双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究。[方法]将双黄连冻干粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性。[结果]HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础。

瑶药石柑子指纹图谱特征峰与其抗炎活性的关系研究

目的:研究分析石柑子指纹图谱特征峰与其抗炎作用的相关性,为精确评价石柑子的功效并研究其物质基础提供参考。方法:采用HPLC法,色谱条件为:以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相;采用梯度洗脱,梯度程序为0~10min,10%~20%B;10~20min,20%~25%B;20~50min,25%~40%B;50~60min,40%~10%B;检测波长318nm,柱温25℃,流速1.0m L/min;细胞水平抗炎活性实验采用MTT法确定最大无毒浓度,进行不同提取部位干预下的RNA表达实验,根据表达结果确定抗炎活性。结果:石柑子三氯甲烷提取部位对RAW264.7细胞活性影响最为显著,不同提取部位指纹图谱中,峰2和峰5变化最为明显(以峰面积占比计,峰2为1.21%~8.65%,峰5为2.45%~5.13%),提示可能为石柑子抗炎活性的关键化合物。结论:该方法结合细胞实验和指纹图谱,能准确地找到石柑子抗炎功效的物质基础。

基于质谱图特征峰匹配的谱库预检索算法

针对目前谱库预检索精度较低且剩余参考谱图依然较多的问题,提出了一种基于质谱图特征峰匹配的谱库预检索算法。将谱图中峰强度最高和质荷比最大的谱峰作为谱图特征峰,然后依次预检索了每个查询谱图和所有参考谱图对应的特征峰。结果表明,与相似度阈值分别为0.6、0.7和0.8的基于向量空间模型的谱库预检索算法相比,精度分别提高了15.01%、19.58%和25.87%,与二级谱库预检索算法相比,精度提高了1.77%,且该算法均能减少剩余参考谱图的数量,具有一定的优势。

基于分数阶傅里叶变换和循环谱的雷达信号调制方式识别

针对低信噪比条件下雷达信号脉内调制方式识别算法识别率低的问题,提出了一种基于分数阶傅里叶变换(FRFT)和循环谱的雷达信号识别方法。通过分数阶傅里叶变换搜索出最大峰值对应的分数阶,把信号粗分为非调频信号和调频信号2大类。对于非调频信号,利用信号的谱峰特征和频谱复杂度以及循环谱特征,对二频编码信号、常规雷达信号、二相编码信号和四相编码信号进行分类识别;对于调频信号,利用自相关得到功率谱特征实现线性调频信号与非线性调频信号的细分类。经实验验证,本文提出的方法在信噪比大于2 dB时,总体识别率达到90%以上。

0~#柴油燃烧初期火焰光谱分析

为推进柴油燃烧初期智能识别与抑制灭火技术的发展,通过小尺度油池实验和光谱分析的方法,首次对0~#柴油燃烧初期火焰光谱进行了初步研究,得到0~#柴油燃烧初期火焰光谱的整体特性:在200~380nm的近紫外波段,光谱强度最弱,强度与波长关系不大,特征谱带数量最少,基本没有明显的谱峰;在380~780nm的可见光波段,光谱强度最强,强度随波长的增大而增大,特征谱带最多,存在较多明显的谱峰;在780~1 100nm的近红外波段,光谱强度相对较大,在780nm处出现强度的拐点,强度随波长的增大而减小,特征谱带较多,存在一定数量较为明显的谱峰。进一步对其火焰光谱进行分析得到:燃烧过程中主要的中间产物自由基包括OH,CN,CH,C_2,H2O等;火焰光谱中主要的特征谱带包括OH自由基306.4nm系统谱带和振动转动谱带、CN自由基紫色光区和红色光区谱带、CH自由基431.5nm谱带、C_2自由基Swan和Phillips近红外谱带、H2O分子振动转动谱带等;特征谱带特征波长及时间的分布情况和主要生成机制;在本实验批次0~#柴油中存在金属K元素,其特征谱线在761和769nm处出现明显的谱峰;在431,512,516,547,589,766,769,891和927nm出现较为明显的特征谱峰,适合作为0~#柴油燃烧初期火焰识别的标志。

