三重四级杆液质法检测食品中毒黄素和米酵菌酸含量

旨在建立利用三重四级杆液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中毒黄素和米酵菌酸含量的方法。样品在80%甲醇水溶液体系中萃取,离心后上清液经QuEChERS EMR-Lipid净化处理,浓缩、复溶后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相经梯度洗脱,液质电喷雾离子源正负模式检测,使用外标法进行定量分析。实验结果显示,毒黄素和米酵菌酸在浓度为0.5~100μg/L的范围内表现出较好线性关系,线性线性相关系数r大于0.995,在不同基质多水平添加浓度下,回收率为86.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)小于5%,毒黄素方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,米酵菌酸方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。该方法灵敏度高、专属性好、准确可靠,适合食品中毒黄素和米酵菌酸含量的测定。

薄膜—均质法制备番茄红素脂质体的工艺研究

【目的】优化制备番茄红素脂质体的生产工艺,提高包封率,减小颗粒粒径,最终提高番茄红素的生物利用度。【方法】采用薄膜—均质法制备番茄红素脂质体,通过单因素试验和正交试验,以包封率作为主要指标,筛选出最佳制备工艺(胆固醇—卵磷脂比、番茄红素—卵磷脂比、旋转蒸发温度、磷酸缓冲液pH),并观察脂质体形态和粒径特征。【结果】薄膜—均质法制备番茄红素脂质体的最佳工艺为:胆固醇—卵磷脂比1:3,番茄红素—卵磷脂比1:20,旋转蒸发温度30℃,磷酸缓冲液pH7.0。在最佳工艺条件下,番茄红素脂质体的包封率为71.65%,平均粒径840nm。【结论】采用薄膜—均质法制备番茄红素脂质体具有工艺简单、重现性好,且脂质体包封率高、颗粒粒径小、稳定性较高等优点,可大规模用于实际生产。

显色基质法检测板蓝根氯仿提取物的抗内毒素作用

显色基质法检测板蓝根氯仿提取物的抗内毒素作用武汉同济医科大学附属同济医院，武汉４３００３０刘云海，刘军民，申正义，魏镜龙，宋佩辉关键词板蓝根；氯仿提取物；内毒素；显色基质法中图法分类号Ｒ２８７．６，Ｒ９９６实验证实，板蓝根及其注射液有抗大肠杆菌Ｑ１１...

液质法测定动物源性食品中肾上腺素、多巴胺

为同时测定动物源性食品中肾上腺素、多巴胺的含量,建立HPLC-MS-MS检测方法。该两种物质的线性范围均为3～1500μg/kg。低、中、高三种浓度加标回收率均为90%～101%;检出限分别为肾上腺素1μg/kg、多巴胺3μg/kg。本方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。

高压均质法制备枸橼酸喷托维林纳米颗粒

采用高压均质法制备枸橼酸喷托维林纳米颗粒,分析均质压力、均质次数和储存过程对药物颗粒形貌与粒径的影响,通过喷雾干燥制得微粉。结果表明：最优高压均质条件是均质压力为75 MPa、循环5次,制得的纳米颗粒是粒径为100~200 nm的片状结晶,储存稳定;枸橼酸喷托维林纳米颗粒悬浊液喷雾干燥微粉颗粒呈粒径小于1μm的球形,由保持原微观形貌与结构的纳米片状结晶聚集而成。

液质法测定进口猪产品中莱克多巴胺残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定进口猪产品中莱克多巴胺残留量。样品经乙酸铵溶液提取,加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶酶解后,通过MCX固相萃取小柱净化,采用电喷雾离子源及多反应监测模式进行检测。莱克多巴胺在0.25μg/kg^5μg/kg范围内的标准曲线线性关系良好,相关系数R大于0.99,本方法的定量检出限为0.5μg/kg。在3个浓度水平进行添加回收试验,回收率为80.4%~96.3%,相对标准偏差为0.95%~6.23%。

注射用盐酸柔红霉素中细菌内毒素的动态显色基质法定量测定

建立了动态显色基质法定量测定注射用盐酸柔红霉素中细菌内毒素含量。对样品添加定量的标准内毒素进行干扰预试验,当柔红霉素浓度为25μg/ml时可排除干扰,6批样品细菌内毒素的含量均小于4.3EU/mg。

薄膜—均质法制备杨梅苷脂质体研究

研究制备杨梅苷脂质体并优化工艺方法;以薄膜―均质法制备杨梅苷脂质体,并用高效液相色谱法测定药物含量和包封率,激光粒度仪测定平均粒径。最佳制备工艺为:杨梅苷∶卵磷脂=1∶6,磷酸盐缓冲溶液pH7.0,浓度0.005mol/L,均质压力100Mpa,均质三次,卵磷脂∶胆固醇=3∶1,有机相与水相比为4∶1;包封率、粒度和电位检测表明质量指标较好。

合成基质法判断输液热原反应初探

我院自制大输液10％葡萄糖注射液,批号为900514,鲎法复试为阳性,兔法检查为阴性,判断热原试验通过,其它各项均符合中国药典八五年版要求,应用于临床不到200瓶,却发生了31例输液反应,被迫停止使用。我们利用合成基质法对该批大输液内毒素污染水平作了研究,现报道如下。 一、试剂和实验材料 1.试剂 试剂盒Ⅱ批号900316,上海市医学化验所提供。

动态显色基质法测定地佐辛注射液中细菌内毒素的含量

目的:采用动态显色基质法测定地佐辛注射液中的细菌内毒素含量。方法:根据《中华人民共和国药典》(2015年版)四部通则1143细菌内毒素检查法,对样品进行干扰预实验和干扰实验,确定样品的最小不干扰浓度。结果:地佐辛注射液可采用稀释200倍的溶液进行定量检测。结论:动态显色基质法可用于检测地佐辛注射液中的细菌内毒素含量。

