基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响

目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。

液相色谱-质谱联用技术分析秦巴硒菇提取物活性成分及其治疗慢性粒细胞白血病的网络药理学研究

目的 利用液相色谱质谱联用和网络药理学、分子对接技术探讨秦巴硒菇提取物治疗慢性粒细胞白血病(chronic myeloid leukemia, CML)的潜在活性靶点及相关信号通路,并通过体外实验进一步验证。方法 应用液相色谱质谱分析秦巴硒菇提取物的活性成分,通过Swiss Target Prediction数据库预测药物靶点;从GeneCards、DisGeNET数据库获取CML的疾病靶点。筛选出药物和CML的共同靶点,通过STRING数据库进行蛋白质互作分析,利用Cytoscape软件构建蛋白互作网络图,并通过DAVID数据库进行GO和KEGG通路富集分析。分别应用DockThor和Pymol进行分子对接及可视化处理。利用CCK-8法测定秦巴硒菇提取物对K562细胞的增殖抑制作用,Western blot验证其对相关蛋白及磷酸化水平的影响。结果 秦巴硒菇提取物活性成分共126种,药物和疾病共同靶点172个;KEGG通路分析结果显示PI3K/Akt/mTOR信号通路可能在治疗CML疾病中起到关键作用。秦巴硒菇提取物在K562细胞中24、48 h的IC50分别为1.86、1.48 g·L^(-1),秦巴硒菇提取物可抑制PI3K、Akt、mTOR蛋白磷酸化水平。结论 秦巴硒菇提取物可通过多成分、多通路、多靶点、多种方式协同作用治疗CML,其作用机制可能与调控PI3K/Akt/mTOR信号通路有关。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

基于电子鼻和溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用技术分析调味小龙虾挥发性风味特征差异

为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分不同调味小龙虾,W1W(对无机硫化物灵敏)、W1S(对甲基类灵敏)和W2W(对芳香成分、有机硫化物灵敏)是区分调味小龙虾风味的主要传感器。8个调味小龙虾样品中共检出127种挥发性风味物质,通过相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法确定了15种关键风味物质和10种修饰性风味物质,其中麻辣小龙虾主要关键风味物质为芳樟醇、桉叶油醇、丁香酚和D-柠檬烯,十三香小龙虾主要关键风味物质主要为丁香酚、芳樟醇、桉叶油醇、壬醛和β-蒎烯,而蒜蓉小龙虾主要关键风味物质为2,4-二叔丁基苯酚、L-石竹烯、壬醛、苯乙醛、2-甲基-2-丁烯醛和二烯丙基硫醚等。该研究结果可为调味小龙虾风味统一、产品开发和生产提供理论参考。

气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响

为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。

2D-LC与质谱联用技术及其在药物质量研究中的应用

目的综述2D-LC质谱联用技术以及其在药物质量研究中的应用进展。方法参考国内外文献32篇,对其进行归纳、分析和总结。结果2D-LC质谱联用技术不仅拥有一维液质联用技术的优点并且可以弥补一维液质联用技术的缺点,可广泛应用于化药及中药的质量研究当中。结论2D-LC质谱联用技术是药物质量研究中的重要分析手段,具有广阔的应用与发展前景。

基于气相色谱质谱联用技术分析木香及川木香不同炮制品挥发油的化学成分

目的:探讨不同炮制方法对木香及川木香挥发油成分的影响。方法:采用切制、清炒、麸炒、纸煨方法炮制木香与川木香,测定不同炮制品的挥发油含量,应用气相色谱质谱联用技术检测各样品成分组成。结果:经炮制后,药材中挥发油含量减少,且随辅料的加入,油量变更少。鉴定出化合物木香生品38种、清炒品36种、麸炒品34种、纸煨品34种;川木香生品32种、清炒品35种、麸炒品35种、纸煨品34种。木香经过炮制后,水芹烯、桧烯、石竹烯等一些芳香成分含量降低,去氢木香内酯、石竹素、香叶基丙酮等药效成分含量逐渐升高。川木香成分变化与木香相似,但芳香成分更少。木香与川木香的相同成分有去氢木香内酯、单紫杉烯、榄香烯、木香醇、α-木香醇;经正交偏最小二乘法判别分析得木香与川木香的含量差异物质有二氢去氢木香内酯、mokkolactone、α-木香醇、γ-木香醇、α-bergamotenol、萘、单紫杉烯、α-selinene、2-isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octahydronaphthalene、(3Z,3aR,7aS)-3-ethylidene-1,2,3a,4,5,6,7,7a-octahydroindene、榄香烯。结论:木香与川木香挥发油中约60%的化学成分基本相同;与生品相比,炮制后二者挥发油的化学成分均有变化,但二者成分的差异减少。其中纸煨法对木香及川木香的化学成分影响最大,辛香气味化合物的减少与一些药效成分的增多可能是纸煨品实肠止泻的物质基础。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

