橘红颗粒特征图谱研究

目的研究橘红颗粒的特征图谱,为科学评价和有效控制质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱法(紫外检测)对橘红颗粒成分进行测定,以Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱,体积流量为0.5 ml/min,柱温30℃,检测波长为283 nm。供试品溶液制备采用甲醇直接超声处理进样。对橘红颗粒处方中7味药材的主要成分进行检测,建立橘红颗粒特征图谱。结果橘红颗粒特征图谱有11个共有峰,分别归属了处方中的化橘红、陈皮、甘草、桔梗、地黄、瓜蒌皮和款冬花7味药材,并且确认了特征峰5为甘草苷,峰7(S)为参照物柚皮苷,峰9为橙皮苷。精密度、重复性、稳定性试验结果显示,各共有峰的相对保留时间的RSD均<1.0%,其相对峰面积的RSD均<4.0%。结论建立的橘红颗粒特征图谱分析方法简单、准确,可用于橘红颗粒的质量控制和评价。

MEKC-DAD同时测定黄芩中6个黄酮类成分的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同批次黄芩及其炮制品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A及芹菜素含量。方法:以40 mmol·L-1磷酸氢二钠-15 mmol·L-1硼砂-40 mmol·L-1十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果:6个黄酮的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.9990);加样回收率为96.20%～103.6%。用此法测定了黄芩中6个黄酮类成分的含量,得到满意结果。结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于黄芩药材内在质量的评价和控制。