超高效液相色谱串联质谱法检测貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量

本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1~5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5~2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%~115%,其相对偏差均小于10%。

高效液相色谱法测定貉子肉中四环素类药物残留

为了建立高效液相色谱法测定貉子肉中四环素类药物的残留,试验采用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取样品中目标化合物,HLB固相萃取小柱净化,通过高效液相紫外检测器测定,外标法定量。结果表明:貉子肉中四环素类药物的方法检出限为47.5～49.6μg/kg,回收率范围为80.3%～97.4%,相对标准偏差为1.9%～5.5%。表明该方法灵敏度高、重现性好,可用于貉子肉中四环素类药物残留的检测。

高效液相色谱法测定貉子肉中褪黑素残留量的研究

本研究建立一种检测貉子肉中褪黑素药物残留的高效液相色谱——荧光检测法。貉子肉经乙酸乙酯提取，旋转蒸发至干，溶解残留物，加入水饱和的正己烷去脂肪，Waters Oasis HLB柱净化。以20mmol／LNaAc—HAc溶液和甲醇溶液为流动相，等度洗脱，检测波长：Ex=285nm，Em=345nm。结果表明，褪黑素在0．1～100g／L呈良好的线性关系，r均大于0．9999。方法的最低检出限为0．25g／kg，定量限为1g／kg。在1、5和10g／kg的添加水平上，其回收率范围在72．0％-90．4%之间，相对标准偏差（RSD）为1．2％～2．4％。