液相色谱质谱分析技术在水质分析中应用研究

液相色谱质谱分析技术(LC-MS)结合了液相色谱(LC)高效分离和质谱(MS)的高灵敏度和高选择性的特点,具有分离能力强、灵敏度高、应用范围广、自动化程度高和分析速度快等优势,已经成为水质检测分析领域的一种重要方法,被广泛应用于水中农药残留、有机物和酚类化合物等污染物的检测与分析。该方法可以用于及时了解饮用水水质状况,为保障人类健康和饮水安全提供有力支持。本文详细介绍了液相色谱质谱分析技术,并阐述了其在水质分析中的应用。

DDS谱质分析及其杂散抑制研究综述

简介了 DDS工作原理 ,总结了关于 DDS杂散噪声来源的分析及其相关的研究结论 ,概述了近年来 DDS杂散抑制研究的有关方法 ,介绍了 DDS一些新的结构改进设计和应用。

过采样及抖动注入对数字产生LFM信号谱质的改善

本文分析了直接数字波形合成ＤＤＷＳ中的量化噪声及其与过采样的筹效关系，介绍了噪声抖动注入技术对信号中杂散成分的抑制作用．给出了ＤＤＷＳ方式数字产生ＬＦＭ信号中注入噪声抖动的仿真分析数据．结果表明，具有高采样率、低量化位数的ＤＤＷＳ，采用噪声抖动注入技术可以得到谱质较好的ＬＦＭ信号，据此可以开发廉价实用的ＭＦＭ信号源．

液相色谱质谱分析中的基质效应研究

基质效应是质谱分析中影响分析方法灵敏度和准确度等的关键因素。本文综述了液相色谱质谱分析中基质效应的来源、产生机理、影响因素等方面的研究进展,并对柱后注射法和萃取后添加法两种目前常用的基质效应评估方法进行了比较,展望了未来基质效应研究的主要方向。

指纹图谱质控技术对实现中药现代化的作用和意义

以指纹图谱作为中成药、草药提取物这类含有混合物质群的质量控制方法,已经成为目前国际共识。我们必需在吸收消化国际上这方面已有成果的同时,注重结合中药具体情况广泛实践,及时总结,建立起符合中药特色的指纹图谱质控技术体系,与国际接轨。文章从保证中成药质量、带动中药工业现代化、药材生产规范化及中药走向世界等方面论述了指纹图谱质控技术对实现中药现代化的重要意义。

关于室内环境检测用气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养探讨

室内环境检测采用气相色谱质语联用仪有利于提高检测的精准度,气相色谱质谱联用仪应用在室内环境检测中,发挥了仪器的功效。气相色谱质谱联用仅的日常维护与保养,既要立足于室内环境检测的基本情况,也要采用新技术和新方法做好日常维护工作,并明确维护与保养的频率,注重设备零部件的应用,正确使用维护保养的操作规程,科学进行参数设计,按照标准化操作流程执行,做好截气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统的保养维护,要及时更换零部件,清洁零部件,做好维护与保养的全过程管理。本文分析阐述了室内环境检测用气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养,分析深讨了仪器在应用过程中存在的问题,明确阐速了日常维护和保养的具体内容。

250~500 kV X射线窄谱辐射质空气比释动能测量及剂量当量转换系数研究

辐射剂量仪表的准确测量是开展辐射防护工作的重要保障,根据ICRU中规定的实用量要求,需要在特定的参考辐射场中对其进行检定或校准。参考ISO 4037-1:2019,建立250~500 kV X射线窄谱系列参考辐射质,对所建辐射场的均匀性以及相应辐射质下的能谱进行研究。将由EGSnrc模拟的X射线能谱得到所建辐射质下的平均能量、分辨率以及实验测量得到的半值层值与ISO标准推荐值进行比较,结果均满足规范要求,表明新建辐射质准确可靠。利用A5电离室对新建辐射场中的空气比释动能进行测量,再根据X射线能谱信息计算得到的空气比释动能到剂量当量的转换系数,实现空气比释动能到周围剂量当量和个人剂量当量的转换,从而为各类辐射剂量仪表在该高能段的能量响应评价提供了测量条件,保证了量值的准确与可靠。

