同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定大米中的甲基汞

目前国标方法GB 5009.17—2021测量样品中甲基汞(含量≤0.1 mg/kg)的精密度为20%、定量限为0.02 mg/kg,对于定量限以下的样品检测存在困难;为了能精确地测量国家食品安全检测领域关注的甲基汞污染物,通过在样品中加入同位素稀释剂后以GB 5009.17—2021国标方法进行样品前处理,以液相色谱分离出汞形态,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测同位素比值,考虑质量歧视效应后以同位素稀释质谱法定量,建立了同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定大米样品中甲基汞含量的方法。当样品中甲基汞含量在0.01~0.03 mg/kg时,方法的精密度为0.30%~22.8%,不确定度U为0.002~0.004 mg/kg,k=2。以鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质(GBW10029)作为质控样,测定得到三种大米样品中甲基汞含量(以Hg计)分别为(8±2)、(24±3)、(19±4) ng/g,经过不确定度评估后表明方法的准确度较高;质控样(GBW10029)甲基汞的证书值(以Hg计)为(0.84±0.03) mg/kg,而测量结果为(0.83±0.08) mg/kg,对质控样的测量结果说明方法可靠;同位素稀释法将浓度的测量转换成同位素的丰度比的测量,可避免前处理过程带来的误差,同位素稀释与质谱结合可用于大米中甲基汞的高精度分析。

高效液相色谱-同位素稀释质谱法准确定量牛乳中β-乳球蛋白

β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳的主要致敏蛋白之一,亟需开发一种准确且可追溯的准确定量分析方法。本研究利用胰蛋白酶酶解β-LG后,采用同位素稀释质谱(IDMS)法对特定多肽进行定量分析。同时考察氘标记特征多肽IDAL*NENK(D_(6)-Leu)及碳氮双标记特征多肽IDAL*NENK(^(13)C_(6),^(15)N-Leu)作为内标对色谱行为和检测结果的影响,并进行方法学验证。结果表明,本方法的回收率为90.1%~102.7%,变异系数(CVs)<8.0%。分析来自国内市场的5个样本,CVs<6.5%,合成成本较低的氘标记多肽在蛋白质定量中可作为^(13)C、^(15)N标记多肽的可靠替代。本方法抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高、重现性好,有助于提高β-LG定量结果在不同实验室之间的可比性。

质谱同位素稀释法测定铀的一个误差估计公式

本文主要给出了在用质谱同位素稀释法测定铀时的一个误差计算方法,即通过测量值的误差传递后,对实验结果作出比较精确的误差估计。

同位素稀释质谱法对年青玄武岩K－Ar年龄的测定

用同位素稀释质谱法在ＲＧＡ－１０质谱计和析Ａｒ仪联合系统中，分析测定了一批年青（第四纪）玄武岩样品的常规Ｋ－Ａｒ年龄。绝大多数样品的年龄值在０．１～０．７Ｍａ之间，只有少数几个样品的年龄值在１～２Ｍａ之间，所测年龄都在第四纪范围内。部分样品经过重复检测获得了良好的重现性，这表明测量精度和准确度都比较高。经检测样品的大气４０Ａｒ／３６Ａｒ比值在２９５．５±５以内。这与当今大气Ａｒ比值２９５．５无明显差别，证明样品不含过剩４０Ａｒ和３６Ａｒ，测得的年龄值是真实可信的。大多数样品的测定误差在±５％以内，仅有少数几个样品的测定误差在±５～±１０％之间，这样的测试水平对年青的第四纪地质样品而言是完全可以接受的。

有机同位素稀释质谱法在食品安全分析中的应用

有机同位素稀释质谱法具有高精度、高准确度、样品无需严格分离等优点,已广泛应用于食品安全领域。简要介绍了有机同位素稀释质谱技术的机理和特点,综述了其在食品安全领域中的应用,并对其发展趋势进行了展望。

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法.样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1％甲酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量.结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线性范围内低、中、高3个标准添加水平的回收率为96.9％～104.3％,相对标准偏差为3.78％～5.04％.该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定.

同位素稀释质谱法测定国际比对水样中的铅

使用热表面电离质谱（ＴＩＭＳ），采用同位素稀释质谱法（ＩＤＭＳ）测定国际物质量咨询委员会（ＣＣＱＭ）组织的第三次国际比对研究样品中的铅。浓缩的206Pb稀释剂分别用两种不同浓度的天然丰度的Ｐｂ标准溶液标定。然后用它作稀释剂，测量ＣＣＱＭ比对样品中的铅，测定结果是０．０５００７２±０．００００９１ μｍｏｌ／ｇ，与其他国家提供的数据相比。

同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药

建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法。样品经干燥、研磨、筛分处理后用250mL丙酮-正己烷(体积比为1∶1)混合溶剂进行索氏提取24h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用13C标记同位素稀释内标法定量。实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3μg/kg。该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析。

同位素稀释质谱法测定IMEP-6水样品中的痕量镉和铅

采用国际公认的具有绝对测量性质的同位素稀释质谱法(IDMS)为国际测量评估计划(IMEP-6)所用比对样品定值,准确测定了该样品中痕量镉和铅,提供的测定值与事后组织者公布的标准值附和较好.

