高相对分子质量窄分布氟硅聚合物的制备与表征

以三氟丙基甲基环三硅氧烷为单体、硅醇钠为引发剂,通过负离子本体开环聚合制备了聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷]。在反应时间为40 min、反应温度为120℃及引发剂质量分数为0.21%时所制备氟硅聚合物的相对分子质量最大,相对分子质量分布较窄,分别为4.57×105和1.39。傅里叶变换红外光谱和核磁共振分析表明,该产物是以硅氧键为主链、甲基和三氟丙基为侧基的线型聚合物。热分析结果表明该聚合物可以在较宽的温度范围内使用。

端羟基聚二甲基硅氧烷制备的改进

以八甲基环四硅氧烷为单体,四甲基四乙烯基环四硅氧烷为改性单体,羟基硅油为封端剂和相对分子质量调节剂,四甲基氢氧化铵为催化剂,在羟基硅油质量分数小于0.13%,催化剂质量分数为0.004%～0.007%时,采用共聚法制备了相对分子质量大于45×104,收率大于90%的端羟基聚二甲基硅氧烷。结果表明,随羟基硅油质量分数的增加,试样的相对分子质量和收率都呈下降的趋势;随四甲基氢氧化铵质量分数的增大,试样相对分子质量减小而收率逐渐增加并趋向平稳。

反应挤出制备聚三氟丙基甲基硅氧烷的微观结构及性能

采用反应挤出技术,将三氟丙基三甲基环三硅氧烷在双螺杆挤出机中进行负离子开环聚合制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)橡胶,通过凝胶渗透色谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱表征了PMTFPS,并研究了PMTFPS的耐热性能及其硫化胶的耐老化性能和耐油性能。结果表明,制得的PMTFPS主要是以三氟丙基甲基硅氧为重复单元、数均分子量为41×104、分子量分布指数为1.33的氟硅聚合物,且具有良好的耐热性能;PMTFPS硫化胶在150℃下表现出良好的耐老化性能,同时对煤油、柴油和机油具有一定的耐受性,从优到劣依次为机油,柴油,煤油。

苯基硅橡胶的合成及动态黏弹性能

以八甲基环四硅氧烷和甲基苯基硅氧烷环体作原料,采用负离子开环聚合法在不同反应温度下制备出5种苯基硅橡胶,通过傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热法、核磁共振波谱、热失重及凝胶渗透色谱等对其结构及性能进行了表征测试,并用旋转流变仪研究了其动态黏弹性能。结果表明,制备苯基硅橡胶的最佳反应温度宜为95 ℃,在此温度下得到的苯基硅橡胶具有良好的形状恢复能力及能量吸收能力。此类苯基硅橡胶具有较低的玻璃化转变温度,且热分解温度均在300 ℃以上,耐高低温性能优异,在缓冲减振等领域具有较好的应用价值。