全谱直读发射光谱仪分析中铜对铅谱线干扰机理的探讨

在使用全谱直读等离子体发射光谱仪分析铅时,发现Cu221.810线对Pb220.3线形成干扰。产生这种干扰的原因是由于全谱直读等离子体发射光谱仪采用了固态阵列检测器和中阶梯光栅,从而在两条谱带之间发生了纵向干扰校正。可以采用干扰系数校正法或者选择在灵敏度稍低的VIS段摄谱进行干扰。

X射线荧光光谱法同时测定土壤和水系沉积物中23种主次痕量组分

提出了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定土壤和水系沉积物中Br、Cl、Al_(2)O_(3)、CaO、Cr、Cu、Fe_(2)O_(3)、Ga、K_(2)O、MgO、Mn、Na_(2)O、Nb、Ni、P、Pb、Rb、SiO_(2)、Ti、Zn、Zr、V、Y等23种主次痕量组分的方法。利用粉末压样机将样品压制成圆形样片后,按照仪器工作条件进行测定。以120个国家标准物质为校准样品绘制校准曲线,采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,研究了Pb对Ga、Br测定结果的影响。结果表明:高含量Pb会对Ga、Br产生谱线重叠干扰,因此选择Pb为Ga、Br谱线重叠干扰的校正元素,并将Br的校正系数由负值-0.000 48调整为正值0.000 48;23种组分检出限为1~1 000μg·g^(-1);以两个未参与曲线校正的土壤和水系沉积物标准物质进行方法验证,所得测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,符合DZ/T 0258-2014要求。

X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分

提出了用X射线荧光光谱法测定不锈钢注射成型零部件中化学成分的方法。采用一套不锈钢标准样品建立校准曲线，对谱线的重叠干扰和基体效应进行校正。在优化的条件下，对YSBS20111-99-6不锈钢标准样品中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Mo、Co、V等元素进行了12次测定，各元素的测定值与该标样的标准值相一致，测定结果的相对标准偏差均小于1％。用本方法对不锈钢注射成型零部件样品进行了测定，其分析结果与用ICP-AES法的测定值相一致。本方法快速、简便、准确和可靠，可用于不锈钢注射成型或其他类似零部件中化学成分的分析。

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定地球化学样品中氯的方法研究

在对比已有相关分析方法的基础上,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定地球化学样品中氯元素的分析方法。采用岩石、沉积物和土壤等78种国家一级地球化学标准物质作为校准系列建立校准曲线;利用经验系数法进行基体效应校正,利用含量校正法进行谱线重叠干扰校正;总结了地球化学样品中氯元素测定值随测定次数的变化规律及原因。结果表明:氯的检出限为7.95μg/g;分析3种国家一级地球化学标准物质12次,得到测定值的相对标准偏差均小于10%;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与标准物质认定值相吻合,测定平均值与标准物质认定值的对数差值的绝对值(∆lgω)均小于或等于0.02,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。

理论α系数和经验系数法相结合校正-X射线荧光光谱法测定铁矿石中14种组分

采用熔融法制样，建立了X射线荧光光谱法（XRF）测定铁矿石中14种组分（TFe、CaO、Si02、MgO、A1203、MnO、Ti02、K2O、Na2O、Ni、Cu、Co、P、S）含量的方法。通过试验确定熔解铁矿石最佳的熔剂为混合熔剂[翮（Li2B407）：m（LiB02）=67：33]，稀释比为1：2O，预氧化条件为700℃下预氧化10rain。此措施很好地解决了低含量元素和轻元素因熔剂影响而测量强度下降的问题。使用理论0t系数和经验系数法相结合进行校正，有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰的影响，校正后校准曲线的离散度（RMS）较小。各组分的检出限在O．61～335．09μg／g之间。对铁矿石试样进行精密度考察，各组分含量的相对标准偏差在O～8．7％范围内；对铁矿石标准样品进行分析，各组分的测定值与认定值相符。相对于其他铁矿石分析的XRF方法，实验方法可用于Co、Ni、Cu及难于准确测量的Na和S的测定，且满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。

X-射线荧光光谱法测定镁牺牲阳极中的元素含量

建立了X-射线荧光光谱测定镁牺牲阳极中铝、硅、锌、锰、铁、铜和镍元素含量的分析方法。利用能量扫描,根据样品中所含元素的种类确定谱线重叠干扰系数。通过分析标准样品,对仪器的灵敏系数进行了重新校正,建立了镁牺牲阳极中元素含量的测定模板。精密度试验结果表明,常量待测元素的相对标准偏差在1%内,微量待测元素的相对标准偏差在10%以内。用于实际样品分析,测定结果与现行国家标准方法的测定值相符。