同位素稀释质谱法测定大米中微量Cd的研究

The paper was described that the rice was digested by HNO3-HCIO4.A lot of organic materials were removed. Strong base type anion exchange resin (T910#) were used to separate a large number of K. Na. Ca. Mg and other metal ions in the rice. Then, the trace Cd was determined by IDMS. the results were perfectly satisfaction.

同位素稀释质谱法测定酸雨标准物质中微量钾和镁

本文叙述了同位素稀释质谱法（ＩＤＭＳ）测量微量钾和镁的方法，并用该法对酸雨标准物质中含量在１０－８～１０－７量级的钾和镁进行了测定，同时对如何减小污染、降低空白、提高测量精度等问题进行了研究。

同位素稀释质谱法用于河水中钾的测量溯源性研究

本文简要介绍了化学测量溯源性和具有绝对测量性质的同位素稀释质谱法（IDMS）,并应用该法为国际测量评估计划（IMEP-9）河水样品中的钾提供可直接溯源到SI单位的标准值。

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1（V/V）混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1-200μg/kg时,该方法线性关系良好（R2〉0.999）,检出限为0.03-0.27μg/kg,定量限为0.10-0.89μg/kg;添加水平在5、10、50μg/kg时,前处理回收率为67.9%-100.8%,精密度（n=3）为0.5%-8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。

同位素稀释质谱用子化学计量溯源性的探索与研究

This paper describes the method and way for traceability of chemical metrology. The efficieflt primary reference materials were prepared and the reliable analysis method -IDMS was established for transmitting quantity and traceability of chemical metrology, to introduce the results of international cooperation study.

同位素稀释质谱法特点

Isotopic dilution mass spectrometry has the characteristics of absolute measurement. The quantitative separation of the elements during the preparing sample does not need; The method of IDMS has the high sensitivity and the high accuracy; The dynamic scope of the measurement is more wide and the determining values could be traced to SI unit.

砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法

本工作研究铀矿地质样品中铀含量仲裁分析方法——同位素稀释电感耦合等离子体质谱法。样品经混酸密闭消解溶矿，采用浓缩铀为稀释剂，使用高分辨电感耦合等离子体质谱测定铀同位素比值，进而计算样品中的铀含量。本方法具有明晰的计量溯源特性，铀的测量范围为1-10000μg/g，对于铀含量约为4μg/g的砂岩样品，相对扩展不确定度小于4.0%（扩展因子K=2.57），可满足砂岩铀矿地质样品中铀含量仲裁分析要求。

同位素稀释质谱法在美国CDC-CRMLN计划中的比对结果分析

目的总结并回顾性分析同位素稀释质谱法在美国疾病预防控制中心(CDC)胆固醇参考方法实验室网络(CRMLN)中的比对结果,为我国血脂测定提供质量保证。方法采用我国建立的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC/MS/MS)测定血清总胆固醇(TC)和三酰甘油(TG)的方法参加CRMLN比对。2016年之前每3个月1次,每次4种样品,测定2批。2016年之后每半年比对1次,每次4种样品,测定2批。每次测定中至少同时测定2个有证标准物质作为质控品。结果 15次TC比对结果显示,本血脂参考实验室(以下简称"本室")平均CV为0.43%,CDC各参加实验室间CV为0.42%,本室与实验室间总体均值的偏移为0.22%,与CDC靶值的偏移为0.58%。15次TG比对结果显示,本室平均CV为0.62%,本室测定TG的结果与实验室间均值的偏移为-0.98%,与CDC靶值的偏移为-0.80%。TC和TG各60个比对结果中,98%(59/60)的TC测定CV满足CDC的精密度要求,70%(42/60)的测定满足TC准确度要求(TC:CV≤1%,偏移≤1%);92%(55/60)的TG测定准确度满足CDC的要求(TG:偏移≤2.55%)。结论 ID-LC/MS/MS测定血清TC和TG的方法在CRMLN比对中数据良好,与CDC及各网络实验室测定结果一致,有望在我国血脂标准化中发挥重要作用并为参考测量比对计划提供经验和技术支持。

同位素稀释质谱法分析铀样品中微量钍

以239Th为稀释剂的同位素稀释质谱法是分析铀材料中微量杂质元素钍的准确分析方法，在该方法分析铀材料中微量杂质元素钍时，需要先将微量钍从铀材料样品中的大量铀和其它微量杂质元素中分离出来．本研究建立了强碱性阴离子交换和磷酸三丁酯（TBP）色层串级柱分离方法，将铀材料样品中痕量钍吸附在强碱性阴离子交换柱上，大量的铀吸附在TBP色层柱上，而其它杂质元素既不被强碱性阴离子交换树脂吸附又不被TBP色层粉吸附，实现了微量钍与基体元素铀和其它杂质元素的分离，同时以230Th为钍同位素稀释剂，用热表面电离质谱法测定了铀材料样品中痕量钍的含量．测量结果显示，铀材料中钍的含量为（59．3±0．1）μg·g-1，扩展因子k=2，置信度为95％．

同位素稀释质谱在食品与环境分析中的应用

介绍了同位素稀释质谱的测量过程、分类及其联用技术,阐述了该技术在食品与环境分析中的应用进展。