反相高效液相色谱负峰测定法的研究

用HPLC紫外检测器研究了无紫外吸收化合物的负峰测试法 ,探讨了负峰测试法的原理。通过对乙酸酯系列的 5种样品的分析 ,确定了负峰测定的基本色谱条件 ,考察了乙酸酯系列测定的灵敏度、精密度、检出限和线性范围。该法为一些在紫外区无吸收或弱吸收物质的色谱分析提供了一种简捷、方便的手段和色谱机理研究的新方法。同常规的采用正峰测试样品的方法相比较 ,负峰法应用范围更宽 ,能使紫外检测器变为一种更通用的检测器。

反相高效液相色谱负峰测定法研究以及酮类的测定

研究了反相液相色谱中负峰现象及产生的原理,应用计量置换作用原理解释了样品在色谱柱中的计量置换保留行为;应用负峰法测试了甲基脂肪酮各组分的含量。本研究采用AgilentC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水,含0.01mmol/L磺基水杨酸)=60∶40,紫外检测器(λsig=310nm,λref=275nm)。本方法简便,线性相关系数r均大于0.9993;甲基酮的定量下限为0.041μg;相对标准偏差为0.52%～0.80%。