基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

HS-GC/MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺

利用顶空-气相色谱，质谱联用（Headspace—GasChromatography／MassSpectrometry，HS—GC／MS）技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法，用外标法进行定量．结果表明，在所选择的色谱操作条件下，ρ（二甲胺）和ρ（二乙胺）分别在1．80～35．90和1．42—28．40mg／L时线性良好，相关系数分别为0．9993和0．9968；ρ（二甲胺）和p（二乙胺）的最低检出限分别为0．09和0．12mg／L；水样平均加标回收率为85．92％～116．08％，相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD）为5．47％和2．00％．表明顶空-气相色谱，质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定．

基于HS/SPME-GC/MS分析不同泌乳期母乳的挥发性成分差异

旨在探究不同泌乳期母乳中本源挥发性风味成分,为婴幼儿配方乳粉母乳化开发提供参考。试验采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS/SPME-GC/MS)对初乳(0~7 d)、过渡乳(8~30 d)、成熟乳(30 d以后)3个泌乳期母乳的挥发性成分种类及其相对含量进行测定,并分析其差异。结果表明:初乳、过渡乳、成熟乳中挥发性成分分别有39种、37种、41种,主要包括酯类、醇类、烷烃类、醛酮类、酸类及醚类等6大类,其中酯类成分最为丰富,是最主要的风味物质;不同泌乳期乳中挥发性成分相对含量存在差异,风味表达亦如此。过渡乳较其他两种乳样中酯类和酸类成分相对含量更高,因而其果香味和汗味、蜡味更浓;而成熟乳因醛、酮类物质相对含量高于其他两个阶段,赋予了其浓郁的奶香、甜香味。

基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

HS/SPME/GC联用技术分析大气中痕量Hg^(2+)

本文研究了适用了无机汞化合物形态分离分析方法HS/SPME/GC联用技术 ,确定固相微萃取及衍生化的最佳分离测定条件 。

直接进样/气相色谱/串联质谱联用(DSI/GC/TMW)分析鸡蛋中的农药残留

目前鸡蛋中农药残留的分析方法不仅耗时长,耗费大,而且可检测的农药谱窄。例如,美国农业食品安检部(FSIS)使用的方法,用于检测监控美国无壳的鸡蛋产品,需要提取、萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化等很多步骤,然后用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)分析主要的有机氯类化合物。美国食品药物管理局(FDA)

气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对香精香料分析的经验探讨

简述了利用GC/MS方法分析香精香料的一些经验,如香精组成变化(包括缩合物的形成等)的检测和数据处理方法,仿制香精配方的校正,以及香原料质量检测过程中的注意事项等。

GC-MS3100型气相色谱(四极)质谱联用仪荣获BCEIA 2007金奖

GC—MS具有强有力的定性、定量能力及功能强大的数据处理系统，越来越受到实验室分析工作者的青睐。以前采用GC建立的检测标准逐渐被气相色谱质谱联用技术所取代，其在环境监测领域、食品安全领域、科学研究领域和工业等领域占有很大的比重，需求量呈逐年上升之势。

首台商用GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪新品发布

2007年1月18日在北京西苑饭店，北京东西分析仪器有限公司发布了公司自主研发的GC—MS3100型气相色谱-质谱联用仪。气相色谱-质谱联用仪在检验检疫、食品安全、能源、农业、国防等国民经济各个领域有极其广泛的应用。中国首台商用气相色谱-质谱联用仪的诞生，开创了中国高端分析仪器发展史上的新纪元，意义非凡。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

气相色谱-质谱联用法研究蛇油中腥味物质成分

采用真空-挥发-平衡的方法将蛇油挥发组分进行有效的收集,然后利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的手段对蛇油中的异味或腥味物质进行了分离和鉴定,并对除异味处理前后的蛇油挥发组分进行了对比。实验结果发现,蛇油中的腥味物质主要是中碳链的饱和与不饱和的低沸点的醛类、烯醛和烯醇类。质谱检索的结果为己醛、庚醛、2-辛烯醇、2-壬烯醇、2-壬烯醛、2-癸烯醛等,此分析方法的建立对蛇油的深度开发利用很有意义。

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R2>0.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.

