固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量 .对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,优化固相萃取条件 ,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在 90 %以上 ,蜂蜜加标的回收率为 80 %～ 95 % ,相对标准偏差为 7.2 %～ 18.2 % ,最低检出限为 0 .1μg·kg- 1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测 (m/Z =4 6 6 ,4 6 8,4 70 ) ,衍生物的峰面积与样品质量浓度在 0 .5 5～ 2 2 0 μg·L- 1范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数为 0 .9998.

石家庄市地表水源微量有机物色谱—质谱联机分析

采用色谱—质谱联机分析技术，对石家庄市地表水源中微量有机物进行探查分析，共检出各类有机物２０５种。

固相微萃取-气相色谱-质谱联机测定饮用水中的嗅、味化合物

测定水样中的土味素(Geosmin)和2 -甲基异冰片(MIB)时,浓缩方法主要有闭环萃取分析和固相微萃取(SPME)分析。闭环萃取分析法检出限很低,但是费用高、操作复杂且费时较长,而美国SUPEL CO推出的SPME技术克服了传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC、GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相或液相色谱连用,有手动和自动进样两种[1] 。本文应用SPME -GC -MS ,在优化了萃取头涂层种类、萃取时间、搅拌速度、离子强度、温度和溶液的pH值等条件的基础上,对水中的嗅、味化合物(土味素和2 -甲基异冰片)进行测定,结果令人满意。

色谱——质谱联机应用于环境样品分析

环境样品中的污染物质,一般有以下几个特点:(1)污染物的种类复杂,大都是多组份的混合物;(2)各种成份的相对含量差别很大,有的是常量,有的属微量,有的为痕量甚至超痕量.鉴于上述特点,用色谱——质谱联机分析测定环境样品时,通常在测定前对样品中被测成份进行浓缩提纯处理,以使微量存在的物质浓集并与杂质分离.下面就环境样品的分析测定分别阐述.

GC-MS联机技术对克菌丹原药及其主要杂质的定性分析

气相色谱和质谱联机是分离和检测有机物及其杂质和代谢产物,并进行定性定量的一种有效方法.本文采用GC-MS对克菌丹原药主成分及其主要杂质进行定性分析,并确定了2个主要杂质.GC条件为:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25um),氦气1mL/min,进样口温度200℃柱温从50℃(1min)→200℃(10℃/min,2min)→280℃(20℃/min,2min),进样量1μL.MS条件为:离子源230℃,扫描范围12～350amu.

双击式热裂解器气相色谱质谱联用用于锂离子电池阳极SEI膜成分分析研究

文章通过使用双击式热裂解器气相色谱质谱联用仪对锂离子电池阳极SEI膜成分进行了分析。分析结果显示,循环过后,电解液中出现了乙二醇和异丙烯酸癸酯,经分析,这两种化合物的出现均是由于电解液的分解造成的。因而基本理清了SEI膜的形成机制。

气相色谱-质谱联用仪测定土壤中的溴敌隆

介绍了气相色谱-质谱联机法测定土壤中的溴敌隆。样品经粉碎机粉碎,用乙醇萃取后直接进行分析,以溴敌隆的单离子峰(m/z258)和保留时间(8.915min)定性,分析结果的相对标准偏差为2.2%～4.6%,回收率为93.9%～106.4%。

北京大气中BTEX的观测分析与研究

采用二步深冷浓缩与气相色谱 /质谱联机对北京大气中的苯类物质 (BTEX)进行了长期连续观测 .最近 4年观测数据表明 :日变化有双峰和 3峰变化 ,冬、春季呈现与交通高峰期吻合的双峰变化 ,即上午 0 8:0 0至 10 :0 0和下午 17:0 0前后各出现一个高值 ;秋季日变化中 ,夜间 2 2 :0 0出现第 3峰值 ;夏季日变化呈 3峰型 ,最大峰值在正午前后 .2 0 0 0～ 2 0 0 2年BTEX月平均总浓度为 (4 4 1± 2 4 5 )nmol/mol(碳单位 ) ,季变化峰值出现在夏季 .年际变化趋势中 ,北京大气BTEX的总平均浓度从1999年到 2 0 0 2年大幅度下降 .

土壤残油生物降解性与微生物活性

利用色谱 -质谱联机 (GC/MS)、柱层析分析方法、浊度法和微生物脱氢酶法 ,确定土壤残油污染物的构成、油污土壤优势降解菌、残油降解过程中微生物活性及其动态变化 .研究结果表明 ,长期残留在淄河滩土层中的石油烃类主要由沥青质、胶质构成 ,占总烃类的 6 0 %～80 % .经过 90d生物降解试验 ,残油降解率仅为 2 0 % .污染土层中的主要优势菌为球菌和杆菌 ,菌群鉴定为黄假单胞菌 (Xanthonmonas)、芽孢杆菌 (Bacillus)等 .据微生物脱氢酶动态变化的初步研究结果 ,微生物脱氢酶活性变化可作为衡量微生物活性变化的重要指标 .

