气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对香精香料分析的经验探讨

简述了利用GC/MS方法分析香精香料的一些经验,如香精组成变化(包括缩合物的形成等)的检测和数据处理方法,仿制香精配方的校正,以及香原料质量检测过程中的注意事项等。

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R2>0.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.

HS-GC/MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺

利用顶空-气相色谱，质谱联用（Headspace—GasChromatography／MassSpectrometry，HS—GC／MS）技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法，用外标法进行定量．结果表明，在所选择的色谱操作条件下，ρ（二甲胺）和ρ（二乙胺）分别在1．80～35．90和1．42—28．40mg／L时线性良好，相关系数分别为0．9993和0．9968；ρ（二甲胺）和p（二乙胺）的最低检出限分别为0．09和0．12mg／L；水样平均加标回收率为85．92％～116．08％，相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD）为5．47％和2．00％．表明顶空-气相色谱，质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定．

气相色谱-质谱联用法研究蛇油中腥味物质成分

采用真空-挥发-平衡的方法将蛇油挥发组分进行有效的收集,然后利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的手段对蛇油中的异味或腥味物质进行了分离和鉴定,并对除异味处理前后的蛇油挥发组分进行了对比。实验结果发现,蛇油中的腥味物质主要是中碳链的饱和与不饱和的低沸点的醛类、烯醛和烯醇类。质谱检索的结果为己醛、庚醛、2-辛烯醇、2-壬烯醇、2-壬烯醛、2-癸烯醛等,此分析方法的建立对蛇油的深度开发利用很有意义。

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R2>0.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证。共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物。此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用。

固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法分析樟树叶的挥发性物质

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附樟树叶的挥发性物质,采用GC/MS技术分析鉴定,用峰面积归一化法进行定量。从樟树叶中鉴定出38种化学物质,占挥发性物质总量的98.53%。樟树叶的主要挥发性物质有石竹烯,(Z,Z,Z)-1,5,9,9-四甲基-1,4,7环-十一碳三烯,己酸叶醇酯,S-(Z)-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇,3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮等。

气相色谱/质谱联用技术分析海南新鲜马缨丹花及嫩枝叶挥发油的研究

目的:利用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)分析海南新鲜马缨丹(Lantana camara L.)花及枝叶中挥发油的含量与成分。方法:利用挥发油提取器对花和枝叶中的挥发油进行提取,并利用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)对海南新鲜马缨丹(Lantana camara L.)花及枝叶中的挥发油成分种类与含量进行分析,通过计算机图谱以及面积的归一化法对挥发油的成分进行定性和定量分析与鉴定。结果:海南省产的新鲜的马缨丹的花以及嫩枝嫩叶中的挥发油的提取率分别为:0.17%、0.28%(v/w),分别鉴定出了70和88种不同的成分。结论:海南省产的马缨丹的花和嫩枝嫩叶中的挥发油的主要成分为倍半萜类,其中主要包括:大根香叶烯D、大根香叶烯B、葎草烯、甘香烯、古巴烯等。

利用气相色谱/质谱联用分析林麝麝香中麝香酮和甾类成分

采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用的方法,对林麝麝香中的甾体成分进行分析,确定了林麝麝香样品含有多种甾体成分的结构,并分析了不同来源的林麝麝香的麝香酮及甾体成分。通过检索NIST05质谱库,进一步确定了麝香中含有16种甾体成分。利用外标法、标准曲线法同时测定了麝香样品中3种甾类成分(胆固醇、苯胆烷醇酮及麝香酮)的含量,麝香酮的定量分析显示所有样品麝香中麝香酮含量均较高(30.1～45.2mg/g),但甾类成分含量波动较大。聚类分析显示,9个麝香样品聚为两支。利用GC/MS技术检测麝香成分的方法,可以提供麝香较为全面的甾类信息,可高效准确地对麝香进行质量分析。

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法，该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间／对-二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定，样品浓度在5～50μg／L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10％。通过对标准样品测定，其回收率在96．16％～101．50％之间，在快速测定的同时，其定量测定数据具有很高的可靠性。

固相微萃取气质联用分析罗勒花和叶的挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附罗勒花和叶的挥发性成分,采用GC/MS分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。从罗勒的花和叶分别分离出50和55个峰,鉴定出其中的33和43种化学成分,分别占总峰面积的97.7%和94.3%。罗勒花和叶的主要成分均为蒿脑,芳樟醇,樟脑,石竹烯等。

超临界CO_2萃取柚子叶、花精油的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取技术提取柚子叶、花中的精油,运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明:从柚子叶精油中分离出61个色谱峰,鉴定出39个化合物,占总离子峰相对含量的90.05%。其主要化学成分有匙叶桉油烯醇(21.36%),石竹烯氧化物(17.16%),β-石竹烯(8.40%),α-石竹烯(2.07%),异芳萜烯氧化物(2.01%)等。从柚子花精油中分离出42个色谱峰,鉴定出27个化合物,占总离子峰相对含量的89.31%。其主要化学成分有金合欢醇(19.02%)、橙花叔醇(18.24%),龙脑(6.60%),芳樟醇(4.03%),橙花醇(2.57%)等。柚子叶与柚子花精油共同鉴定出的化合物有橙花醇、香叶醇、香叶酸、β-石竹烯等12种,其相对含量存在不同程度差异。

GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂

为满足药品监管需要,建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用方法测定以水、醇等液体为基质的药品及保健品中的防腐剂和抗氧化剂。采用选择离子监测（SIM）技术,同时检测滴眼液、注射液、滴剂、涂剂、口服液型保健品中的三氯叔丁胺、苯酚、苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、2-甲基异噻唑啉酮、脱氢乙酸、乙氧基喹啉、己基间苯二酚、对羟基苯甲酸酯等28种防腐剂及TBHQ、BHA、BHT等3种抗氧化剂。结果显示,31种物质在0.005~1mg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 9;在0.02~0.30mg/L加标范围内,回收率为73.6%~109.9%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%~13.6%;检出限（LODs,S/N≥3）为0.001~0.008mg/L,定量下限（LOQs,S/N≥10）为0.003~0.020mg/L。应用该方法进行了多个批次的实际样品分析,结果表明,此方法灵敏、准确、稳定、可靠,且应用范围广泛。

SPME-GC-MS和SDE-GC-MS分析无锡酱排骨的挥发性风味成分

采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术提取分析无锡酱排骨的挥发性风味成分。共鉴定出76种挥发性风味化合物,其中烃类6种、醛类19种、酮类7种、醇类9种、酚类4种、醚类2种、酸类4种、酯类7种、杂环类化合物18种。两种提取方法共同检测到的化合物有23种,包括D-柠檬烯、己醛、壬醛、糠醛、苯甲醛、苯乙醛、十六醛、2-庚酮、羟基丙酮、2-壬酮、芳樟醇、糠醇、邻甲氧基苯酚、苯乙醇、丁香酚、对烯丙基茴香醚、茴香脑、2-戊基呋喃、甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基呋喃醛、2-乙酰基吡咯。

GC-MS分析印染废水处理中有机污染物的降解特性

印染废水水量大、成分复杂、污染物浓度高,属于难处理的工业废水之一.以浙江某污水处理厂各处理单元废水为研究对象,应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了印染废水处理中有机物的降解过程.结果表明,初沉池、二沉池、终沉池水样中分别含有50、40、30种有机物,其中三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷等8种有机物属于环境优先控制污染物;筛选出苯乙酮、三氯甲烷、2-氯-2-甲基丁烷等5种物质作为印染废水的特征污染物.该结果对印染废水的处理与回用具有重要的意义.

新疆双峰驼乳脂肪酸化学成分的GC/MS分析

对新疆驼乳中脂肪酸的组成和质量分数进行测定。采用哥特里-罗兹法提取乳中的脂肪，氢氧化钾-甲醇溶液法甲酯化，并采用气相色谱-质谱联用技术进行了分离鉴定。分离出35种成分，共确认了其中33种成分。采用峰面积归-化法确定了各成分的相对质量分数。结果表明：驼乳脂肪酸以中、长链为主，中链脂肪酸（C12-C16）相对质量分数在50％以上，长链脂肪酸（C18-C24）约占47％以上；饱和脂肪酸以棕榈酸、豆蔻酸和硬脂酸为主，质量分数占到总量的60．35％；不饱和脂肪酸以油酸为主，质量分数占39．65％，饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸比为1．52：1．在新疆双峰驼乳中还存在质量分数约为13．34％的奇数碳脂肪酸。

海南产新鲜马缨丹花和嫩枝叶挥发油的GC/MS分析

目的:研究海南产新鲜马缨丹Lantana camara L.花和嫩枝叶的挥发油成分。方法:采用挥发油测定器提取了海南产新鲜马缨丹花和嫩枝叶中的挥发油,并采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)对其成分进行了分析,利用计算机谱图检索和峰面积归一化法对马缨丹的挥发性成分进行定性鉴定和定量分析。结果:海南产新鲜马缨丹花和嫩枝叶的挥发油得率分别为0.16%和0.27%,分别鉴定出69种和85种化合物。结论:马缨丹花和嫩枝叶挥发油的主要成分为倍半萜类,其中大根香叶烯D、α-石竹烯、β-石竹烯、大根香叶烯B在马缨丹花挥发油中的相对含量分别为23.889%、18.763%、8.568%、7.154%,在马缨丹嫩枝叶挥发油中的相对含量分别为23.011%、22.052%、8.704%、6.253%。

精油中挥发性成分GC/FTIR与GC/MS联合分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)法获得了香紫苏(Salvia sclarea L.)精油,利用气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)相结合的手段,对其挥发成分进行了定性和定量分析,着重讨论了GC/FTIR在精油分析中的应用研究。通过不同波数官能团(Gram-Schmidt)重建红外光谱图、红外光谱差谱技术及质谱等相互验证的方法,大大提高了香紫苏油挥发成分的定性分析准确性。

MSPD-GC-MS同时测定酱油及调味液中多组分氯丙醇

目的:建立一种快速测定酱油及调味液中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法。方法:在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标后,样品经过基质固相分散萃取(MSPD)提取与净化,用全扫描定性,选择离子(SIM)定量。结果:各个氯丙醇在进样量在20～400 pg范围内线性良好(r>0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005 mg/kg;2种浓度水平下加标重复测定6次,回收率为95%～120%,精密度<10%。结论:方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了样品中痕量氯丙醇的分析要求。

SPME/GC-MS法分析柠檬草挥发气体成分

利用固相微萃取SPME/GC-MS技术分析了柠檬草的挥发气体成分。结果表明:柠檬草中共鉴定出25种主要挥发性化合物,以碳氢化合物和醛类物为主,包括β-月桂稀(34.34%)、石竹烯(0.493%)、莰烯(0.646%)、D-柠檬烯(0.126%)、1R-α-蒎烯(0.73%)、柠檬醛(26.5%)、3,7二甲基-2,6-辛二稀醛(26.63%)等。经过精制的柠檬草精油含有酮和烃类化合物,主要有:2-十一酮(0.606%)、2-甲基-5-(1-甲基乙基)环己酮(1.83%)、(1S)-6,6-二甲基-二乙基二环-[3,1,1]-庚烷,(0.34%)、1,4-双亚甲基-环已烷,(0.176%),β-丙基-环已基(0.1667%)。