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基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的食品中农药残留快速检测与定量分析
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作者 谢晓玉 《中国食品》 2024年第24期152-155,共4页
农药残留物潜藏于食物链中,可逐级传递至人体,给公众健康安全带来不容忽视的隐患。因此,开发高效、准确的农药残留检测方法对于保障食品安全具有重要意义。高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)作为一种先进的分析手段,将高效液相色谱卓... 农药残留物潜藏于食物链中,可逐级传递至人体,给公众健康安全带来不容忽视的隐患。因此,开发高效、准确的农药残留检测方法对于保障食品安全具有重要意义。高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)作为一种先进的分析手段,将高效液相色谱卓越的分离效能与质谱技术高灵敏度、高专一性的识别能力相结合,在农药残留检测中展现出了独特的优势,能够实现对复杂基质中痕量农药残留的快速、准确检测。 展开更多
关键词 农药残留物 质谱技术 食品安全 农药残留快速检测 分离效能 农药残留检测 公众健康 定量分析
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HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中9种成分的含量
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作者 周琴 沈佳琪 +4 位作者 谢浙裕 邓俊杰 孟永久 董军 朱文瑞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3747-3750,共4页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中腺苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、关附甲素、关附壬素、关附辛素、欧前胡素、羌活醇、升麻素苷、异欧前胡素的含量。方法分析采用Agilent Porshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中腺苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、关附甲素、关附壬素、关附辛素、欧前胡素、羌活醇、升麻素苷、异欧前胡素的含量。方法分析采用Agilent Porshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正离子扫描;分时间段多反应监测模式。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9950),平均加样回收率97.52%~99.87%,RSD1.3%~2.4%。结论该方法简便灵敏,准确可靠,可用于治伤胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 治伤胶囊 化学成分 含量测定 hplc-ms/MS
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基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS-MS)同时测定茶叶中11种农药的残留量 被引量:26
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作者 刘妍慧 于常红 +2 位作者 刘岩 刘健 张婷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期271-278,共8页
建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)的检测方法。茶叶样品以乙腈-乙酸(体积比99∶1)提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C18色谱柱,以甲醇/水(含甲酸铵)溶液进行梯度洗脱,采用电... 建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)的检测方法。茶叶样品以乙腈-乙酸(体积比99∶1)提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C18色谱柱,以甲醇/水(含甲酸铵)溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7μg·kg-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%(添加水平分别为10~400μg·kg-1),相对标准偏差(RSD)为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4μg·kg-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差(RSD)均小于20%(n=6)。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 茶叶 基质固相分散萃取 高效液相色谱串联质谱 农药残留
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高效液相质谱联用法(HPLC-MS)测定灯盏乙素血药浓度及其临床药代动力学研究 被引量:30
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作者 居文政 张军 +3 位作者 谈恒山 蒋萌 陈玟 熊宁宁 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2005年第3期298-301,共4页