HS-SPME-GC/MS测定饮用水中三卤甲烷分析条件的优化

对顶空固相微萃取 -气相色谱 /质谱联用测定饮用水中三卤甲烷的分析条件如固相微萃取的萃取时间、萃取温度、溶液的离子强度及 p H值等进行了优化。该方法的线性范围为 5— 15 0 μg/ L,相对标准偏差为 5 .4 %— 8.2 %。

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R2>0.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.

HS-SPME-GC/MS法测定主流烟气中8种香味成分的逐口释放量

建立了测定卷烟主流烟气粒相物中香味成分的顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC／MS）方法，并采用该方法定量测定了卷烟主流烟气中8种香味成分（吡啶、吡咯、糠醛、5-甲基糠醛、3-甲基吡啶、D-柠檬烯、2,3，5，6-四甲基吡嗪和β-大马酮）的逐口释放量。结果表明：①选用85μm碳分子筛／聚二甲基硅氧烷（CAR／PDMS）的固相微萃取头、萃取温度及时间为60℃和60min、解吸温度及时间为250℃和8min时，固相微萃取的效率最高；②在优化条件下，8种香味成分标样的工作曲线线性相关系数、相对标准偏差及加标回收率分别为0．9698～0．9995、3．8％～9．0％和78％～105％；③在卷烟燃吸过程中香味成分与烟碱的主流烟气递送规律存在明显的区别。随着抽吸口序的增加，主流烟气中总粒相物和烟碱释放量呈上升趋势，而8种香味成分的逐口主流烟气释放量比较平稳。

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证。共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物。此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用。

固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法分析樟树叶的挥发性物质

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附樟树叶的挥发性物质,采用GC/MS技术分析鉴定,用峰面积归一化法进行定量。从樟树叶中鉴定出38种化学物质,占挥发性物质总量的98.53%。樟树叶的主要挥发性物质有石竹烯,(Z,Z,Z)-1,5,9,9-四甲基-1,4,7环-十一碳三烯,己酸叶醇酯,S-(Z)-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇,3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮等。

气相色谱-质谱联用技术在我国中药研究中的应用

本文综述了气相色谱 /质谱联用技术 (GC/MS)在中药研究领域中的应用。重点对GC/MS在中药研究各领域的分析应用进行综述 ,对单一药材的挥发油及脂肪油的分析测定不进行综述。近几年来 ,除了在传统的挥发油、脂肪油等方面的分析测定不断发展与普及外 ,在药材的鉴定上对不同炮制品、不同产地或引种地、不同部位、不同贮存条件及不同季节、干品与鲜品药材的比较有了较好的应用 ,在中成药及中药材有效成份的分析测定、结构的确定及资源的利用上亦有了相关报道 。

GC/MS大口径柱快速测定毒鼠强质谱指纹图谱研究

目的:建立毒鼠强的选择性离子检测的质谱指纹方法,提高气相色谱联用法(GL/MS)测定毒鼠强的灵敏度,保证了质谱定性,定量的准确性。方法:通过对色谱柱分离的试验比较,通过标准试验,溶剂试验,不同样品基质试验等,借鉴国际残留监控技术,根据保留时间毒鼠强裂解的特征离子碎片及比例,建立较大口径毛细管柱快速测定毒鼠强的选择离子检测的质谱指纹方法色谱-质谱技术。结果:色谱保留时间为3.66min,特征鉴定离子为212、240、132、92、121,定性方法依据离子丰度比例及质控措施。结论:灵敏度比普通气质联机高约1000倍,附加的质控措施在保证“高灵敏度”的同时也保证了质谱定量的准确性。