研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectromet...研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-TOF MS),仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽(full width half maximum,FWHM)分辨率优于2500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^(-12)~9.6×10^(-11) mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。展开更多
采用质子传递反应-飞行时间质谱仪(Proton Transfer Reaction-Time of Flight-Mass Spectrometry,PTR-TOFMS)与气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对不同品种武夷岩茶(水仙、肉桂)香气成分进行分析,结...采用质子传递反应-飞行时间质谱仪(Proton Transfer Reaction-Time of Flight-Mass Spectrometry,PTR-TOFMS)与气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对不同品种武夷岩茶(水仙、肉桂)香气成分进行分析,结果表明:武夷水仙以反式橙花叔醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、芳樟醇及其氧化物等为主;武夷肉桂是反式橙花叔醇、α-法尼烯、苯甲醛为主,且在武夷山肉桂中存在高浓度的m/z 207、223、281、291几个未知化合物。2种分析技术所检测到的香气成分和相对含量比例差异显著,两者各有优劣,相互补充,联合分析更加完整,更有利于准确地进行香气分析,同时发现PTR-TOF-MS法更能真实地反映茶叶香气的完整信息。展开更多
文摘研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-TOF MS),仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽(full width half maximum,FWHM)分辨率优于2500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^(-12)~9.6×10^(-11) mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。
文摘采用质子传递反应-飞行时间质谱仪(Proton Transfer Reaction-Time of Flight-Mass Spectrometry,PTR-TOFMS)与气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对不同品种武夷岩茶(水仙、肉桂)香气成分进行分析,结果表明:武夷水仙以反式橙花叔醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、芳樟醇及其氧化物等为主;武夷肉桂是反式橙花叔醇、α-法尼烯、苯甲醛为主,且在武夷山肉桂中存在高浓度的m/z 207、223、281、291几个未知化合物。2种分析技术所检测到的香气成分和相对含量比例差异显著,两者各有优劣,相互补充,联合分析更加完整,更有利于准确地进行香气分析,同时发现PTR-TOF-MS法更能真实地反映茶叶香气的完整信息。
文摘[目的]探究芍药汤剂及颗粒剂成分的区别,以及对溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的疗效差异。[方法]采用超高效液相色谱-四级杆-时间飞行质谱仪联用技术(ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole/time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)检测两种剂型芍药汤样品,以MassLynx 4.1软件结合UNIFI软件分析结果。建立UC小鼠模型,随机分组,灌胃给药后,计算体质量下降率、疾病活动状态(disease activity index,DAI),以苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色观察结肠病理变化,原位末端转移酶标记(terminal-deoxynucleoitidyl transferase mediated nick end labeling,TUNEL)检测细胞凋亡率,酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测血清肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-10(interleukin-10,IL-10)含量。[结果]芍药汤汤剂检出以小檗碱、芍药苷等为主的25种成分,颗粒剂检出以小檗碱、白杨黄素等为主的27种成分,两种剂型共同检出芍药苷、小檗碱等13种成分。与模型组比较,给药各组体质量下降率、DAI指数、病理学评分显著下降(P<0.001);结肠上皮细胞凋亡率显著下降(P<0.001,P<0.01),血清TNF-α含量显著下降(P<0.001),IL-10含量明显上升(P<0.05)。与颗粒剂比较,汤剂可明显降低体质量下降率(P<0.05)。[结论]两种剂型芍药汤共同检出以芍药苷、小檗碱为主的13种成分,均对UC模型小鼠肠道炎症有明显改善作用;与颗粒剂相比,汤剂在改善小鼠体质量下降和保护结肠组织损伤方面疗效较好。