目的:研究灯盏花素片在中国人体内的药代动力学。方法:2 0名健康志愿者单剂量口服12 0mg灯盏花素片,用高效液相 质谱联用法测定血浆中灯盏乙素总苷元。结果:本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中杂质不干扰样品的测定,线性范围为0 .0 1... 目的:研究灯盏花素片在中国人体内的药代动力学。方法:2 0名健康志愿者单剂量口服12 0mg灯盏花素片,用高效液相 质谱联用法测定血浆中灯盏乙素总苷元。结果:本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中杂质不干扰样品的测定,线性范围为0 .0 12 6~3.2 4mg·L-1;日内和日间精密度均小于12 .0 %。2 0名健康受试者单剂量口服灯盏花素片(12 0mg)后,主要药代动力学参数:Tmax =7.0±2 .3h、Cmax=0 .9±0 .5mg·L-1、AUC0 -tn =5 .6±1.6mg·h·L-1、AUC0 -∞=5 .8±1.6mg·h·L-1、MRT0 -tn=8.0±1.1h、MRT0 -∞=8.6±1.4h。结论:建立的LC MS法适用于灯盏乙素人体药代动力学研究。灯盏花素片口服药代动力学特点是达峰时间较长,约占受试者总人数4 5 %的药时曲线有双峰现象。 展开更多
关键词 灯盏花素片 灯盏乙素 高效液相-质谱联用法 血药浓度 药代动力学
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高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定精酿啤酒中嘌呤类物质含量的研究 被引量:1
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作者 李萍 贾春晓 +2 位作者 宁方尧 温韬 陈延 《酿酒科技》 2023年第11期42-49,共8页
本研究建立了一种采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定精酿啤酒中黄嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤和鸟嘌呤的方法。通过响应面试验优化了样品预处理条件,探索了液相色谱分离条件,确定了最佳检测方法。结果表明,采用三氟乙酸与甲... 本研究建立了一种采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定精酿啤酒中黄嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤和鸟嘌呤的方法。通过响应面试验优化了样品预处理条件,探索了液相色谱分离条件,确定了最佳检测方法。结果表明,采用三氟乙酸与甲酸(1∶1)的混合物水解样品,当料液比为1∶5.22 (v/v),温度为89.04℃,水解时长为1.2 h时,精酿啤酒总嘌呤含量最高。在pH4的甲醇-水流动相体系中,4种嘌呤的分离效果最好。在最优条件下分析,6种市售精酿啤酒中的鸟嘌呤为1.78~3.21 mg/L,次黄嘌呤为0.42~1.05 mg/L,腺嘌呤为1.01~1.50 mg/L,黄嘌呤为0.38~1.35 mg/L,总嘌呤含量均为3.57~5.68 mg/L,加标回收率为79.54%~95.38%,相关系数在0.9998以上,检出限为0.08~1.5μg/L,相对标准偏差(δRSD)在0.9%~2.4%。 展开更多
关键词 精酿啤酒 高效液相色谱 质谱 嘌呤
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HPLC-MS/MS法同时测定微量血浆中甲氨蝶呤、左乙拉西坦、拉莫三嗪浓度及其临床应用 被引量:1
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作者 秦亚彬 张古英 赵德运 《中国医药导报》 CAS 2024年第3期34-39,共6页
目的 建立HPLC-MS/MS法测定微量血浆中甲氨蝶呤、左乙拉西坦和拉莫三嗪的浓度,同时应用于儿童治疗药物监测。方法 取含药血浆10μl,用蛋白沉淀法对样本进行前处理。色谱柱为Agilent C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水... 目的 建立HPLC-MS/MS法测定微量血浆中甲氨蝶呤、左乙拉西坦和拉莫三嗪的浓度,同时应用于儿童治疗药物监测。方法 取含药血浆10μl,用蛋白沉淀法对样本进行前处理。色谱柱为Agilent C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水和甲醇,梯度洗脱;流速为0.4 ml/min。采用电喷雾离子源正离子模式,监测甲氨蝶呤m/z 455.1→308.2,甲氨蝶呤-D3 m/z 458.1→311.1(内标);左乙拉西坦m/z 171.1.4→126.2,左乙拉西坦-D6 m/z177.2→132.2(内标);拉莫三嗪m/z 256.1→211,拉莫三嗪-13C3-D3 m/z 262.1→217.1(内标)。结果 甲氨蝶呤在25~1 500 ng/ml线性关系良好,标准曲线方程:Y=0.251 6X+0.003 4(r=0.998 9),定量下限为25 ng/ml;左乙拉西坦在1~50μg/ml线性关系良好,标准曲线方程:Y=16.687 6X+0.000 2(r=0.991 1),定量下限为1μg/ml;拉莫三嗪在0.5~25.0μg/ml线性关系良好,标准曲线方程:Y=46.369 5X-0.059 9(r=0.999 1),定量下限为0.5μg/ml。样本批内、批间准确度和精密度符合要求、基质效应符合规定。本方法验证后成功用于1 348例临床患儿样本的检测。结论 本方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于人血浆中甲氨蝶呤、左乙拉西坦及拉莫三嗪的分析,适用于儿童治疗药物监测。 展开更多
关键词 甲氨蝶呤 左乙拉西坦 拉莫三嗪 hplc-ms/MS 治药物监测
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UHPLC-MS/MS法测定耕地周围地表水中5种除草剂含量
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作者 王丹君 易建希 颜茜煜 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第1期191-196,共6页
