离子色谱法测定大气氯化氢的质量保证措施探讨

探讨离子色谱法测定大气中氯化氢的全过程质量保证措施,从试验中寻找达到质量保证的关键,从而使该项目的测量误差最小化。

红树林沉积物中痕量多氯联苯的分析方法

多氯联苯（PCBs）对红树林生态系统存在着一定的生态风险，对红树林沉积物中PCBs的监测有重要意义。报道了一种适用于红树林沉积物样品痕量PCBs的分析方法，并对其质量保证与质量控制（QA／QC）进行了研究。分别采用超声萃取（USE）和微波辅助萃取（MAE）对沉积物样品进行提取，针对样品的特点，联合运用铜片超声、酸洗和中性氧化铝一改性硅胶复合层析柱对PCBs纯化分离，以气相色谱一质谱联用仪（GC／MS）和外标法进行定量。实验结果表明，两种萃取方法与GC／MS联用均有较高的回收率，超声萃取的回收率为47．45％～100．76％，微波辅助萃取的回收率为77．04％～98．00％，但微波辅助萃取的精确度更高；方法检测限前者为0．30～1．74ng／g，后者为0．30～0．47ng／g。故选用微波辅助萃取-GC／Ms联用的分析方法更优。

城市污水中PCBs的分析及其QA/QC研究

报道了一种城市污水中痕量PCBs的分析方法,并进行了QAQC研究,采用二氯甲烷萃取剂对城市污水进行液_液萃取,联合运用浓硫酸和硅胶层析柱将PCBs与杂质分离,以毛细管GC_ECD和内标法对PCBs定量。空白加标回收试验得出,PCBs的回收率为58%～125%,标准偏差为0.00173～0.00778μgL,相对标准偏差为1.58%～12.43%。以实际城市污水作为加标基质,得出加入污水中的19种PCBs的分析方法回收率为57.6%～129.2%,方法的检测限为0.010～0.056μgL,满足了USEPA对PCBs回收率要求。经过3次平行测定,测得实际城市污水中PCBs含有9种PCBs,PCBs总量的平均值为0.0235μgL,相对标准偏差为9.63%,该分析方法所需的仪器简便、容易操作。

城市污水污泥中PCBs的分析及其QA/QC研究

采用正己烷/丙酮混合萃取剂索氏提取污泥,浓硫酸洗涤和硅胶层析柱净化分离出纯净的PCBs,以毛细管GC-ECD和内标法对PCBs定量,并进行了QA/QC研究.以实际城市污水污泥作为加标基质,方法的检测限为0·92—2·82ng·g-1(干重),19种PCBs同族体的回收率为54·2—140·6%,相对标准偏差为6·5—15·3%,满足US EPA对PCBs回收率的要求.经过3次平行分析,城市污水污泥中含有12种PCBs,PCBs总量的平均值为115·73ng·g-1(干重),相对标准偏差为9·57%.

鱼肉组织中多溴联苯醚的定量分析

建立了鱼肉中多溴联苯醚（PBDEs）的检测方法及严格的质量控制和质量保证（QA／QC）措施。采用索氏抽提，凝胶渗透色谱柱、多层硅胶氧化铝柱分离净化，GC—NCI MS／SIM定量分析了鱼肉中PBDEs。在29个样品中，回收率指示物^13C—PCB141、PCB209的回收率分别为79％～105％，76％～108％。在18个样品中（6个加标空白及6个海鱼、6个淡水鱼基质加标样），除了极少几个样品BDE209的回收率大于120％，其他10种目标化合物的回收率为94％～120％。三溴-七溴联苯醚（即BDF28，47，66，100，99，85，154，153，138，183）的仪器检出限为0．19-1．00μg，十溴联苯醚（即BDE209）的仪器检出限为16．4pg。实验结果表明，除BDE209外，对其它多溴联苯醚该方法具有较低的方法检出限，较好的回收率和良好的重复性，完全适用于生物样品中多溴联苯醚的检测。

城市污泥中多溴联苯醚的定量分析

采用索氏抽提、凝胶渗透色谱柱和多层硅胶氧化铝柱分离净化，并采用气相色谱质谱联用法定量分析了污泥中的多溴联苯醚（PBDEs），建立了城市污泥中PBDEs测定的质量控制和质量保证（QC／QA）措施。样品中所检测的19种目标物的回收率为82％～119％，回收率指示物BDE-50和BDE-172的回收率分别为108％±4．91％和99％±4．72％。三-七溴联苯醚（即BDE-17、28、33、47、49、66、99、100、138、153、154、183和190）的仪器检出限分别为0．55、0．46、0．52、0．33、0．36、O．22、0．14、0．33、0．24、0．10、0．14、0．27、1．5Pg；八～十溴联苯醚（即BDE-196、203、206、207、208和209）的仪器检出限分别为0．49、0．66、0．66、0．69、1．3和3．1pg。本方法具有较低的检出限和较高的回收率，重复性好，可用于城市污泥样品中多溴联苯醚的检测。