气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯

文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989~0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%~109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1~2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

闽南产罗勒不同部位挥发油的GC-MS成分分析及其抑菌活性比较

目的对闽南产罗勒不同部位挥发油的成分进行分析及抑菌活性比较。方法通过水蒸气蒸馏法提取闽南产罗勒不同部位(种子、叶、根、茎)的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,鉴定其化学成分组成;并以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为鉴定菌,采用滤纸片扩散法比较罗勒四个部位挥发油的体外抗菌活性。结果从闽南产罗勒种子、叶、根、茎分别鉴定出30、26、16和26种挥发性化合物;种子和叶片的抑菌活力显著,根部和茎部的抑菌活性弱。结论罗勒种子和叶子在化学成分种类和主成分含量上相近,并表现出对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌相当的抑菌活性;根、茎部挥发油的抑菌力弱。

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分

文章分析了大莪术根茎挥发性成分,并探究不同加工方法对其成分的影响,为大莪术的加工工艺筛选和进一步的研究开发提供实验依据。利用冷冻干燥和真空干燥处理新鲜的大莪术根茎样品,采用水蒸气蒸馏法提取大莪术挥发油,应用GC毛细管柱进行分离、质谱检测、面积归一化法测定相对含量,分析其挥发性化学成分。由于不同干燥方法加工大莪术根茎挥发油的组分绝大部分相同,但是相对含量存在一定差异。实验证明,大莪术根茎主要含有表莪术呋喃烯酮、β-榄香烯、β-桉叶醇、吉马酮、莪术双环烯酮、蓬莪术环氧酮、莪术烯、β-石竹烯等挥发性成分,均具有一定的生理活性,具有广泛的开发前景。

托里阿魏挥发油的GC-MS指纹图谱及抗宫颈癌作用研究

目的建立托里阿魏挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,并考察托里阿魏挥发油的抗宫颈癌作用。方法采用有机溶剂提取法提取托里阿魏根的挥发油,并通过GC-MS鉴定所含成分。通过MTT比色法考察不同浓度托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞增殖的抑制作用。采用Transwell法检测托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞迁移、侵袭能力的影响。应用流式细胞术检测托里阿魏挥发油作用下的细胞凋亡率。结果托里阿魏挥发油中鉴别出58种化学成分,含量最多的是孕酮。托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞的增殖有一定的抑制作用,IC50为55.21μg/ml。托里阿魏高、低剂量组与对照组相比,迁移和侵袭细胞数量显著减少(P<0.01)。结论托里阿魏挥发油中含量最高的是酮类化合物。托里阿魏提取物有一定的抗肿瘤作用。

鼻吸能量棒中挥发性成分的GC-MS法检验

鼻吸能量棒在中小学生中的风靡引起社会各界的普遍关注和极大担忧,对其成分进行检验可为明确其是否具有身体危害性提供依据。利用固相微萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对收集到的15个品牌21种不同气味的30个鼻吸能量棒样品进行检验,共检出69种化合物,除包装标明的樟脑、冰片、薄荷脑所含有的左旋樟脑、右旋樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷醇等主要成分外,还检出化妆品行业常用溶剂C11、C12、C13、C16的异构烷烃和丰富的烯烃、酯类、醇类、醛类等植物精油、合成香料原料及中间体成分。对相同品牌不同气味、不同品牌相同气味的鼻吸能量棒检出成分进行综合分析和分类比对,结果表明,鼻吸能量棒成分复杂,含量各异,且与包装标示不符,长期滥用能够危害人的身体健康,加之使用方式有诱导吸毒的负面示范效应,急需规范整治。

硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。

白木香6个不同种质所结沉香的GC-MS分析

本研究旨在为区分白木香不同种质、品种选育及有针对性地开发利用等方面提供科学依据,以白木香6个不同种质的结香样品为研究对象,分别为海香1号(Aquilaria sinensis‘Haixiang 1’)、海香2号(A.sinensis‘Haixiang 2’)、海香3号(A.sinensis‘Haixiang3’)、皮油种、大叶种和囊泡种。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对乙醚法超声提取的结香样品成分进行分析研究。结果表明:6个不同种质所结沉香的挥发性成分中倍半萜类较高,而色酮类较低;种质间差异较大,共有成分仅有2个,即叔丁基对甲酚和2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。倍半萜类成分的数量(10~26种)和总相对含量(25.39%~87.50%)较高,以白木香醛为主,其中海香3号中的倍半萜类数量和含量最高。色酮类的数量(1~3种)和总相对含量(4.66%~37.32%)较低,以2-(2-苯乙基)色酮为主,其中海香1号中的色酮类数量和含量最高,而海香3号、大叶种和囊泡种中均未检出。海香1号、海香2号、海香3号和皮油种所结沉香具有较丰富的致香成分,如白木香醛、7α-H-9(10)-烯-11,12-环氧-8-氧艾里莫芬烷和卡拉酮等;海香2号、海香3号、皮油种和囊泡种所结沉香中含有多种倍半萜成分,如沉香螺旋醇和沉香雅槛蓝醇等;海香1号和海香2号所结沉香中的苄基丙酮成分含量较高;海香1号、海香3号和大叶种所结沉香中的7α-H-9(10)-烯-11,12-环氧-8-氧艾里莫芬烷和6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮等成分含量较高。白木香6个不同种质所结沉香的挥发性成分在种类及含量上具有较大差异,可根据活性成分的差异进行有针对性地开发。

GC-MS/MS测定中药中13个挥发性有机化合物

目的:建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法:采用气相色谱-质谱法测定供试品中13个挥发性有机化合物,以多反应监测模式采集数据。结果:对1批三七总皂苷、2批蒺藜皂苷提取物、2批银杏叶提取物、2批到手香提取物、2批到手香糖足愈合膏、1批益心酮片,合计10批样品进行测定。其中检出部分挥发性有机化合物,检测指标合格,安全风险较低。结论:建立的方法便捷、准确度高、灵敏度强,可用于经大孔树脂提取制备的中药提取物或制剂中挥发性有机化合物残留量的快速筛查和检测,可为中药质量安全监管提供参考。

GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留的含量及安全性评价

目的建立GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留量的含量,并进行安全性评价。方法分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;进样量1.0μL,不分流;体积流量1.0 mL/min;进样口温度250℃;电子轰击电离(EI),电子能量70 eV;离子源温度230℃;多反应监测模式;碰撞气高纯N_(2)。采用残留水平、膳食摄入风险、风险排序和累积暴露评估对农药残留膳食风险相对较高的农药进行分析与讨论。结果16种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.9944),平均加样回收率70%~114%,RSD小于2%。产地枸杞和商超枸杞均未出现农药残留超标情况;产地枸杞中氟氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.9992 mg/kg,商超枸杞中氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.0884 mg/kg;产地枸杞和商超枸杞的慢性和急性膳食风险最高的农药均是氯氰菊酯;溴氰菊酯、哒螨灵、毒死蜱、敌敌畏、杀扑磷风险较高,但实际检测中只有哒螨灵被检出,并且未超标;产地、商超枸杞慢性危害指数(HI)值分别为0.0129、0.0012,急性HI值分别为0.0655、0.0054。结论部分枸杞样品存在农药残留,但均处于安全水平,喷洒农药时需要注意氯氰菊酯的使用。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

