负压进样-气相色谱法测定氢气体系中痕量气体组分

以氢气体系样品为研究对象,采用负压进样方式,分析样品前,对整个进样管道进行吹扫清洗3次,再抽真空。以阀进样方式调节样品的进样压力,采用附氦离子化检测器气相色谱法测定其中氧气、氮气、一氧化碳、甲烷的含量。结果表明,进样压力在10 100~101 225 Pa内与各气体组分对应的峰面积呈线性关系,4种气体组分的检出限(3S/N)依次为4.0,3.8,5.2,3.6 nmol·mol^(-1)。对一组混合标准气体平行测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.011%~0.72%。对另一组混合标准气体进行测定,测定值与已知值相符。此外,负压进样方式的样品用量仅为常(正)压进样的1/4 200,测定过程总耗时仅为常(正)压进样方式的1/3。