固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量

对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究.用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集.净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470).通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法. 该方法对不同基体样品的加标回收率为80%～100%之间;相对标准偏差小于20%;方法的检出限为0.1μg/kg.

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定玉米中3种农药的残留

建立以凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定玉米中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的方法.目标农药经乙腈提取,共提物中的油脂经液/液分配、GPC加以去除,叶黄素通过固相萃取(SPE)净化.目标农药采用GC/MS/SIM方式进行定性、定量分析.3种农药( 0.05、0.5、2 μg/g)的回收率在90%～110%;相对标准偏差(RSD)<10%.

基质固相分散萃取-液相色谱-质谱/质谱测定牛奶和鸡蛋中的烷基酚和双酚A

体内、体外实验以及野外调查的结果表明,烷基酚(alkylphenol , AP)和双酚A(bisphenol A, BPA),尤其是壬基酚(nonylphenol, NP)、辛基酚(octylphenol, OP)和双酚A等具有雌激素效应和慢性毒效应.近年来已经成为当前国际上研究的热点.

液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留

建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99)。在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%。该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析。

基因重组糖蛋白-人尿激酶原糖基化修饰的质谱测定

酶法结合生物质谱技术测定了基因重组糖蛋白 人尿激酶原(rhProUK)的N 糖含量、唾液酸含量分 别为9%和5%。糖蛋白/肽先经ConA凝集素亲和富集,肽∶N 糖苷酶F(PNGaseF)对N 糖基化位点进行特 异性质量标记,然后利用LC MS/MS技术测定出N 糖基化位点在第302位天冬酰胺残基上。

用微波消解电感耦合等离子体质谱测定六味地黄丸中的有害元素

目的:测定六味地黄丸中铅、镉、汞、砷的含量。方法:用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定,用国家一级标准物质茶叶(GBW07605)以及用加样回收实验以验证方法的精密度、准确度。结果:加样回收率为92%-98%,相对标准偏差小于2.0%。结论:该方法简便、快速、准确、可靠。测定结果表明,多数六味地黄丸产品中重金属含量超标,应加强中药质量监控。

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳制品中的双氰胺和三聚氰胺

针对乳制品中双氰胺的检测方法有高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱－质谱联用法（HPLC－MS／MS），三聚氰胺（Melamine，MEL）的检测方法有HPLC、气相色谱．质谱联用法（GC－MS）、HPLC—MS／MS、近红外光谱和荧光增强法等，双氰胺和三聚氰胺同时测定的有HPLC－MS／MS法．

超微量钐同位素丰度比的质谱测定

本文简介了使用Finnigan MAT 262热电离质谱仪对超微量钐天然同位素丰度比的精密测定。每次控制样品含钐量小于100ng,重复测量结果的精度好于0.1％。

基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素

采用Na2O2、Na2CO3碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.重晶石中钡的分离效率达到99.999%,检出限为0.11～6.9 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13.7%.

丹参酮和丹参酚酸类的同步液相色谱-质谱测定及其在大鼠体内的药物动力学

目的：丹参有效成分主要包括脂溶性和水溶性成分，其脂溶性成分主要为丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮I等，具有抗菌消炎，细胞保护与耐缺氧，抑制血小板聚集，改善冠状动脉供血等活性。其水溶性成分主要为丹参素和原儿茶醛等，具有抗自由基与抗脂质过氧化，降血脂以及扩张冠脉，抑制血小板聚集，抗血栓形成，抗肝纤维化等作用。

兔血中5β-H-17-OH雄甾烷的气相色谱-质谱测定

建立了一种气相色谱 -质谱 (GC/MS)技术测定兔血中甲睾 (MT)的主要代谢物 5 β-H-1 7-OH雄甾烷(5β-MT)质量浓度的方法 ,为药物动力学等研究提供技术方法和数据。 6只兔口服 2 0 mg MT后按设定时间点取血 ,用甲醇提取血浆 1 m L,提取液用 β-葡萄糖醛酸苷酶于 5 5℃水解 3 h。去氢甲睾 (DHMT)为内标物进行定量计算。结果显示 :给药后每个血样中均含有 5 β-MT,计算每个时间点 6只兔的 5 β-MT平均质量浓度 ρ,发现在 3 h时达到峰值 2 .2mg/L 。

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中甲硝唑残留

甲硝唑具有广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用,主要用于预防和治疗厌氧菌引起的感染。蜂蜜营养丰富,是人类重要的滋补食品,由于诸多原因,蜂蜜中可能存在甲硝唑的残留,给消费者带来潜在的危害。目前,国内外采用的检测甲硝唑残留的方法主要有液相色谱法、气相色谱法、气质联用和液质联用。