费休氏水分测定法的不确定度评定

目的:对药品检验中的费休氏水分测定法的不确定度进行评定。方法:根据对药品水分测定的标准操作规范(Chinesestandard operating procedure for drug analysis,SOP),建立评价水分测定不确定度的计算模型,对水分测定中的各影响因素进行了考察。结果:分别计算各分量的不确定度,再计算出合成不确定度,并取 k=2(置信概率95%)得出扩展不确定度。结论:滴定的水分量越小,结果的偏差越大;实验中被测样品中的含水量至少在10mg 以上,才能得到可靠的结果。

费休氏水分测定法不确定度评定

目的建立并运用费休氏水分测定法不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析检验过程中不确定度的主要来源。结果不确定度的主要来源:标定过程带来的不确定度;供试品的称量过程带来的不确定度;水分测定过程带来的不确定度。结果重复性带来的不确定度。结论运用不确定度评定方法有助于检测人员在检测过程中重点关注关键环节的质量控制,以提高检测工作的质量。

费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分

目的建立费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分方法。方法样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休氏试液按中国药典方法测定。结果测定结果与干燥失重测定法基本一致,平均回收率99.87%,RSD为0.1%(n=5)。结论该方法简便快速,定量准确,可作为小柴胡颗粒水分测定方法。

费休氏水分测定法测定注射用血栓通(冻干)的水分

目的:建立费休氏容量滴定法测定注射用血栓通(冻干)水分方法。方法:注射用血栓通(冻干)采用无吡啶卡尔-费休氏试液按中国药典费休氏容量滴定法测定,用无水甲醇作为溶剂,测定结果与减压干燥法的结果作对比。结果:减压干燥法的测定结果要比费休氏法稍高,但是两种检测方法的结果基本一致,费休氏容量滴定法的平均回收率101.2%,RSD为1.5%(n=6)。结论:卡尔-费休氏液对水的作用特别敏感,用费休氏法能准确测定样品中的微量水分,且费休氏水分测定法简便、快捷、灵敏度高、专属性强重现性好,可用于注射用血栓通(冻干)的水分测定。

费休氏法水分测定的兽药检测实验室能力验证

为进一步加强兽药检测机构能力建设,提升兽药检验水平,确保兽药检验质量,组织了兽药检测实验室等相关机构开展费休氏法水分测定能力验证。依据《中国兽药典》2015年版一部附录0832第一法容量滴定法以及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力验证。采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以理论计算值作为指定值。报告检测结果的50家兽药检测实验室中,39家的结果为满意,4家结果有问题,7家结果为不满意。通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,并采用适当的统计方法评估了兽药检测实验室的水分检测能力。

抗生素药品干燥失重与费休氏水分测定方法比较

目的:通过比较试验考察两种水分测定方法有无显著性差异。方法:应用常压干燥失重法及费休氏法进行水分测定。结果:通过试验比较,干燥失重水分测定法与费休氏水分测定法无显著性差异。结论:部分药品的水分测定可用干燥失重法代替药典规定的费休氏法。

对抗生素药品的水分测定进行浅析

目的:对抗生素药品卡尔费休试验提出建议。方法:应用干燥失重法、减压干燥失重法及费休氏法进行水分测定。结果:通过试验,我们发现部分抗生素药品在使用费休氏水分测定法进行测定时,可适当改进。结论:可对部分抗生素药品费休氏法测定进行改进。

利福霉素钠及其制剂水分的研究

目的:对利福霉素钠及其制剂中的水分进行分析研究。方法:采用费休氏水分测定法、减压干燥法、热重分析法和粉末X射线衍射分析法测定利福霉素钠及其制剂中的水分,并分析其存在状态。结果:利福霉素钠及其无菌分装工艺的注射用利福霉素钠含6个分子水分,以结晶状态存在。结论:利福霉素钠及其制剂中结晶水的存在保证了其稳定性。