联合液相色谱-质谱分析和网络药理学探讨益肾清利方治疗特发性膜性肾病的作用机制

目的联合液相色谱-质谱(Liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)分析和网络药理学探讨益肾清利方治疗特发性膜性肾病(idiopathic membranous nephropathy,IMN)的潜在靶点。方法通过BATMAN-TCM数据库和LC-MS定性分析确定益肾清利方药物活性成分,通过网络药理学的方法预测益肾清利方治疗特发性膜性肾病的生物过程及机制通路,并对筛选出的核心靶点进行分子对接及体外实验验证。结果益肾清利方共筛选出15个活性成分,其作用靶点与特发性膜性肾病疾病靶点取交集后得到72个核心基因。GO富集分析结果显示包含凋亡信号通路的调控、白细胞迁移、肽基酪氨酸磷酸化等的参与;KEGG通路富集分析结果显示益肾清利方治疗特发性膜性肾病涉及TNF、PI3K/AKT、MAPK等细胞凋亡相关信号通路。体外实验表明,益肾清利方可通过调控PI3K/AKT通路减少足细胞凋亡。结论益肾清利方通过多靶点、多通路治疗特发性膜性肾病,对C5b-9诱导的足细胞亚溶破模型有抗凋亡作用,其作用机制可能与TNF、PI3K/AKT、MAPK信号通路有关。

基于色谱-质谱联用技术检测尿液中类固醇激素及代谢物的研究进展

类固醇激素在人体新陈代谢、免疫调节、生长发育、维持生命功能等方面具有重要作用,但其同时又作为一类新型有机污染物,干扰人体正常的内分泌机能从而对人体产生危害,因此类固醇激素的研究已逐渐成为国际上环境和健康领域的研究热点。尿液具有无创收集、前处理简单、能敏感地反映生理变化等优势,更适用于定期、重复监测。色谱-质谱联用技术灵敏度高、选择性好、通量高,在尿液类固醇激素检测中得到了广泛应用。本文基于色谱-质谱联用技术综述了检测类固醇激素的尿样的采集和储存条件、前处理技术、色谱-质谱分析方法、分析软件和数据库,以及部分类固醇激素在我国不同健康人群尿液中的检出情况等研究进展,指出尿液中类固醇激素及其代谢物的检测基质复杂、种类繁多以及含量较低,仍需进行广泛而深入的研究,实现对多种类固醇激素及其代谢物的精确定量仍面临挑战。未来研究需建立标准化采集和储存方法,开发更高效和环境友好型的前处理技术以及高灵敏度、高可靠性和高通量的色谱-质谱仪器,合成更多类固醇激素及代谢物标准品和同位素,同时不断完善数据库信息以满足精确定量的需求,为尿液中类固醇激素检测及人群健康风险评估等研究提供参考。

气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物

目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。

色谱-质谱测定塑料食品袋溶出的酞酸酯DBP与DEHP

为了了解塑料食品袋在接触脂溶性溶剂时溶出邻苯二甲酸二丁酯(di n butylphtha late,DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯[di (2 ethylhexyl)phthalate,DEHP]的状况。采用毛细管柱气相色谱 质谱联用(GC MS)的选择离子检测(SIR)技术,结合溶剂浸泡提取的办法测定塑料食品袋溶出的酞酸酯DBP和DEHP。测定结果提示人们不要用塑料食品袋盛装直接入口的含油脂高的食品,更不能在高温下使用。

甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析

采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再由串联质谱获得进一步的结构信息 ,进而推测出其中 2 2个主要成分的可能结构。它们分别是 :葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素 4′ 芹糖甙 ,甘草甙 ,6′ 乙酰甘草甙 ,异佛来心甙 ,异甘草素葡萄糖芹菜甙 ,甘草糖甙A ,甘草糖甙B ,甘草素 ,3 O [β D 葡萄糖醛酸甲酯 (1→ 2 ) β D 葡萄糖醛酸 ] 2 4 羟基 甘草内酯 ,甘草皂甙E2 ,异甘草素 ,甘草醇 ,甘草酸 ,甘草香豆素 ,甘草双氢异黄酮 ,甘草异黄酮甲 ,乌拉尔甘草皂甙乙 ,新甘草酚和甘草皂甙B2 。

红枣挥发性芳香物的气相色谱—质谱分析

以陕西产油枣、木枣、梨枣等为原料，经处理并用气相色谱—质谱仪测定挥发性物质，共鉴定出 ５９ 种化合物，其中有８ 种醛、酮类物质，１３ 种酯类物质，１４ 种有机酸，１７ 种烷、烯类物质，５ 种醚及呋喃衍生物，苯甲醇和苯并噻唑。不同品种的红枣所含挥发性成分不同，４ 个样品中鉴定出 ９种相同的化合物。在有机酸中，相对含量最高的是Δ９ 十六烯酸，从木枣与梨枣中检出含有１异丙基４，７二甲基１，２，３，５，６，８ａ六氢萘。

土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析

建立了高效液相色谱 质谱联用(HPLC MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法。土样用双蒸水超声提取,然后用WatersOasisMCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4 5～120ng/g)下的回收率为:莠去津40 4%～82 0%,DEA60 6%～86 5%,DIA69 2%～86 1%,HA30 1%～80 3%。应用源内离子碰撞诱导解离技术能够观察母体和其特征碎片离子的情况,判断被分析物是否存在,增加了实验结果的可靠性。对某农药厂附近农田的表层土中的莠去津和其降解产物进行定性分析,验证了环境土样中痕量降解产物的存在。

水环境中痕量的极性有机物的色谱──质谱鉴定的研究

水环境中痕量的极性有机物的色谱──质谱鉴定的研究黄志丹，田世忠，邓南圣，景治中，吴英霞，黄淦泉湖南省电力试验所，武汉大学环境科学系前言水体中能引起致突变和致癌效应的有机污染物大多数为非挥发性的，一般分为非极性组份和极性组份两大类。在极性组份中，主要含...