实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HL... 实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HLB固相萃取柱,活化完毕后,设定程序,将上述水样以12 mL·min^(-1)的流量过柱,最后用16 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液于氮吹至近干,加甲醇1 mL定容,涡旋混匀,质谱分析采用多反应监测模式,定性、定量检测。2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼质量浓度在0.004~4.0μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.21μg·L^(-1)、0.23μg·L^(-1)、0.14μg·L^(-1)、0.25μg·L^(-1)、0.15μg·L^(-1);三水平回收率范围在85.4%~96.6%;2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼重复性RSD分别为3.4%,4.0%,3.2%,2.9%,3.6%,方法重复性良好。实验结果表明,此方法具有快速、准确等特点,方法可以用于耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼等除草剂的监测。 展开更多
关键词 超高压液相色谱 三重四级杆串联质谱 耕地周边地表水 2 4-二氯苯氧乙酸 除草剂
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HPLC-MS/MS法测定茶叶中花青素类活性物质含量 被引量:1
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作者 黄玉坤 汪国胜 +5 位作者 骆丝雨 吉海阿各 胡超琼 冯德建 邹燕 叶善蓉 《西华大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第4期123-136,共14页
花青素类物质作为茶叶的主要生物活性成分,其含量和种类代表着茶叶的食用价值。由于茶叶富含蛋白质、糖类、茶多酚、黄酮类、生物碱、矿物质、维生素、色素等多种成分,采用国内现有相关标准测定茶叶基质中花青素类活性物质时,存在难以... 花青素类物质作为茶叶的主要生物活性成分,其含量和种类代表着茶叶的食用价值。由于茶叶富含蛋白质、糖类、茶多酚、黄酮类、生物碱、矿物质、维生素、色素等多种成分,采用国内现有相关标准测定茶叶基质中花青素类活性物质时,存在难以同时准确定量多种花青素物质含量的实际问题,因此,文章首先对样品前处理条件和色谱、质谱条件进行优化,然后采用高效液相色谱–串联质谱法测定茶叶中6种花青素类物质的含量。其结果表明,该方法在浓度范围为25~2500μg/L内线性关系良好,相关系数R均大于0.99,回收率的范围为91.95%~106.99%,精密度RSD均小于10%,满足同时准确定量分析的要求。该方法操作简便、灵敏度和准确度高,可为茶叶中花青素含量检测标准方法的制定提供参考。 展开更多
关键词 花青素类 茶叶 活性物质 高效液相色谱–串联质谱
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HPLC-MS/MS法同时测定土茯苓七味散中12种成分的含量
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作者 胡玉霞 李君 +5 位作者 王跃武 吕晓丽 张梦迪 李楠 白图雅 常福厚 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期3906-3910,共5页
目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定土茯苓七味散中小檗碱、黄连碱、没食子酸、柯里拉京、栀子苷、川楝素、芦丁、绿原酸、木犀草素、木犀草苷、大黄素、落新妇苷的含量。方法 分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3... 目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定土茯苓七味散中小檗碱、黄连碱、没食子酸、柯里拉京、栀子苷、川楝素、芦丁、绿原酸、木犀草素、木犀草苷、大黄素、落新妇苷的含量。方法 分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率94.83%~104.42%,RSD 1.30%~4.88%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于土茯苓七味散质量控制。 展开更多
关键词 土茯苓七味散 化学成分 含量测定 hplc-ms/MS
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QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物
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作者 万译文 李小玲 +2 位作者 索纹纹 雷琴 杨霄 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第13期124-129,共6页
研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 m... 研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 mL复溶,过滤后采用HPLC-MS/MS法进行测定。目标物采用飞诺美Kinetex C18系列色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%体积比甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI+)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果显示,该方法在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。在3个不同的添加水平下,地西泮及其代谢物的平均回收率为82.3%~109.4%,相对标准偏差为3.62%~6.33%。研究表明,该方法具有快速、准确度高与灵敏度高的优点,可满足渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的残留检测需求。 展开更多
关键词 hplc-ms/MS QUECHERS 地西泮及其代谢物 渔用饲料 饵料
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HPLC-MS/MS结合液液萃取法检测尿样中22种新烟碱类农药及其代谢物 被引量:2