利用鳕鱼皮蛋白制备热反应型肉香调味基料的研究

以复合酶深度水解鳕鱼皮蛋白为主要原料,通过与半胱氨酸和葡萄糖的美拉德反应制得肉香风味,并通过固相微萃取-气相-质谱联用技术检测鉴定出大量的肉香味物质。为鳕鱼皮蛋白水解物制备肉香调味基料提供理论依据。

沂州木瓜不同品种果实香气物质GC-MS分析

利用顶空固相微萃取法提取芳香物质,通过气相色谱-质谱联机定性定量分析,测定了沂州木瓜罗扶、红霞、长俊和一品香4个品种类型的香气组分及其差异。结果表明,在沂州木瓜中共测出了121种挥发性成分,罗扶、红霞、长俊和一品香的挥发性成分分别为57、55、43、50种。罗扶和长俊2个品种以醛类和醇类为主,含量分别占峰面积的40.63%、44.54%和36.76%、43.03%,主要为E-2-己烯醛、反式-2,4-己二烯醛、2,4-己二烯-1-醇、Z-3-己烯-1-醇等。红霞与一品香2个品种以酯类和醛类为主,其含量分别占峰面积的69.98%、52.62%和14.23%、21.97%,主要为乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、E-2-己烯醛等。

GC-MS和GC-FID在定量分析中的差异

对气相色谱 质谱联机的四极质量检测器(GC MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究.实验表明在通常的分析条件下,当不使用定量校正因子时,两种检测器的定量结果相差非常大.其主要原因不仅是两种质量检测器的离子化方法不同,更重要的是四极质量检测器操作条件的微小变化会严重改变其检测灵敏度的大小,使定量的精度变差.研究发现,在一定条件下四极质量检测器也可以像FID检测器一样,在不使用校正因子的情况下获得准确的定量结果.

ADN的热分解性能研究

用气相色谱 -质谱联机技术研究了二硝酰胺铵 (ADN)的热分解行为。结果表明 ,二硝酰胺铵在 12 0℃以上即开始分解 ,主要分解产物为NH4 NO3 和N2 O ,在更高温度下NH4 NO3 再分解为N2 O和H2 O ,并发生一些副反应生成NO、NO2 和H2 O等。

烟丝热解气体产物中有机物的分析

应用热解吸与气相色谱-质谱联用技术,对某品牌卷烟烟丝的热解气体产物进行了成分分析。定性分析结果表明,烟丝在250℃热解产生的气体成分复杂,除了部分形成烟草香味的化合物外,大多数是有害成分,如糠醛、糠醇、烟碱等。

嗅探分析(sniffing)在草莓汁芳香成分研究中的应用

将嗅探装置 (sniffing)与气相色谱 (GC)联接 ,采用感官分析与仪器分析相结合的方法研究草莓汁芳香成分 ,检测到 1 9种对整体香气有作用的芳香组分。通过气相色谱 质谱联机 (GC MS)方法对上述芳香成分进行了定性分析 ,确定了其中的 1 5种芳香成分。通过比较 ,发现感官分析具有更直接、更灵敏的特点。

柴油车尾气冷凝物有机污染物的测定

目的了解柴油机尾气碳烟颗粒冷凝物中有机污染物的化学组成。方法采用毛细管柱气相色谱_质谱联机分析及选择离子检测技术 ,结合超声波溶剂提取和柱层析分离方法。结果检出144种有机化合物及其同分异构体 ,BaP含量为11～27μg/g。结论应尽快改进柴油发动机性能 ,严格控制和降低尾气有害物及碳烟颗粒物排放 。

超临界CO2流体萃取与水蒸气蒸馏法提取的迷迭香油的化学成分研究

采用气质联机(GC-MS)分析,人工解析质谱图与计算机谱库检索相结合的方法对超临界CO2流体萃取(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)提取的迷迭香油进行化学成分分析,采用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并与迷迭香油的国际标准比较,确定两种方法提取的迷迭香油的成分类型。结果表明,SFE法最大出油率达4.40%,共鉴定了52种化合物;SD法最大出油率只有1.40%,共鉴定了36种化合物;两种方法得到的相同成分有23种,主要成分都是α-蒎烯和1,8-桉叶素等。SFE法提取的迷迭香油与突尼斯和摩洛哥型迷迭香油更为接近;而SD法提取的迷迭香油与西班牙型更为接近。

红收获蚁信息素的鉴定

利用色谱 质谱联机技术 ,在红收获蚁P .barbatus和P .maricopa的毒腺体样品中检测到召引信息素甲基吡嗪 (MP)、2 ,5 二甲基吡嗪 (DMP)、3 乙基 2 ,5 二甲基吡嗪 (EDMP)、和三甲基吡嗪 (TMP)。利用特征离子色谱技术 ,在P .barbatus样品中还检测到了含 6个碳原子侧链烃基的吡嗪X。根据吡嗪X的质谱图推测其结构为 3 仲丁基 2 ,5 二甲基吡嗪 (BDMP)。P .barbatus中DMP ,TMP和EDMP的平均相对百分比分别为 6 0 .71、2 6 .4 9、12 .80 ;标准偏差分别为 6 .91、4 .92、5 .11;P .maricopa中平均相对百分比和标准偏差分别为 4 7.4 8、2 0 35、32 .17和 15 .0 5、4 .0 5、15 .4

5种植物提取物对猪致病菌的体外抗菌研究

本试验旨在采用气相色谱-质谱联机法对5种植物提取物进行成分分析,并采用试管倍比稀释法研究其对猪大肠杆菌、猪金黄色葡萄球菌的体外抑菌效果。结果表明,5种植物提取物的共有成分和主要成分为洋芹脑、吉马烯D、β-石竹烯、胡椒酮、α-蒎烯、4-萜烯醇、天然维生素E,且其对猪两种致病菌均有较好的抑制作用,其中广西华山蒟提取物杀菌效果最好。结论是5种植物提取物对猪两种致病菌呈现较好地体外抑杀效果,可能是因为其含有洋芹脑、吉马烯D、β-石竹烯、胡椒酮等活性抗菌成分所致。