基于柱前衍生GC-MS法比较不同工艺制备黄精的氨基酸含量

建立了柱前衍生GC-MS法测定黄精中15种氨基酸含量的方法。测定经不同工艺制备的黄精鲜品、干品及炮制品样品中氨基酸的含量,并运用多元数据统计对这3种不同黄精样品中的氨基酸进行综合分析。结果表明:三种黄精制品中的15种氨基酸在33min内有良好的分离效果,在线性范围内线性关系良好(r:0.9983〜0.9999),平均加样回收率为95.66%〜105.55%(n=6)。说明该方法能准确测定黄精中多种氨基酸的含量,且黄精鲜品氨基酸含量明显高于干品及炮制品。聚类及正交偏最小二乘法-判别分析结果表明,黄精鲜品、干品和炮制品可以明显聚为不同三类,说明上述三种黄精制品的氨基酸含量有明显差异性,并筛选出赖氨酸、组氨酸、甘氨酸和络氨酸作为区分黄精鲜品、干品和炮制品的标志物。

三种柑橘类精油的GC-MS分析及抑菌活性对比

选取陈皮、柠檬和金桔这三种柑橘类植物为原料,利用超临界CO_(2)萃取法高效提取精油。采用GC-MS分析样品成分,进而探究三种精油对金黄色葡萄球菌和烟曲霉菌的抑菌活性。研究表明:柠檬精油中的醇类(3.41%)、醛类(2.55%)、酮类(2.03%)、酯类(7.17%)和除柠檬烯以外的萜烯类化合物(34.06%)含量较高,D-柠檬烯含量是这三种精油中最低的(46.52%);陈皮精油中的萜烯类(86.34%)、酚类化合物(1.82%)含量较高;金桔精油中的酸类化合物(12.71%)和D-柠檬烯(72.69%)含量较高。精油对金黄色葡萄球菌和烟曲霉菌的抑菌活性均为柠檬精油>陈皮精油>金桔精油。在这三种柑橘类精油中D-柠檬烯并非是唯一的抑菌成分,精油的抑菌活性也与除D-柠檬烯以外的抑菌成分密切相关。其中柠檬精油中含量丰富的γ-松油烯和β-蒎烯等其他抑菌成分可与D-柠檬烯协同起到有效提高精油抑菌活性的作用。该方法所提取的精油可为相关天然抑菌产品研发提供一定帮助。

Py/GC-MS法检测安全套润滑剂遗留微量物证

采用裂解气相色谱(Py/GC-MS)建立了安全套润滑剂遗留微量物证的高灵敏检测方法。制作模拟性侵案件样本,用正己烷进行超声提取,过膜处理后在N2流下蒸发提取物至50μL,将收集的提取物用移液枪转移到热解坩埚,待溶剂完全蒸发后,通过Py/GC-MS进行测定。方法学考察结果表明,该方法的定量下限为5μg/kg,回收率为91.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为7.1%~8.3%。采用所建方法对聚二甲基硅氧烷(PDMS)标准品和网购销量前20名的安全套制作的模拟样本进行分析,考察了生物流体(血液、尿液、唾液等体液)的干扰和在不同介质(内衣、皮肤)的持久性。该方法从所有硅基润滑安全套样本中均检出PDMS,可排除空白样本的干扰。生物流体对PDMS检测不会产生干扰,在内衣、皮肤环境下的最长附着时间分别为72、48 h,确立了性侵案件发生后的检测时间窗口,为安全套润滑剂遗留微量物证的检测提供了一种准确可靠的方法。

基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃

本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。

无溶剂微波提取排草精油及GC-MS分析

采用无溶剂微波提取法(SFME)提取排草精油,单因素试验考察了排草的含水率、微波功率和萃取时间对精油得率的影响,建立了分析排草精油挥发性成分的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。结果表明:无溶剂微波提取排草精油的最佳条件是原料含水率为质量分数50%~60%,微波功率为500 W,萃取时间为60 min;最佳提取条件下,排草精油得率为2.19%。GC-MS分析结果显示,从排草精油中鉴定出75种挥发性成分,其中酚类和烯烃类化合物为主要成分,分别占总挥发性成分的28.53%和13.13%(相对质量分数)。排草精油的高效提取和精油挥发性成分的测定对排草香料资源的开发和利用具有重要意义。