显色基质法检测人胆汁中细菌内毒素含量

目的 :探讨细菌内毒素浓度与胆道感染程度的关系。方法 :采用显色基质法定量检测人胆汁中细菌内毒素含量。结果 :人胆汁中细菌内毒素浓度随胆道感染程度加重而增高。结论 :显色基质法可检测人胆汁中细菌内毒素含量 。

新型显色基质法鲎试验对肺部革兰氏阴性菌感染患者的诊断意义

应用新型显色基质法鲎试验（ＮＣＬＡ）测定４１例肺部革兰氏阴性（Ｇ－）细菌感染患者（Ｇ－组）；３２例肺部非革兰氏阴性细菌感染患者（非Ｇ－组）；４２例无细菌感染的肺病患者（无感染组）的血桨内毒素浓度、并与１００例健康者（对照）比较，Ｇ－组血浆内毒素水平明显高于对照组，非Ｇ－组及无感染组（Ｐ均＜０．０１）。提示新型显色基质法鲎试验有助于对肺部Ｇ－细菌感染作出快速、灵敏的诊断。

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素(CNC);分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素(CNC-SL)为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体(CNC-S)经8次均质处理制备的纳米纤维素(CNCSP),其粒径分布在100~200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为Iβ型。与原料相比,CNC-SL和CNCSP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。

低温高压均质法提取谷胱甘肽的生产工艺研究

以鲜酵母为原料,对高压均质法提取谷胱甘肽进行研究。结果表明,低温高压均质法提取谷胱甘肽的优化工艺条件:均质压力170MPa,料液比13∶100(m∶V),循环次数3次,提取温度15℃,在该条件下酵母释放谷胱甘肽的效果最好,单位质量酵母释放谷胱甘肽的量为56.5mg/g。

均质法联合超滤膜纯化侧柏叶黄酮成分的方法初探

目的:利用均质法和超滤膜获得侧柏叶中较高纯度的黄酮总量成分。方法:以侧柏叶中杨梅苷等7个化合物为对照品,采用HPLC法进行含量测定。采用单因素试验法,对比超声、微波、回流和均质提取法的提取含量;利用正交试验,对均质时间、乙醇浓度、料液比和次数4个因素进行考察,采用Biomax-5膜进行超滤膜分离。结果:单因素试验中以均质提取法提取含量最高。正交试验结果,均质时间15 min,乙醇浓度为50%,料液比1∶10,提取3次。超滤膜分离条件,以流量为1.5 L·min^(-1),压力为0.8 kg进行膜分离。结论:均质法和超滤膜的结合,对于侧柏叶中黄酮类化合物的纯化,方法可行,产品纯度高,该方法具有良好的应用前景。

均质法提取侧柏叶中黄酮类化合物的研究

目的选择均质法从侧柏叶中提取黄酮类化合物。方法采用比色法,以芦丁为对照品,建立了含量测定法。采用单因素试验法,对比超声、微波、回流和均质提取法,并利用正交试验,以均质时间、甲醇浓度、料液比和次数4个因素进行考察,结果总黄酮浓度在0.008 96~0.053 76 mg/m L范围内呈良好的线性关系,加样回收率为102.07,RSD为2.77%。正交试验结果:均质时间15 min,甲醇浓度为70%,料液比1∶10,提取1次。结论所建立的含量测定法简单易行,均质法比其他方法更为简便,省去对物料粉碎的步骤,且正交试验确定的试验结果稳定、可靠,可用于工业生产。

显色基质法定量测定尿激酶中的细菌内毒素

目的对显色基质法测定尿激酶中的内毒素含量方法进行探讨。方法内毒素、鲎试剂及显色基质 ,在一定的条件下反应释放出对硝基苯胺 ,与重氮偶合剂的反应产物在波长 5 45nm处有吸收 ,定量测定内毒素。结果内毒素含量在 0 .17～ 0 .70EU/ml ,相关系数为r =0 .995。结论显色基质法与家兔热原法比较 ,有灵敏、快速、定量、稳定可行的优点 ,可作为尿激酶生产中方便可靠的内毒素控制方法。

贵开路岩石边坡人工复合基质法绿化技术初探

采用人工复合基质法对公路岩石边坡进行绿化 ,覆盖率达 80 %以上 。

液质法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量及在冷冻状态下的变化

硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素,对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用。它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起到抑菌作用。硝基呋喃类药物常见的有以下4种:呋喃唑酮、呋喃咜酮、呋喃妥因、呋喃西林。硝基呋喃类物质均为性质稳定的黄色粉末,无味或味微苦。呋喃唑酮几乎不溶于水和乙醇,呋喃西林难溶于水,微溶于乙醇.

显色基质法检测输液细菌内毒素的跟踪观察

目的 :研究输液制剂的细菌内毒素含量与存放年限、输液热原反应的相互关系。方法 :采用显色基质法制订出定量检测的标准曲线及回归方程 ,同期检测 1990～ 2 0 0 2年不同年份的输液产品及临床疑似热原反应的输液产品 ,回顾性对照分析细菌内毒素含量的变化。结果 :1990年～2 0 0 2年存放不同年份的输液 ,其内毒素含量在 0 .0 349～0 .0 4 6 8Eu·mL-1之间 ,差异无显著性 ;而本院临床疑似输液反应的样品的内毒素含量增高。结论 :输液中原有 (初测 )内毒素含量并不随放置时间的延长则发生变化 ;