HS-GC/MS法同时测定胶粘剂中的乙酸乙酯和残余单体

建立了同时测定胶粘剂中乙酸乙酯和7种残余单体（乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯）的顶空．气相色谱．质谱法。样品经120℃，20min顶空加热后，进行HP．INNOWax色谱柱分离和质谱SIM模式检测。结果表明：①目标分析物在11min内分离完成，色谱分析全过程只需22min。②方法的检出限为1．9～8．6ng／mL，定量限为6.3～28．6ng／mL，回收率为93．2％～98．3％，相对标准偏差小于6％。

同位素稀释-气相色谱/质谱法测定婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法(headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS),建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60℃恒温30 min后,经HP-PLOTQ毛细管柱,气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)模式,内标法进行定量分析。结果:称样量1 g时,四种呋喃类化合物在1~200μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,r>0.999,不同基质样品的3个加标水平下的平均回收率为81.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.44%~14.2%。饼干、米粉、蛋糕、水果泥和肉泥中四种呋喃类化合物总量范围分别为<0.2~497.3μg/kg,1.8~90.1μg/kg,<0.2~25.5μg/kg,3.7~44.2μg/kg和54.7~599.2μg/kg。结论:该方法可用于婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的检测分析,婴幼儿罐装食品中含有较高浓度的呋喃及甲基呋喃,有必要制定标准的生产流程,通过建立婴幼儿辅食中呋喃及甲基呋喃的限量标准等方法来降低婴幼儿呋喃及甲基呋喃的暴露量。

基于挥发性风味物质的花椒产地溯源技术研究

采用静态顶空(Headspace,HS)联合气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对陕西、山东、四川、甘肃4个省份共45个产地花椒的挥发性风味物质进行检测。利用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(RI)分析,共得到99种挥发性风味物质。产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒分别鉴定出79、69、68和63种挥发性组分。建立多种数学模型进行产地鉴别,其中正交偏最小二乘法(Orthogonal partial least squares,OPLS-DA)模型能准确区分4个省份的花椒样品,模型拟合参数Q2为0.84,6种关键性差异物质(VIP>2)分别是胡椒酮、蒎烯、萜品烯、3-蒈烯、罗勒烯和α-水芹烯。进一步应用GC-MS全谱数据结合随机森林(Random Forest,RF)模型进行产地鉴别,可以成功区分产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒,准确率为100%。

^(60)Co-γ辐照对食品接触用复合包装袋中挥发性化合物的影响

针对辐照杀菌会使塑料包装产生未知辐解产物的问题,该文采用顶空气相色谱-质谱法(HS/GCMS)结合MS-DIAL软件对^(60)Co-γ辐照(0~10 kGy)后的19种商用塑料复合包装袋中的挥发性有机物(VOCs)进行检测。以MS-DIAL软件对谱图的解卷积、峰对齐及物质定性结果,以正交偏最小二乘法判别分析(OPLSDA)模型对辐照前后材料的VOCs组成进行分析,考察不同辐照剂量下复合包装材料中VOCs组成的变化。结果显示,复合包装中的VOCs以聚合物降解产物烷烃和烯烃为主,^(60)Co-γ辐照前后复合包装中的VOCs组成具有显著差异,且包装产生的VOCs总量随辐照剂量的增加而递增。通过OPLS-DA模型投影变量重要度(VIP)值筛选出17种对差异贡献较大的物质,这些差异物质大多为材料的降解产物,总体呈现检出量随辐照剂量增加而递增的趋势。该研究结果为辐照包装中挥发性非有意添加物质数据库的建立提供了依据。