatinine,CRE)。HE染色法观测小鼠肝、肾、脾组织、结肠病理变化。结果与对照组相比,常量组和极量组小鼠体重无明显变化,外观、精神状态、饮食、排泄物、一般情况均正常。解剖肉眼观小鼠肝、肾、结肠、脾,均未见明显改变,HE染色显示各组织无明显病理改变。肝功和肾功检测发现与对照组相比常量组和极量组无明显变化。结论调脏舒秘合剂在极量104 g·kg-1的情况下未引起小鼠中毒性损伤。

调脏舒秘合剂质量标准研究

目的建立调脏舒秘合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中白芍、瓜蒌子和当归药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为5μL。结果白芍、瓜蒌子和当归TLC图斑点清晰,分离效果好,专属性强,且阴性对照无干扰。松果菊苷、芍药苷、阿魏酸质量浓度分别在41.34~165.36μg/mL,50.21~376.56μg/mL,3.34~25.05μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9986);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.07%,98.71%,98.43%,RSD分别为2.21%,1.67%,2.41%(n=6)。制剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的转移率分别为28.38%,54.05%,65.00%。结论所建方法简单、准确,专属性强,灵敏度高,可用于调脏舒秘合剂的质量控制。

不同澄清剂对调脏舒秘合剂澄清度的影响

目的探讨不同澄清剂对调脏舒秘合剂澄清度的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定调脏舒秘合剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的含量。分别以吐温80、海藻酸钠、活性炭、明胶、壳聚糖、无机硫酸钠、硅藻土、101果汁澄清剂、ZTC1+1天然澄清剂、琼脂为澄清剂,采用紫外-可见分光光度(UV-Vis)法测定透光率,以表示澄清度;同时,以熵权法确定松果菊苷、芍药苷、阿魏酸含量,透光率和固体总量的权重,并进行综合评分,筛选最佳澄清剂。结果松果菊苷、芍药苷和阿魏酸进样量分别在2.480~9.922μg、0.053~1.056μg、0.050~1.002μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R^(2)=0.9996,0.9996,0.9990,n=6);平均加样回收率分别为97.56%,99.52%,101.30%,RSD分别为1.54%,2.03%,1.40%(n=6)。松果菊苷、芍药苷、阿魏酸含量,透光率和固体总量的熵权系数分别为0.2081,0.1942,0.2064,0.1934,0.1978。ZTC1+1天然澄清剂综合评分最高,为87.90分。结论ZTC1+1天然澄清剂不影响药液有效成分含量,可解决调脏舒秘合剂澄清度的问题。

加权评分法结合Box-Behnken设计-响应面法优化调脏舒秘合剂提取工艺

目的:利用加权评分法结合Box-Behnken设计-响应面法优化调脏舒秘合剂提取工艺,为研发其成为医疗机构中药制剂奠定基础。方法:采用Box-Behnken设计-响应面法考察提取时间、提取次数和加水倍数对提取工艺的影响,用高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷含量,测定合剂的固体总量,以加权评分的方法,进一步优化调脏舒秘合剂提取工艺。结果:芍药苷在0.3012~4.8192μg内呈良好的线性关系,加样回收率为97.4934%,最优提取工艺验证试验综合评分为94.0,与预测最优方案一致,优选的调脏舒秘合剂最佳提取工艺为提取次数2次、提取时间1h、加水倍数8倍。结论:采用加权评分结合Box-Behnken设计-响应面法优选的调脏舒秘合剂提取工艺稳定、合理、可行。