气相色谱—质谱联用仪在实验教学研究中的应用

气相色谱—质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了气相色谱—质谱联用仪在环境检测(大气有机污染物、水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品检测(农、兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、石油化工等实验教学研究中的应用,加深学生对气相色谱—质谱联用仪的认识和理解,为利用气相色谱—质谱联用仪进行科学研究打下基础。

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中的应用

液相色谱-质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了液相色谱-质谱联用仪在环境检测(水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品安全检测(农兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、临床检验、药物分析等实验教学研究中的应用,加深学生对液相色谱-质谱联用仪的认识和理解,为利用液相色谱-质谱联用仪进行科学研究打下基础。

同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

气相色谱-质谱联用结合生物信息分析技术探讨蒙药珍宝丸挥发油治疗类风湿关节炎的作用机制

目的采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,生物信息学分析技术及抗氧化活性实验推测蒙药珍宝丸挥发油的抗氧化能力和治疗类风湿关节炎(RA)的作用机制。方法采用水蒸气蒸馏法提取珍宝丸中挥发油,利用GC-MS对挥发油成分进行定性分析。基于GC-MS分析结果,采用生物信息学分析技术对珍宝丸挥发油防治RA的主要成分、关键靶点及通路进行研究。同时,采用1、1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)法对挥发油抗氧化活性进行测定分析。结果在珍宝丸中共鉴定出115个挥发油成分,其中相对百分含量前48的成分,占总挥发油含量的97.66%。生物信息学分析发现珍宝丸能够通过147个RA相关靶点,调控信号转导、炎症反应和蛋白质磷酸化等生物过程,干预磷脂酰肌醇3激酶-蛋白激酶B(PI3K-Akt)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)和肾素-血管紧张素系统(RAS)等信号通路发挥作用;分子对接结果显示珍宝丸挥发油中7个主要成分与5个核心靶点均可自发结合;抗氧化活性试验证明,珍宝丸挥发油具有较显著的抗氧化能力。结论利用GC-MS高通量分析技术结合生物信息分析和抗氧化活性试验,推测了蒙药珍宝丸挥发油治疗RA的药效物质及作用机制,为珍宝丸挥发油成分的进一步研究提供理论依据。

基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析

以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。

基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。

气相色谱-质谱联用技术检测水质中哌嗪含量

建立了一种气相色谱-质谱联用技术检测水质哌嗪含量的方法,在pH=9.5、60℃条件下,使用五氟苯甲酰氯成功衍生水中哌嗪,衍生物用乙酸乙酯萃取进GC-MS检测,方法回收率93.5%~106%,在质量浓度20~2560 ng/mL范围内,哌嗪衍生产物有良好的线性,相关系数为0.999,检测限为6μg/L(信噪比为3),定量限为20μg/L(信噪比为10)。

化工废水中有机物的气相色谱-质谱联用分析方法研究

化工废水中的有机物污染物对环境和人类健康构成了严重威胁,因此研究化工废水中有机物的分析方法具有重要意义。本文基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对化工废水中的有机物进行了分析研究。研究表明,GC-MS联用技术对化工废水中有机物的分析具有较高的敏感性和准确性。该研究为化工废水的监测和污染物的控制提供了重要参考,同时也为进一步改进分析方法和保护环境做出了贡献。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

气相色谱-质谱联用技术在土壤多环芳烃测定中的应用与优化

本文深入探讨GC-MS在土壤PAHs测定中的应用,并重点讨论提高检测效率、降低检出限和缩短分析时间的技术优化方法,为土壤中多环芳烃测定提供更精准高效的分析方法,对环境保护和公共健康管理具有重要意义。

基于气相色谱质谱联用技术研究缬草油中挥发性成分

采用气相色谱质谱联用技术对缬草油中的挥发性成分进行分析,结果表明,①缬草油中共检测出61种挥发性成分,包括醇类、酮类、酯类、醛类、烷烃类、烯烃类、杂化类、酸类化合物;②烯烃类化合物含量占总挥发性成分比例最大,为39.91%;③缬草油中含量较高的物质乙酸龙脑酯(839.12 mg/g)、莰烯(567.71 mg/g)、萜品烯(3196.00 mg/g)、1-丙基-3-(丙烯-1-基)金刚烷(151.56 mg/g)、左旋-β-蒎烯(129.77 mg/g)。