高分辨液相色谱质谱联用仪在蛋白质化学修饰中的应用

蛋白质是生命活动的主要执行者,其对生命过程的调控通过种类复杂、时空分辨的蛋白质修饰实现,如蛋白质翻译后修饰等。设计对蛋白质侧链响应性的化学修饰策略可在分子水平上揭示蛋白质调控生命过程的本质,将其发展为疾病诊断和治疗的分子工具。高校分析测试中心的高分辨液相色谱质谱联用仪在检测蛋白质化学修饰方面发挥重要的作用,结合质谱分析软件pFind等可以直观地分析小分子标记试剂与蛋白质修饰的位点、产物及可能的反应机理,为揭示蛋白质的结构、功能与调控机制,蛋白质药物的定点释放和精准治疗,研究蛋白-蛋白及蛋白-核酸相互作用,建立相互作用网络提供研究基础和技术支持。

高效液相色谱质谱联用仪同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法研究

目的建立高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法设立色谱柱为Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5 ml·min^(-1),柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r^(2)>0.99,定量下限为2.5 ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中的应用

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了液相色谱-质谱联用仪在环境检测(水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品安全检测(农兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、临床检验、药物分析等实验教学研究中的应用,加深学生对液相色谱-质谱联用仪的认识和理解,为利用液相色谱-质谱联用仪进行科学研究打下基础。

液相色谱-质谱联用仪测定茶叶中11种农药残留

本研究建立了一种能快速检测茶叶中11种农药残留的液相色谱-质谱联用法。实验采用QuEChERS前处理方法,优化检测条件,并探究了方法的线性范围、回收率和基质效应。结果表明,11种农药在1.82~100.10μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为70.3%~114.5%,检出限为0.1~0.94μg·kg^(-1),定量限为0.34~3.15μg·kg^(-1),RSD在0.9%~7.2%。本方法精密度高,重复性好,且QuEChERS方法操作简单,对环境污染小,是检测茶叶中11种农药残留的有效方法。

利用液相色谱串联质谱联用仪在依托咪酯药物滥用检测中的应用

液相色谱串联质谱法已成功地应用于多种麻醉药品和精神药品的检测工作中,但是对于其应用于依托咪酯的检测国内外鲜有报道;通过液相色谱串联质谱联用仪(LC-MS/MS)建立检测方法,对可疑的电子烟油、人体毛发和尿液进行依托咪酯药物分析,对于其中存在的依托咪酯能准确定性鉴别,同时研究了这三者之间的关联性。根据检测样本的统计分析,发现我国部分地区存在依托咪酯药物滥用现象,特别是青少年吸食含有依托咪酯的电子烟油的现象较为严重。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

液相色谱-质谱联用仪计量校准分析

在利用液相色谱-质谱联用仪进行食品安全检测时,由于仪器的原理较为复杂、检测时对仪器的性能要求高,因此为了保证检测工作质量,必须定期开展计量校准工作。基于此,本文首先阐述了仪器的应用原理,在此基础上着重探讨了仪器计量校准及注意事项,希望为相关领域工作者提供一定参考。

基于液相色谱-质谱联用仪的食品中铝含量检测方法研究

研究基于液相色谱-质谱联用仪的食品中铝含量检测方法,对比4种提取液的提取率对金属铝提取条件的优化,以及检测条件优化后食品中铝含量检测精密度。研究发现,检测条件优化后食品中铝含量检测精密度在98%以上,能够实现对食品中铝含量的精准检测。

三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪校准实例分析

按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供广大计量检定人员参考。

气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分的研究

麦曲是酿造黄酒重要的原料之一,对黄酒的风味起着重要的作用。通过固相微萃取结合气相色谱-闻香-质谱联用仪针对块曲、散生麦曲和爆麦曲进行定性分析,采用NIST质谱数据库和相对保留指数手段进行鉴定,发现麦曲中主要定性出50种化合物,包括酯类、醇类、醛类、烯类、酮类、烷烃类、苯环类和杂环类等,并能嗅闻出21种化合物。3种麦曲的香气存在着不同程度的差异,其中块曲和散生麦曲之间的差异较小,相对峰面积比例较高的物质主要包括醇类、烷烃类、杂环类和醛类;爆麦曲较其他2种麦曲的差异大,其主要物质为醇类、苯环类、醛类和杂环类。基于定性结果,针对麦曲中的19种化合物进行定量分析,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪进行分析,发现自然接种的块曲中大多数酯类和醇类的风味含量最高;而经高温处理的爆麦曲中美拉德反应产物如2-甲基吡嗪、糠醛含量最高。以上说明不同种类的曲具有不同的特点,对于块曲,更有益于黄酒醇酯类风味的形成;而高温爆炒后的爆麦曲却有益于赋予黄酒特殊的风味。