油品燃烧火焰光谱特性模拟实验研究

针对油料火灾在预警消防上存在的反应不灵敏、识别准确率不高等问题,构建了基于发射光谱分析法的光谱特性模拟实验系统,通过Mcpherson公司Model 234/302真空紫外光谱仪对0号柴油和航空煤油燃烧火焰光谱进行了初步研究,并与蜡烛燃烧火焰光谱进行了对比分析,得到200~550 nm波段上油品燃烧火焰光谱以及发射光谱谱峰的主要自由基离子,验证了Fenimore关于碳氢燃料快速型NO理论的正确性。

新型便携式微机多道γ能谱仪的研制

介绍了一种新型便携式微机多道γ能谱仪,该仪器由低本底γ射线探测器、温度补偿及特征峰稳谱电路、多道ADC、嵌入式微功耗计算机等组成。仪器中使用无"参考源"稳谱技术,从而实现γ能谱测量,其测量的能量范围为50～3000keV,对天然的铀、钍、钾元素的检出限分别为0.8×10-6、1.5×10-6、1.4×10-3。主机3.4kg(含电池1.2kg),探头0.6kg,适用于野外现场和室内对各种物质的γ能谱测量。

X射线能谱分析中对铁的百分含量修正的理论推导和实验测定

在KYKY-1000B扫描电镜上进行X射线能谱分析时,常出现附加的铁峰。本文从理论上对产生附加铁峰的原因作出了解释,并推导出附加铁峰强度和样品原子序数的函数关系的解析表达式,同时对附加的铁的百分含量进行了实验测量。由实验数据拟合得出的实验曲线和理论分析得出的表达很好地符合。

同树种不同产地木屑的气相色谱分析

建立木屑浸提物的气相色谱分析方法,以甲醇为提取溶剂,超声波辅助提取,提取液进行气相色谱法分析。实验中对10种不同产地的松树和7种不同产地的桃树木屑样品进行了分析测定,结果表明,依据木屑浸提物特征色谱峰的峰数、保留时间、峰高比的差异可以对其进行鉴别,达到了鉴别同一树种不同产地木屑的目的,为木屑检材与样本的比对检验提供一种实用的方法。

关节软骨红外光谱成像及分析方法

作为一种新颖高效的光谱技术,傅里叶变换红外光谱成像(Fourier transform infrared spectroscopic imaging,FTIRI)可以在高分辨率下获得样品的组成和结构的信息,已开始深入应用到生物医学光子学研究领域。本文采用FTIRI技术进行关节软骨的主成分(胶原蛋白和蛋白多糖PG)的红外光谱成像及分析方法的研究。首先对多组软骨切片进行FTIR成像及红外光谱分析,进而采用特征峰强度积分法和二次求导方法分别对这些特征带(Amide I,II,III and Sugar)进行表征,给出两种主成分或特征基团含量随软骨深度的变化关系。其次采用主成分回归方法定量计算二主成分的浓度,将这些浓度和对应位置的光谱特征峰积分面积及二次求导后的峰面积进行相关性研究。结果显示Amide I和Amide II特征峰的积分强度和胶原蛋白浓度的相关性最高。二次求导后Sugar带强度与蛋白多糖浓度的相关性最高。这些结果说明Amide I和Amide II带的积分强度适合用于定性表达胶原蛋白的含量及其随深度的变化,而Sugar带的二次求导强度更适于定性表达蛋白多糖的含量及其随深度的变化。Amide III带积分和二次求导既不适合表征胶原蛋白也不适合表征PG的含量。这项研究为关节软骨和骨关节炎早期研究提供了更加快捷实用的方法,从而有利于早期骨关节炎的判断和修复监测。

掺杂偶氮化合物的PMMA光折变聚合物的拉曼光谱分析

光折变聚合物具有良好的光折变效应,采用以惰性聚合物PMMA为基体,掺杂偶氮化合物染料的光折变聚合物具有较好的光学非线性和稳定性。文章主要介绍使用激光拉曼光谱仪对合成聚合物的各单体和聚合物薄膜进行拉曼光谱扫描,对比分析各个单体成分的特征谱峰与聚合物薄膜特征谱峰,肯定了实验中得到的光折变聚合物薄膜与理论上要求得到的一致性。