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作者 马金晶 金玉娥 周婧娴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1257-1264,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,22种NEOs及其代谢物在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)>0.995 0),方法检出限和定量下限分别为0.05~0.10 ng/mL和0.15~0.30 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为64.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~12%。样品稳定性实验表明,尿样采集后应尽快检测。利用该方法对54份真实尿样进行测定,均有不同程度的检出。所建立的方法高效、稳定,可实现22种NEOs及代谢物的同时检测。 展开更多
关键词 新烟碱类农药 尿液 液液萃取 高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS法测定儿童微量血浆中白消安和甲氨蝶呤的浓度
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作者 韩玥 秦亚彬 +3 位作者 韩雨 丁维靖 张古英 赵宜乐 《中南药学》 CAS 2024年第10期2628-2632,共5页
目的建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定血浆中白消安和甲氨蝶呤的浓度,并用于儿童血液病患者的治疗药物监测。方法血浆样本经甲醇沉淀蛋白前处理,采用Phenomenex Kinetex EVO C18色谱柱分离,流动相为水(含2 mmol·L^(-1)... 目的建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定血浆中白消安和甲氨蝶呤的浓度,并用于儿童血液病患者的治疗药物监测。方法血浆样本经甲醇沉淀蛋白前处理,采用Phenomenex Kinetex EVO C18色谱柱分离,流动相为水(含2 mmol·L^(-1)乙酸铵+0.07%甲酸)和甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1)。质谱检测方式为电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)扫描,监测离子对:白消安m/z 264.1→151.0、内标白消安-D8 m/z 272.0→159.0;甲氨蝶呤m/z 455.1→m/z 308.2、甲氨蝶呤-D3(内标)m/z 458.1→m/z 311.1。结果白消安在62.50~4000 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9984),甲氨蝶呤在15.63~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。准确度、精密度、基质效应和稳定性均符合要求。结论本方法操作简便、快速准确、专属性强且稳定性好,适用于血浆中白消安和甲氨蝶呤的快速分析,可用于儿童血液肿瘤患者的临床治疗药物监测。 展开更多
关键词 白消安 甲氨蝶呤 hplc-ms/MS 治疗药物监测
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HPLC-MS/MS法同时测定月季花配方颗粒中10种成分的含量 被引量:1
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作者 李志娇 郑振秋 +1 位作者 张晓博 巩长芹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1435-1440,共6页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定月季花配方颗粒中金丝桃苷、异槲皮苷、没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、芦丁、阿福豆苷、萹蓄苷、槲皮素-3-O-6-反式-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷、槲皮素3-O-2″-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷的含量。方法分析采用Wat... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定月季花配方颗粒中金丝桃苷、异槲皮苷、没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、芦丁、阿福豆苷、萹蓄苷、槲皮素-3-O-6-反式-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷、槲皮素3-O-2″-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷的含量。方法分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(1.8μm,2.1 mm×150 mm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果10种成分在各自范围线性关系良好(r>0.9958),平均加样回收率97.3%~99.6%,RSD 0.8%~2.7%。结论该方法简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于月季花配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 月季花配方颗粒 化学成分 含量测定 hplc-ms/MS
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HPLC-MS/MS法同时测定患者全血中他克莫司和五酯胶囊4种主要成分的浓度
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作者 岳娇 熊雯 +6 位作者 文元新 南峰 袁宇琳 张静 郑萍 张梅 徐源 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-218,共6页
