可膨胀石墨的制备及谱学特性研究

采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG)。通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析。实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2∶1时,EG氧化-插层效果最好,在400℃时膨胀体积达102ml/g。同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质。TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性。另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理。

CuO纳米粒子的谱学特性研究

以六次甲基四胺为沉淀剂宿主、Cu(NO3)2为铜源在乙醇-水(1∶1,φ)体系中采用均匀沉淀法合成了前驱体Cu2(NO3)(OH)3,然后在不同温度下锻烧获得系列纳米CuO粉体,借助XRD,FTIR,XPS,FT-Raman和UV-Vis等测试手段对其谱学特性进行了系统研究。XRD分析表明,所得粉体为单斜晶系的纳米CuO,随锻烧温度的升高,粉体的粒径增大;XPS图谱表明,随热处理温度的升高CuO粉体的表面氧空位减少,导致表面吸附氧含量降低;FTIR图谱表明,随晶粒粒径的减小,在525cm-1附近处Cu—O键特征吸收峰明显宽化,且发生劈裂,劈裂小峰出现双移现象;FT-Raman谱图表明,随着粒径的减小,样品的拉曼散射峰出现宽化现象,并向低波数方向移动;UV-Vis吸收光谱表明,粉体在300～400nm之间有强的吸收,随着粒径的减小最大吸收发生蓝移。探讨了上述谱学规律的成因,对氧化物纳米粒子的谱学特性研究具有重要的借鉴意义。

RE/TiO2光催化剂的谱学特性与气相光催化性能的研究

采用改进的sol-gel法和浸渍法制备了TiO2掺杂稀土离子La3+、Y3+、Gd3+、Er3+、Nd3+、Pr3+的RE/TiO2光催化剂,运用FTIR、XRD、TEM、低温氮吸附/脱附、TG/DTA、UV-VisDRS、表面光电压谱(SPS)等进行表征,以气相光催化降解乙烯、溴代甲烷作为探针反应,阐明了RE/TiO2光催化剂的谱学特性与气相光催化性能的关系。结果显示,稀土离子掺杂后,TiO2的锐钛矿含量增加,比表面积增大,粒径变小,吸收边发生蓝移,表面光电压的响应阈值增大,此外,Pr3+除外的其它稀土离子掺杂的TiO2的表面光电压信号增强;光催化降解实验表明,与纯TiO2相比,La3+、Y3+、Gd3+、Er3+、Nd3+掺杂TiO2样品上乙烯、溴代甲烷的光催化活性均有不同程度的增强,而且表现出较强的矿化能力。但是,掺杂Pr3+的TiO2的光催化性能降低恰好对应较弱的表面光电压信号。所以,本文认为提高光生电子-空穴对的分离效率是改善光催化性能的关键因素。

4-(α-吡啶甲酰基)-PMP的合成与谱学特性研究

合成了新吡唑啉酮类试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-吡啶甲酰基)-吡唑啉-5-酮(简称4-(α-吡啶甲酰基)-PMP,下同)。在表征分子结构的同时,对其红外、紫外吸收光谱,核磁共振氢谱、碳谱,质谱等谱学特性和质谱裂解规律进行了分析与研究。

o,o’—丙撑基二水杨酸的合成及谱学特性研究

报道了新试剂ｏ，ｏ’－丙撑基二水杨酸的合成，对其ＩＲ，ＵＶ，１Ｈ－ＮＭＲ等谱学特性进行了初步的研究，并测定了新试剂在乙醇溶液中的氢键强度。

二氰基二硫纶·二甲基联吡啶镉(Ⅱ)配合物的合成与谱学特性的研究

以氰化钠、二硫化碳、二甲基联吡啶及氯化镉为起始原料，合成了一种功能性新型二氰基二硫纶·二甲基联吡啶合镉（ Ⅱ） 配合物Ｃｄ（ｍｎｔ）（ｄｍｂｐ）（ｍｎｔ＝ １，２＿ｄｉｃｙａｎｏ＿１ ，２＿ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｔｈｉｏｌａｔｅ，ｄｍｂｐ＝ ４ ，４′＿ｄｉｍｅｔｈｙｌ＿２ ，２′＿ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ） 。经元素分析、热谱、摩尔电导、红外光谱、电子吸收光谱和发射光谱表征，其结构为四配位的电中性配合物。热分解温度高于３０５ ℃。在ＤＭＦ、ＤＭＳＯ中溶解度较好；在ＴＨＦ、Ｐｙ、丙酮中次之；在氯仿、乙醇、甲醇中溶解度较差，几乎不溶于水、乙醚。

