负热电离质谱法测量Os同位素组成的质量分馏校正

根据质量分馏校正和氧同位素干扰校正的原则 ,通过实践总结出一套处理数据的方法 ,包括不加稀释剂条件下采用美国 Finnigan MAT公司的推荐值 2 40 M/2 3 6M=3 .0 92 2 0 3 ,与本工作提出的归一化值 2 40 M/2 3 8M=1 .5 5 3 62 4进行质量分馏校正。理论上本实验室提出的归一化基准值适用于各种类型岩矿样品 ,该值与样品的 187Os/188Os比值无关。加稀释剂条件下采用循环迭代的方法 ,在每次迭代过程中得到新的归一化基准值 ,并进行氧同位素校正和质量分馏校正 ,最后得到样品的 Os含量和 187Os/188Os的值 ,实践表明通常情况下在 5～ 6次迭代后即可收敛 。

负热电离质谱法测定核燃料裂变产物中钼同位素比值

钼同位素95 Mo、97 Mo、98 Mo、100 Mo是核燃料的重要裂变产物,为了测定辐照后核燃料元件裂变产物中钼同位素比值,以SrCl2为发射剂,采用负热电离质谱法测定MoO3-。在单铼带模式下,钼涂样量为0.1μg时可获得约2h稳定离子流,同位素比值测定相对标准偏差(RSD)小于0.5‰。实验使用5个法拉第杯一次跳峰完成7个钼同位素测定,分别采集跳峰前后的m/z 143信号,并选作同位素比值分母,避免信号随时间波动引入误差。通过评价天然钼本底水平,表明质谱测定过程中铼带和试剂本底的干扰可忽略;通过求解六元一次方程组,可扣除MoO3-基团中氧同位素干扰;通过测定锆、钌、钼混合样品,表明该方法可减小锆、钌同量异位素干扰。实验对天然钼及裂变产物钼同位素比值进行了测定,通过数据修正扣除燃料元件中天然钼干扰,可获得燃料元件裂变产物中钼同位素比值。

负热电离质谱测定硼同位素的涂样试剂比较

目前人们并未注意到利用负热电离质谱方法测定硼同位素所采用涂样试剂中BO-的同质异位素CNO-离子的存在和影响。对硼同位素测定采用的不同涂样试剂进行比较 ,结果发现在去硼海水和硝酸盐溶液中存在BO-2 的同质异位素CNO-离子 ,干扰离子不仅来自有机物 ,而且可能来自硝酸根。在硼同位素测定中 ,检查空白中的 4 3峰和 4 3/ 4 2比值是必要的。实验表明MgCl2

硼同位素的负热电离质谱测定及其进展

负热电离质谱法测定硼同位素组成,由于具有比正热法高的灵敏度和简单的样品制备过程,越来越受到人们的重视,特别是在低硼含量样品的硼同位素测定中发挥了重要作用。但需要注意的是该方法精度较低且易受CNO-的同质异位素的干扰。作者对采用负热电离法测定硼同位素组成的原理、发射剂的选用、同质异位素的干扰以及在硼同位素地球化学研究中的应用等问题进行了总结。

热电离同位素质谱计负离子检测关键技术的研究

用热电离质谱仪检测负离子 ,因技术上的原因 ,一直是国际质谱界关注的热点问题之一。近几年来 ,在此领域的探索取得突破 ,发展迅速。新型号的质谱上已大量使用这一技术。国内也填补了这一领域的空白 ,并将这一技术成功运用于老质谱仪的升级改造。本文重点阐述了作者本人在探索过程中遇到的疑难问题及解决问题的有效方法。

负热电离质谱技术在锇同位素测定中的应用

本文用MAT－262质谱仪研究了负热电高质谱技术（N－TIMS）测定Os同位素组成的一些技术问题，首次采用样品与氧化剂一起点样等方法，配合通氧气（gasbleeding），显著地提高了电高效率，所获得的高于流强度明显高于文献值。获得的非放射成因Os同位素组成与国际著名实验室的数据一致，在样品量为0．2ng时仍获得了高精度的测试数据，明显优于现已发表的ICP－MS测试结果。可以测定多数地质样品中痕量（10－9～10－12）Os的同位素组成，为拓展我国Os同体素地球化学研究提供了高精度的测试手段。

负热电离质谱在准确分析痕量负离子中的应用

本文介绍负热电离技术及其在各种负离子分析中应用和某些测定结果。

同位素稀释-负热表面电离质谱法分析土壤样品中的超微量^(99)Tc

为了定量测定土壤样品中的超微量99Tc,发展了Tc的放化分离纯化流程和负热电离质谱分析技术,自行制备了97Tc稀释剂。建立了土壤样品中超微量Tc的放化分离流程,全流程Tc化学回收率为71%。采用天然Ru粉在高通量反应堆中辐照,提取并标定了97Tc稀释剂(同位素丰度:97Tc,84.77%;98 Tc,15.03%;99 Tc,0.20%)。由于Tc具有极高的电离电位(7.3eV),采用热表面电离质谱(TIMS)难以测量,因此研究了Tc的负热电离质谱分析技术(NTIMS)。对比研究了4种发射剂,使用MgCl2+Ba(OH)2负离子发射剂,Tc标准样品的99 TcO4-(M/z=163)离子流强度可以达到1.7×10-12A。采用该定量分析技术对土壤样品进行了99Tc的定量测定,合成标准不确定度好于3%。

支撑负离子检测的关键技术

本文重点阐述了本人在探索过程中遇到的疑难问题及解决问题的有效方法:消除电子流对高压系统的影响,负高压的产生和提高荷载能力,磁场反相,离子信号反向和自动控制的改造。

Re-Os同位素分析测试技术进展

评述了在ReOs同位素化学前处理和质谱测定方法上取得的一些重要发展和进步。简要介绍和评价了酸溶法、碱熔法、NiS火试金法、Carius管溶样法以及HPAS高温高压釜溶样法等常用的ReOs同位素样品分离方法。Os的分离纯化方法有蒸馏法和Br2或CCl4萃取法以及微蒸馏法,它们是分离和纯化Os的有效方法,也是目前国内外大多数实验室所采用的方法。Re的分离方法仍然是离子交换和溶剂萃取法。本文还介绍了ReOs同位素的质谱测定方法,主要有负离子热电离质谱(NTIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS),其中NTIMS是ReOs同位素质谱测定中最成功的方法之一,MCICPMS在ReOs同位素质谱测定中具有很大的发展潜力和前景。

松树沟超镁铁岩主量元素及Os同位素初步研究

本文利用Ｎ－ＴＩＭＳ方法测定了松树沟超镁铁岩的Ｏｓ同位素组成，初步获得的Ｏｓ同位素组成数据显示，残余型超镁铁岩的Ｏｓ同位素比值明显低于岩浆型，表明松树沟岩体在岩浆演化过程中发生了Ｒｅ／Ｏｓ分划；＾１８７Ｏｓ／＾１８８Ｏｓ与Ａｌ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３／ＭｇＯ正相关，与ＭｇＯ负相关，表明在岩浆演化过程 量的Ｒｅ、Ｏｓ元素分别与主要元素Ａｌ２Ｏ３和ＭｇＯ的性质相似。