建立HPLC-MS/MS法同时测定人全血中他克莫司和五酯胶囊4种主要成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲的浓度,并用于免疫抑制剂他克莫司联用保肝中药五酯胶囊临床药物浓度监测的研究中。采用了WatersAcquity UPLC■BEH C1... 建立HPLC-MS/MS法同时测定人全血中他克莫司和五酯胶囊4种主要成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲的浓度,并用于免疫抑制剂他克莫司联用保肝中药五酯胶囊临床药物浓度监测的研究中。采用了WatersAcquity UPLC■BEH C18色谱柱(50×2.1mm,1.7μm),以5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为水相,乙腈为有机相,流速为0.3mL/min,柱温60℃。各成分均采用他克莫司同位素化合物(13C,2H4)作为内标(IS),全血样本首先经硫酸锌处理,再加入含内标的乙腈沉淀蛋白,最后离心后取上清液进样,质谱采用电喷雾离子源,以多反应离子监测(MRM)、正离子扫描模式检测。建立的HPLC-MS/MS法在1~100ng/m L范围内,他克莫司和五酯胶囊的4种主要成分色谱响应与浓度相关性良好,定量下限均为1ng/m L;他克莫司、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲以及内标的保留时间分别为2.54、2.33、2.65、1.14、1.56、2.54min;准确度、回收率和经内标校准后的基质效应及稳定性数据均符合相关要求。方法灵敏、专属性强、准确性好,适用于人全血中他克莫司、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲的浓度测定。 展开更多
关键词 hplc-ms/MS 他克莫司 五酯胶囊 治疗药物监测
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HPLC-MS/MS指纹图谱模式识别结合化学计量学对文王一支笔特征标志物的差异分析
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作者 殷莉 张彦波 +3 位作者 郑金红 程刚 李征远 陈桂林 《植物科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期499-508,共10页
文王一支笔为蛇菰科植物筒鞘蛇菰(Balanophora involucrate Hook.f.)的干燥全草,是鄂西地区特色民族珍稀药材。本研究首先利用HPLC-MS/MS技术建立了鄂西十堰地区5个产地10个批次文王一支笔的根茎、花茎和花序3个部位的化学指纹图谱,标... 文王一支笔为蛇菰科植物筒鞘蛇菰(Balanophora involucrate Hook.f.)的干燥全草,是鄂西地区特色民族珍稀药材。本研究首先利用HPLC-MS/MS技术建立了鄂西十堰地区5个产地10个批次文王一支笔的根茎、花茎和花序3个部位的化学指纹图谱,标定了其中29个共有峰,并推断了27个色谱峰的化学结构,包括13个酚酸类和8个黄酮类成分。聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)结果显示,文王一支笔地下(根茎)与地上(花茎、花序)部位化学成分差异较大,花茎与花序间化学成分差异较小。正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)中VIP值分析结果表明,峰12、8、2、3、17、21、9和22是引起文王一支笔不同药用部位化学成分差异的潜在标志性成分(Q-marker),可作为其质量控制的依据。 展开更多
关键词 文王一支笔 hplc-ms/MS 指纹图谱 化学计量学 特征标志物 质量评价
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HPLC-MS/MS法测定茶叶中儿茶素类、茶黄素类物质
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作者 刘培琴 胡超琼 +5 位作者 邹燕 杨潇 陈祥贵 冯德建 叶善蓉 黄玉坤 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第7期63-69,共7页
针对同时测定茶叶中儿茶素、茶黄素的方法较少的现状,该研究建立了同时定性和定量测定茶叶中8种儿茶素类和4种茶黄素类物质的高效液相色谱-串联质谱法。研究采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱,甲酸-乙腈为... 针对同时测定茶叶中儿茶素、茶黄素的方法较少的现状,该研究建立了同时定性和定量测定茶叶中8种儿茶素类和4种茶黄素类物质的高效液相色谱-串联质谱法。研究采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱,甲酸-乙腈为流动相,流量为0.2 mL/min进行梯度洗脱,采用ESI源正、负离子扫描模式,多反应监测(MRM)。结果表明,儿茶素类和茶黄素类物质分别在10~10000μg/L和25~5000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,回收率在96.53%~106.08%之间,精密度的相对标准偏差均小于10%。相较于分别检测儿茶素类和茶黄素类物质的国家标准方法,该方法提高了检测效率且具有更低的检出限和定量限,能够提供更加准确、全面的检测结果。 展开更多
关键词 茶叶 儿茶素 茶黄素 高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS测定人参中30种农药残留量的不确定度评定
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作者 郭畅冰 宋莹莹 +5 位作者 谢丽娟 李健豪 王国明 查琳 杜跃中 徐芳菲 《人参研究》 2024年第6期11-16,共6页