气相色谱质谱联用仪测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯

化妆品中含有多种硫酸酯类化合物,硫酸二甲酯在50℃下极容易在50℃或者碱水易迅速水解成硫酸和甲醇,也可使DNA甲基化的试剂。经甲基化后,DNA可在甲基化位置被降解。硫酸二乙酯对眼有强烈刺激性,可引起眼灼伤。皮肤适时接触引起刺激,较长时间接触可发生水疱。本实验采用天瑞仪器气质谱联用仪GCMS-6800测定化妆品中的硫酸酯,在SIM扫描模式下对化妆品中硫酸酯类化合物进行测试和分析。实验表明,两种硫酸酯回收率在22.2%~55.8%,线性范围好,硫酸二甲酯和硫酸二乙酯最低检出限分别为2.6×10^(-6)和1.0×10^(-6),该方法可以有效的应用于化妆品中硫酸酯类化合物进行定性和定量分析。

离子阱气相色谱质谱联用仪的研制和应用

针对日益复杂和痕量的样品检测需求,研制了国内首款气相色谱串联质谱联用仪。仪器采用离子阱作为质量分析器,具备灵敏度高、能够实现多级串联质谱等功能。设计中采用了基于调制技术的裂解方式,保证目标离子在离子阱内达到谐振和裂解,有效提升了裂解效率和串联质谱性能。在食品和环境检测中的应用结果表明,借助于串联质谱功能的优势,仪器的抗基质干扰能力更强、定性和定量准确以及检测下限更低,能够适用于常规和复杂情况下的样品检测,也适合高通量的检测分析。

液相色谱-质谱联用仪的使用——以氯氧化磺胺甲噁唑降解产物的分析与鉴定为例

利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对氯氧化磺胺甲噁唑的降解产物进行定性分析,是综合实验。该实验有效结合了前期的科研成果,涉及到水处理领域中的氯氧化工艺和现代色谱学、质谱学等学科内容,知识要点多,实用性和可操作性强,有利于提高学生综合实验能力和科研能力。该综合实验也可作为开放教学实验。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数（r2）为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L.

液相色谱—质谱联用仪的日常维护与管理

液相色谱—质谱联用仪是分离分析复杂有机混合物的有效工具。结合多年的大型设备管理经验,探讨Waters液相色谱—质谱联用仪(H-CLASS-TQ-S)的日常管理与维护保养,旨在提高仪器使用效率,更好地服务于教学与科研工作。

液相色谱质谱联用仪的使用和保养

液相色谱质谱联用仪因其分析范围广、分离能力强、检测限低、分析快速等优点在生物、医药、化学、化工、环境等学科得到了广泛的应用。本单介绍了液相色谱质谱联用仪的原理、种类及应用范围,着重介绍了液相色谱质谱联用仪在使用及维护保养的要点和注意事项,以及校准仪器的方法。

实验室常用色谱质谱联用仪计量溯源管理

规范色谱质谱联用仪校准方案策划和校准结果确认的程序。以色谱质谱联用仪校准结果确认中存在的问题为导向,从解决问题的根源出发,提出应以预期使用要求作为校准要求的来源,通过充分分析检测方法/技术规范的要求和/或与客户达成的约定等,识别关键的校准参数和测量范围、不确定度要求;综合考虑校准周期、校准机构和校准技术规范、实施与调整等,有效策划校准方案,科学制定验收准则,并应根据校准方案开展校准证书完整性和校准结果符合性的确认与处置;简要描述液相色谱质谱联用仪的校准方案策划实例。该研究充分且有效地策划校准方案,正确地开展校准结果的确认与处置,可有力保障色谱质谱联用仪计量溯源管理工作的规范性和有效性。

超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。[结果]试验得出,在0.04-4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5。大米中啶虫脒的添加回收率在86.3%-92.5%,相对标准偏差为1.6%-4.5%,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min。[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考。

用色谱—质谱联用仪(GC-MS)快速分析一种抛光膏的有机成分

色质联用技术是快速分析有机混合物组成的一种有力手段,特别是借助计算机检索标准谱库方法可简化质谱解析,提高解析的准确性。本文使用色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析一种未知组成黄色抛光膏的化学成分。在实验设定的色谱条件下抛光膏萃取液总离子流色谱峰分离效果好,使用计算机检索标准质谱图方法,确定了抛光膏中油脂部分的化学组成。

大型贵重仪器设备的实验教学实践与探索——以液相色谱-质谱联用仪为例

局限于仪器性质和实验课时等客观因素,高校利用大型仪器设备开展实验教学仍多采用“演示法”授课,教学质量和教学效果受到一定影响。以“液相色谱-质谱联用仪测定医用维生素B_(2)片中核黄素含量”实验项目为例,采取多模块实验数据解析为解决方案,细化实验结果处理过程,克服大型仪器设备因智能化水平过高而导致学生实践操作过程缩水的弊端。形成以学生理解分析实验数据为主,教师引导讲解实验原理为辅的模式,夯实学生仪器分析方法学基础,强化数据解读能力。