枣挥发油的提取及其化学成分的气相色谱─—质谱分析

以红枣为原料，经浸提处理得到以透光率为90％，可溶性固形物含量为14％的大枣清汁，在0．09MPa真空度条件下浓缩至可溶性固形物含量为65％，馏分用乙醚萃取后，利用色谱─质谱联用系统测定。结果表明，馏分中含有71种化合物，在已知的39种中，有7种酯类物质，17种有机酸，6种烷类物质，2种醛类物质，4种醇类物质，2种烯类物质和一种酚类物质。在酯类物质当中。

成熟凝析油色—质谱分析及在石油地质中的应用

色—质谱分析技术已发展成为发现油气层的实用技术,在石油地质勘探领域占据着重要地位,并在勘探和寻找油气层等方面做出了重要贡献。根据渤海湾盆地东濮凹陷文23气田、白庙、桥口深层以及塔里木盆地中1井共11个凝析油样品轻烃组分色谱—质谱分析资料,进行了异构烷烃的定性与定量研究,并应用一些新的轻烃地球化学指标,准确地判定了油气特征。结果表明:东濮凹陷文23气田主要为煤型凝析气藏,其凝析油为高成熟—过成熟阶段生成的煤型凝析油;白庙凝析气藏所含的凝析油主要为泥岩地层在生油高峰—高成熟阶段生成的凝析油;塔里木盆地中1井2个样品所含凝析油为高成熟—过成熟阶段海相碳酸盐岩地层生成的凝析油,与东濮凹陷文23气田以及白庙地区的凝析油存在显著差别。

液相色谱-串联质谱分析化学合成多肽及其主要副产物(英文)

用与反相高效液相色谱偶联的串联质谱 (RPHPLC MS MS)分析一个固相化学合成的九肽H2 N Tyr Val Asn Val Asn Met Gly Leu Lys CONH2 及其 2个主要的副产物 .根据Fmoc化学 ,在Fmoc PAL PEG·PS树脂上从C端至N端手工操作逐步偶联合成九肽 .偶联完成后 ,用试剂R(90 %TFA ,5 %苯甲硫醚 ,3%二巯基乙烷 ,2 %苯甲醚 )室温 (2 0～ 2 5℃ )处理 2 5h ,进行多肽的去保护和切除树脂 .RP HPLC分析结果表明 ,合成粗品中含有 1个主要成分、2个次要成分及多个微量成分 .用RPHPLC MS MS分别对主要成分和 2个次要成分进行了鉴定 .结果证明 ,主要成分即为目标九肽 ;先于目标肽洗脱的副产物分子量比目标肽的分子量多 16 .MS MS证明 ,该副产物包括 2种九肽衍生物 :1种为其Tyr1氧化生成 ,另 1种为Met6氧化生成 ;后于目标肽洗脱的副产物为九肽的Tyr1残基增加 12所致 ,这种现象尚未见报道 .

基于LTQ-Orbitrap液相色谱-质谱联用技术的乳源乳清蛋白组分的差异性研究

利用LTQ Orbitrap XL组合型傅立叶变换高分辨质谱系统分析了乳源蛋白主要组分肽指纹图谱。对南方水牛乳与不同来源的乳清蛋白的氨基酸序列研究结果表明,乳清蛋白经酶解后主要为α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)组分,乳清蛋白肽质指纹谱的分析显示水牛乳与荷斯坦奶乳清蛋白α-La氨基酸发生变异的比率明显少于山羊奶乳清蛋白α-La,说明荷斯坦奶α-La和水牛乳α-La的差异更小,同源性更强;而水牛乳β-Lg与荷斯坦乳β-Lg氨基酸发生变异的部位比率要多于山羊奶,水牛乳β-Lg与山羊奶同源性更强;乳源酪蛋白酶解后的肽段主要组分为αs1-CN,β-CN,κ-N,通过对水牛乳酪蛋白的氨基酸序列的差异性分析,不同品种的乳源酪蛋白的氨基酸序列明显存在差异。与乳清蛋白相比,奶牛品种差异导致乳蛋白发生氨基酸差异现象更显著,酪蛋白的氨基酸序列对比表明,水牛奶酪蛋白与山羊奶酪蛋白比与乳牛酪蛋白的差异更大。