采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人参中30种农药残留量进行测定,依据不确定度的相关评定标准和规范要求,建立不确定度评定的数学模型,对整个实验过程中的不确定度来源进行系统分析,对各不确定度的分量作出评价,并针对评定过... 采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人参中30种农药残留量进行测定,依据不确定度的相关评定标准和规范要求,建立不确定度评定的数学模型,对整个实验过程中的不确定度来源进行系统分析,对各不确定度的分量作出评价,并针对评定过程中存在的一些问题给出建议及控制措施。结果表明,在试验的过程中引入不确定度的来源,主要是测量重复性和标准曲线绘制,且不同农药残留物质对测量重复性所引入的不确定度存在一定差异。该评定结果为客观评价人参中30种农药残留检测结果的准确性提供参考。 展开更多
关键词 不确定度 hplc-ms/MS 农药残留量 人参
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HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和布洛芬
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作者 马彦博 王美银 +3 位作者 彭路路 张枢 李小川 段小群 《海峡药学》 2024年第8期73-77,共5页
目的建立一种可以同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和布洛芬的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法选用对乙酰氨基酚-d_(3)和布洛芬-d_(3)为内标,采用甲醇蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱采用ZORBAX Extend C_(18)(4.6×150 mm,3.5... 目的建立一种可以同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和布洛芬的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法选用对乙酰氨基酚-d_(3)和布洛芬-d_(3)为内标,采用甲醇蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱采用ZORBAX Extend C_(18)(4.6×150 mm,3.5μm),选用梯度洗脱方式,流动相A为5 mM乙酸铵水溶液,流动相B为甲醇;采用电喷雾离子化多反应监测模式:0~3.50 min,以正离子检测对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚-d_(3),3.5~5.5 min,以负离子检测布洛芬和布洛芬-d_(3)。结果对乙酰氨基酚和布洛芬分别在0.0400~10.0μg·mL^(-1)、0.100~25.0μg·mL^(-1)内线性关系良好,且精密度、回收率、稳定性等考察均符合要求。结论该方法快速简便,灵敏、准确且选择性好,适用于对乙酰氨基酚和布洛芬的临床药代动力学研究。 展开更多
关键词 hplc-ms/MS 对乙酰氨基酚 布洛芬 药动学
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HPLC-MS/MS法同时测定化妆品中5种抗菌类药物增效剂
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作者 陆土柳 李静 +1 位作者 陈张好 周智明 《广东化工》 CAS 2024年第23期125-128,共4页
为打击化妆品中非法添加抗菌类药物增效剂的行为,建立了化妆品中5种抗菌增效剂的HPLC-MS/MS检测方法。样品(包含水剂及膏剂)经过甲醇溶解超声提取后,以甲醇-质量分数1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在C_(18)色谱柱上进... 为打击化妆品中非法添加抗菌类药物增效剂的行为,建立了化妆品中5种抗菌增效剂的HPLC-MS/MS检测方法。样品(包含水剂及膏剂)经过甲醇溶解超声提取后,以甲醇-质量分数1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在C_(18)色谱柱上进行洗脱分离,采用电喷雾离子源,同时采取正和负离子多反应监测模式(MRM)进行色谱分析。结果表明,5种抗菌增效剂在质量浓度0.1 mg/L~2 mg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数(r^(2))均大于0.99。在祛痘化妆品基质中进行加标回收试验,方法的回收率为88%~120%,方法的相对标准偏差为2.4%~9.1%,精密度良好(RSD<2%)。对99批次祛痘类化妆品进行检验,其中1批次检出甲氧苄啶,质量分数为7.9%。该方法前处理简单,分析效率高,结果准确,为化妆品中5种抗菌类药物增效剂的质量控制提供了技术参考。 展开更多
关键词 hplc-ms/MS 抗菌类药物增效剂 祛痘类化妆品 多反应监测模式 甲氧苄啶
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HPLC-MS/MS测定果蔬中生长调节剂
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作者 朱晓玲 《食品安全导刊》 2024年第20期51-54,共4页
目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱的检测方法,用于同时测定果蔬中的多种生长调节剂。方法:通过优化样品提取和净化条件,提高目标化合物的检测灵敏度和准确性,采用乙腈联合QuEChERS提取法进行样品前处理,并通过C18固相萃取柱进行净化... 目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱的检测方法,用于同时测定果蔬中的多种生长调节剂。方法:通过优化样品提取和净化条件,提高目标化合物的检测灵敏度和准确性,采用乙腈联合QuEChERS提取法进行样品前处理,并通过C18固相萃取柱进行净化。质谱仪采用电喷雾离子源,优化母离子和子离子的扫描范围和碰撞能量。结果:优化后的提取和净化条件能够提高生长剂的提取率,校准曲线R^(2)≥0.996。结论:该方法能有效提高检测灵敏度,操作简单,适用于果蔬中生长调节剂的残留分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/MS) 果蔬 生长调节剂
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