聚合物分散液晶的制备及拉曼光谱分析

用溶致相分离的方法制备了以PMMA为基体的四种不同配比的聚合物分散液晶(PDLC),四氢呋喃为引发剂,并且通过傅立叶拉曼光谱仪对其进行检测,分析其光谱,观察各单体混合前后性质的变化,鉴别聚合物分散液晶的物质构成。此外,在指定的组分前提下,根据液晶最强峰与PMMA特征峰的相对强度拟合曲线得出PDLC中液晶与PMMA的质量百分比,为下一步研究聚合物分散液晶系统的光折变特性提供指导。

脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。

生物电极的原位FTIR反射光谱研究

利用原位FTIR反射光谱对介体型酶电极、酶免疫电极进行了研究 .通过不同电极电位下的电位差谱和同一电位不同状态下的单光束光谱之差 ,确定并解析了葡萄糖氧化酶 (GOD)和葡萄糖的特征谱峰 ,同时 。

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。

变压器油中溶解气体拉曼剖析及定量检测优化研究

多种气体(氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙炔、乙烯和乙烷)的高精度、高灵敏度检测仍是基于溶解气体分析的早期变压器故障诊断的核心。本文从原子结构层面剖析了变压器油中溶解气体的拉曼振动模式及拉曼频谱。搭建了基于表面增强拉曼光谱技术的溶解气体检测平台,得到了单一气体H2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4和C2H6的拉曼频谱,且实现了溶解故障混合气体的同时检测。通过阿伦方差分析,确定了拉曼检测的最优平均次数,使检测极限提高了约12.8倍。提出了基于气体特征谱峰面积比的定量分析方法,对现场运行变压器油样进行故障诊断,检测准确率达到96%。

枳壳发酵炮制前后的成分变化及工艺优化

目的:比较枳壳发酵炮制前后的成分变化并优化其发酵炮制工艺。方法:采用超高效液相色谱法对同一批枳壳药材及其发酵炮制品进行比较,确定枳壳发酵炮制后的色谱特征峰;以4个色谱特征峰的峰面积和样品霉变性状为指标,以发酵温度、发酵湿度、发酵时间为因素,设计L_9(3~4)正交试验优化枳壳发酵炮制工艺并进行验证。结果:枳壳经发酵炮制后明显产生2个单糖苷新成分;优化的枳壳发酵工艺为发酵温度30℃、发酵湿度70%、发酵时间7 d;验证试验结果显示,3次试验各指标的RSD均小于2.0%(n=3)。结论:发酵炮制可致枳壳发生明显的化学成分变化,优化的发酵炮制工艺可增加枳壳特征峰成分含量。

激光拉曼技术的珠宝成分检测

激光拉曼光谱检测技术可实现珠宝的无损和准确检测,其是鉴定珠宝成分的重要方法。分析激光拉曼技术的原理和理论,给出激光拉曼光谱仪中各部分进行拉曼光谱检测的过程。通过实验对翡翠样品、天然翡翠样品、聚碳酸酯以及固体石蜡的拉曼光谱进行检测,获取各实验样品的检测特征谱峰。对比分析有机填充材料聚碳酸脂谱图以及固体石蜡特征谱峰值,可得翡翠样品的光谱图融合天然翡翠、石蜡以及聚碳酸脂谱图,说明翡翠样品是采用聚碳酸脂填充并用石蜡打磨表面而成的翡翠B货。并总结出了激光拉曼技术的珠宝成分检测流程。

一种天然橡胶和异戊橡胶的鉴别方法

本发明公开了一种天然橡胶和异戊橡胶的鉴别方法,适用于生料、混炼胶、硫化胶和橡胶制品。在确认为天然橡胶或异戊橡胶的前提下,若气相色谱一质谱联用的总离子流图中检测到两个特征谱峰,其保留时间和质谱图均与天然橡胶标准样品一致,则判断为天然橡胶,反之判断为异戊橡胶;也可通过总离子流图中质荷比为414和314的特征碎片离子判定。本方法无需前处理,快速简便,不受复杂基质的影响,结果准确可靠。