天然气水合物谱学特性的研究

天然气水合物是由水和小气体分子在低温、高压条件下形成的非化学计量性笼型结晶化合物,具有分布广泛、能量密度高、埋藏浅、洁净等特点,有望成为未来理想的新能源。由于水合物样品成分复杂,需要建立相应的谱学手段对其进行系统地分析。基于此,探讨3种常见的谱学手段(X射线衍射、拉曼光谱、核磁共振普)研究天然气水合物的基本物理化学特性。

CeO_2纳米晶的制备及其谱学性能研究

以硝酸亚铈为原料,浓氨水为沉淀剂,在80℃反应3h并陈化9h制备得到了纯CeO2纳米晶。XRD分析结果表明产物属于立方晶系。透射电镜观察发现产物呈六边形结构,推测为多面体形CeO2的投影,粒径在10nm左右,分散性良好。沉淀剂浓度、反应温度及陈化时间等对产物的纯度及形貌有明显影响。碱浓度降低或陈化时间缩短都导致产物中出现Ce(OH)3杂质;延长陈化时间,产物粒径增大;若反应温度低于40℃,产物中出现大量Ce(OH)3杂质。拉曼光谱研究表明,纯CeO2纳米晶在465cm-1处有一振动峰,对应于立方萤石结构的F2g拉曼位移,而含有Ce3+杂质的产物则在600cm-1处还出现一小峰。荧光光谱研究发现,在波长为400nm的激发光下,CeO2纳米晶在465nm附近出现一个不对称发射光谱峰。

新显色剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的谱学性质研究

分析、研究了新显色试剂2-(2’-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB)的红外吸收光谱、核磁共振氢谱和质谱等的谱学特性,并对其基峰以及主要碎片离子形成的机制和裂解规律进行了解析与探讨。

Bi_2S_3纳米带的制备及其谱学性能研究

以硝酸铋、硫代乙酰胺和氨三乙酸等为原料,利用水热法在180℃下反应12 h得到Bi2S3纳米带。X射线粉末衍射结果表明产物对应于正交晶相的Bi2S3(JCPDS:17-320),晶胞参数为a=1.1106 nm,b=1.0993 nm,c=0.3892 nm,与文献报道值(a=1.1149 nm,b=1.1304 nm,c=0.3981 nm)基本一致;通过透射电镜观察其形貌为均匀的带状,宽约100 nm;高分辨透射电镜照片显示晶体沿y轴优先生长;通过对X射线光电子能谱分析得到Bi和S的原子个数比例约为2∶3,与目标产物Bi2S3的计量比一致;测试显示Bi2S3纳米带的拉曼吸收峰出现在195 cm-1处,与块体Bi2S3(236 cm-1)相比,其吸收峰红移了41 cm-1,体现了纳米材料的表面效应。紫外?可见吸收光谱研究发现Bi2S3纳米带在450 nm左右有吸收,计算得到Eg约为1.58 eV(块体Bi2S3的Eg为1.3 eV),在光电领域有潜在的应用价值。

对苯二甲酰双吡唑酮的合成与谱图分析

以对苯二甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料在氧化钙催化下合成了1,4-双[4(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)羰基]苯,其产率可达88%.由于其具有莹光性能,故是稀土元素配合物的优良配体.通过IR、1 H NMR、13C NMR谱图对其结构进行分析,发现产物中存在酮式与烯醇式的互变异构体,并考察该化合物热稳定性和UV光谱特性.

介孔纳米钼酸钡粉末的制备及表征

本文采用沉淀法以非离子表面活性剂、乙醇及可溶性盐的混合体系为模板,通过温度控制,成功制备出介孔纳米钼酸钡材料。采用XRD、TEM、Raman以及FT-IR对材料的晶体结构、形貌及谱学特性进行表征分析。实验结果表明,该材料的孔径为3.62nm左右,且钼酸钡晶体的空间群为I41/a,其晶胞具有对称中心,属于D4h点群。另外,探讨了可能的成孔机理。