基于GC-MS和UPLC-QTOF/MS的灵芝不同生长阶段的成分分析

[目的]探究灵芝(Ganoderma lucidum)不同生长阶段的成分差异。[方法]使用气相色谱-质谱检测法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)技术,选用ACQUITY超高效液相色谱仪HSS T3色谱柱在Waters超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)系统上对灵芝原基、产孢前和产孢后的子实体进行成分分析与鉴定。[结果]GC-MS共检测到24种成分,其中醛类8种、酯类4种、烃类1种、酸类1种、醇类1种、酮类2种、胺类2种、吡嗪类1种、咪唑类1种、吡咯类1种、呋喃类1种、酚类1种。UPLC-QTOF/MS共检测90种成分,最主要的成分三萜类共有67种,此外还包括脂肪酸类8种、氨基酸及其衍生物类3种、苷类2种、维生素1种、生物碱类2种、有机酸类2种、糖类2种、萜1种、杂萜1种、甾体1种。共有73种成分在原基中检出,其中三萜类成分54种;72种成分在产孢前子实体中检出,其中三萜类成分57种;52种成分在产孢后子实体中检出,其中三萜类成分有42种。[结论]灵芝不同生长阶段成分存在明显差异,本研究结果为灵芝不同时期的化学成分的分析与鉴定,以及化学物谱图的完善提供了基础数据,为相关药理、药效分析提供了有效参考。

基于GC-MS和电子鼻技术分析不同烘烤度橡木对荔枝白兰地风味的影响

为了研究不同烘烤度橡木片对荔枝白兰地陈酿风味的影响,在荔枝白兰地中加入不同烘烤度橡木片进行陈酿。运用感官评价、电子鼻和气相色谱-质谱联用,对四种(原酒、轻度烘烤、中度烘烤和重度烘烤)荔枝白兰地的品质和挥发性风味成分进行评定和分析。结果表明,在四种荔枝白兰地中共检测出21种挥发性香气化合物,其中酯类和醇类物质在四种酒中皆有,气味活度值较高,对酒的风味贡献大,它们的组成与含量构成了荔枝白兰地的主要挥发性香气特征。原酒中含有独特的烯烃类和芳香烃类化合物,不同烘烤橡木浸渍的荔枝白兰地中含有独特的醛酮类物质。原酒中风味化合物种类最多,含量较高。轻度和中度烘烤橡木荔枝白兰地中风味化合物种类较少,主要是酯类、醇类和醛酮类,而重度烘烤橡木荔枝白兰地中则含有部分烯烃和芳香烃类化合物。在感官评价中,重度烘烤橡木荔枝白兰地得分最高,风味较好,同时电子鼻检测可以明显的区分出添加不同烘烤度橡木的荔枝白兰地,因此添加重度烘烤的橡木片能提升荔枝白兰地陈酿的品质。

干鲜连钱草茎叶挥发性成分的GC-MS分析

为探究干鲜连钱草不同部位中挥发性成分的差异,利用水蒸气蒸馏法分别提取干鲜连钱草茎叶中的挥发性成分,再运用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法,对提取的成分进行分析鉴定,最后运用主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析(cluster analysis,CA)分析其成分差异。由GC-MS数据分析可知,从连钱草干鲜茎叶提取的挥发性液体中共鉴定出125种成分,其中主要挥发性成分70种,包括醇类、羧酸类、酮类等。从鲜叶、鲜茎、干叶和干茎中分别鉴定出39、13、52、25种主要成分,相对含量分别占各组总挥发油的83.92%、97.21%、67.48%和98.29%,其中共有挥发性成分5种,各部位特有成分分别有13种、1种、16种和1种。分析结果表明,连钱草的鲜叶和干叶中挥发成分有显著差别,鲜茎和干茎中的挥发成分较为相似,但与鲜叶和干叶有较大区别。