基于单颗粒质谱信息气溶胶分类方法的研究进展

气溶胶质谱仪在对气溶胶颗粒的监测过程中会产生大量单颗粒的化学成分和粒径信息,基于这些质谱数据能够推测颗粒的来源。而对气溶胶来源的分析,很大程度上是由颗粒的种类决定的,故对海量数据的分类就成为不可忽略的步骤。针对气溶胶质谱仪采集到的数据,概述了用于气溶胶分类的多种方法的理论核心、分类步骤及各自的优缺点等。据此可为今后气溶胶分类方法的研究提供建设性意见。

基于QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI技术测定茄子中11种农药残留

利用乙腈溶液提取10.0 g茄子均质化样品,经乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑、硫酸镁和氯化钠净化后利用快速前处理-高效液相∕多反应监测-信息依赖-增强型质谱扫描(QuEChERS-HPLC∕MRM-IDA-EPI)分析方法识别茄子中11种农药残留化合物的结构和合理的片段化离子,采用+MRM-IDA-EPI模式,外标法定量。结果显示:该方法在10—250μg∕L茄子加标基质内线性关系良好,回归方程相关系数(r)为0.9949—0.9999;在0.01—0.25 mg∕kg范围内添加回收率(P)为69.02%—127.49%,相对标准偏差(RSD)为1.48%—13.56%。可同时触发EPI模式,通过判断准分子离子峰、加钠离子峰或同位素离子峰丰度比等方式,对可能呈现的[M+H]+、[M+Na]+、氯取代或溴取代特征碎片离子进行判别。综上,研究可为蔬菜中11种农药残留的监控和风险评估等提供一种快速、高效和可靠的分析手段。

复方苦参注射液生物碱类成分及血中移行成分的分析

目的利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液(Compound Kushen Injection,CKI)的生物碱类成分及血中移行成分。方法首先,采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息;然后,建立CKI生物碱化学成分数据库,与MS E数据一同导入UNIFI进行靶向筛查;依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别;最后,使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱,其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分,可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。

对GC-MS用于毒物分析确证试验时若干问题的思考

GC-MS技术在毒物分析中的应用已十分广泛,但在不同的毒物分析实验室,GC-MS的定性指标不尽相同,然而定性指标对结果的判断十分重要,本文参考了国际上不同实验室的一些要求,结合本所实验室的情况,提出了GC-MS用于毒物分析确证试验时的判断指标。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对血清中结合型胆汁酸的定性分析研究

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪,负离子模式下定性分析血清中结合型胆汁酸。方法:利用全信息串联质谱(MSE)技术,在1次液质分析中同时获得高精确离子质量的母离子及碎片离子信息,利用两者具有的相同色谱行为特性进行母-子离子的关联归属,定性分析血清中结合型胆汁酸。结果:分析健康人血清与肝病患者血清中结合型胆汁酸,最终定性出4种甘氨结合型胆汁酸(G-BAs),4种甘氨结合型胆汁酸硫酸酯(G-BA-Ss),4种牛磺结合型胆汁酸(T-BAs)和1种牛磺结合型胆汁酸硫酸酯(T-BA-S)。结论:建立全信息串联质谱技术(MSE)法鉴定血清中结合型胆汁酸,为胆汁异常相关疾病的研究提供了良好的分析工具。

基于液质联用数据库技术的中药及天然产物化学成分快速鉴定方法的建立

目的:应用液质联用数据库技术建立中药及天然产物化学成分的快速鉴定方法。方法:采用超高效液相色谱电喷雾离子化四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF)技术,采集不同类型中药及天然产物化学成分的保留时间和质谱信息并建立质谱信息库,应用Masslynx工作站的Chromalynx XS模块的Identify功能,自动快速鉴定色谱图中各个色谱峰;运用保留时间校正方法,对相同化合物在不同色谱系统下的保留时间进行校正,以扩大该方法适应性。结果:该方法中建立的质谱信息库现收录了包含生物碱类、黄酮类、醌类、苯丙素类、萜类等不同类型的210余个化学成分的液质联用信息,包括正负离子模式下各成分的保留时间,准分子离子峰及其碎片离子的精确质量数。使用该方法进行样品成分鉴定测试,检出准确率90%左右。结论:与人工成分鉴定相比较,该方法简便、快捷、准确率高。保留时间校正方法的应用,一定程度上解决了不同色谱系统下保留时间不同导致质谱库无法统一的问题,扩大了本方法的应用范围。