医学院校公共科研平台质谱管理工作探讨

在医学类高校公共科研平台,利用质谱仪开展科学研究的需求日益增多。同时以质谱仪为主的代谢组学和蛋白质组学平台建设,在近几年发展迅速。但在质谱平台的建设、管理和运行方面却存在很多的管理短板和难点。文章对质谱仪的基本理论、实验的一般流程、日常故障类型和解决思路、质谱平台的建设、维护和管理等方面进行了总结,给读者在质谱平台的建设和管理提供一定的参考和建议。

静脉注射旱莲苷A的药动学研究

目的研究旱莲苷A经尾静脉注射后的药动学特征。方法基于高效液相色谱-串联三重四极杆质谱平台(HPLC-QQQ-MS)对供试品进行分析,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离;流动相为乙腈(A)-0.05%乙酸水(B),梯度洗脱;流速0.4 mL·min^(-1) ,柱温25℃;进样量5 μL。多反应离子监测模式检测目标化合物。通过方法学考察建立大鼠静脉给药旱莲苷A后的药动学分析方法,DAS软件处理药动学参数。结果大鼠经尾静脉注射旱莲苷A后,药动学参数符合二室开放药动学模型,平均达峰时间t_(max)为0.0833 h、达峰浓度C_(max)为131.33 ng·mL^(-1) 、药时曲线下面积AUC_(0~∞)为142.72 h·ng·mL^(-1) 、半衰期t_(1/2)α是0.1106 h、半衰期t_(1/2)β是3.0635 h、清除速率CL为0.0117 L·h^(-1) 。结论 该方法,灵敏度高、准确性好,能够用于旱莲苷A药动学研究。

16种核苷与核苷酸LC检测方法的建立及质谱裂解规律的研究

目的建立通用LC-MS法用于分离和鉴定核苷(酸)化合物。方法选用ODS-AQ柱,流动相A为缓冲液1(120 mmol·L^(-1)NaHPO,120 mmol·L^(-1)KHPO和3 mmol·L^(-1)TBAOH),流动相B为水,流动相C为甲醇,梯度洗脱,对16种核苷和核苷酸化合物进行分离分析。采用电喷雾离子化(ESI)检测,喷雾电压4000 V(正离子模式)/3500 V(负离子模式),雾化气压力45 psi,干燥气流量10 L·min^(-1),去溶剂温度350℃。碎裂电压为180 V,碰撞能量设置为5~30 eV,对4种不同类型的核苷和核苷酸化合物的质谱碎片进行分析。结果建立的LC方法对16个代表性核苷(酸)化合物达到了基线分离(R>2.0),基于质谱碎片规律,构建核苷(酸)化合物的质谱平台。结论建立的LC-MS方法可为未知的核苷(酸)化合物的分离与鉴定提供参考。