浅析iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪在样品分析中的应用

重点对电感耦合等离子体发射光谱仪iCAP 6300的发展、原理、结构、操作使用和维护保养以及在地球化学调查样品分析中的应用进行了概述。

iCAP6300测定铝中铁硅铜锰锌

用iCAP6300全谱直读光谱仪对铝中铁、硅、铜、锰、锌的测定进行了研究和探讨。对样品中元素的分析谱线,仪器分析参数,准确度和精密度进行了研究,确定了最佳实验条件。相对标准偏差不大于4. 40%。方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。经对照分析结果令人满意。

iCAP6300测定铝中铁硅铜锰锌

用iCAP6300全谱直读光谱仪对铝中铁、硅、铜、锰、锌的测定进行了研究和探讨。对样品中元素的分析谱线,仪器分析参数,准确度和精密度进行了研究,确定了最佳实验条件。相对标准偏差不大于4.40%。方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。经对照分析结果令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱仪的维护和保养

以赛默飞ICAP6300为例,从工作原理、实验环境要求、日常维护和使用中的注意事项4个方面总结了等离子体原子发射光谱仪的相关知识,以供同行参考。

ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素

文章采用iCAP6300型ICP光谱仪测定多种元素。以硝酸（1＋1）溶解金属钴粉，用钴基体匹配，选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长，用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量。其检出限分别为／μg·g-1：0．34、0．17、0．21、0．18、0．19、0．24、0．16、0．14、0．29，相对标准偏差小于5％，标准加入回收率为92％～104％。该方法快速简便，准确度高，适用于生产分析。

ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素

采用iCAP 6300型ICP光谱仪快速测定钨及其化合物中十几种微量元素。氢气还原氧化钨,氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品,饱和硼酸络合氟离子,慢速定量滤纸分离钨基体,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,ICP-AES法快速同时测定钨中的铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、镉、锑、铜、铬、钼、锌杂质元素。其定量下限分别为/μg.g-1：0.4、1.2、1.0、0.4、0.1、0.5、0.1、0.3、0.7、0.7、0.8、1.0、0.2、1.4、0.2、0.4、0.6、0.1。含量〈20μg/g时,3倍标准偏差〈5.0μg/g;含量〈50μg/g时,3倍标准偏差〈10.0μg/g,标准加入回收率为90.9%~119.7%。本方法快速简便,适用于生产分析。

ICP-AES法快速测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠、钙

本文采用iCAP6300型ICP光谱仪同时测定碳化钽中的七个杂质元素。样品用氢氟酸-硝酸在80℃的电热消解仪中将样品消解完全,用标准加入法于电感耦合等离子体发射光谱仪上同时测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠和钙七种杂质元素。相对标准偏差小于10%,标准加入回收率为95%~125%。本方法快速简便,能满足进货检验和生产分析的需要。

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中的铌和钽

运用传统的分析方法对岩石矿物样品中的铌和钽元素进行分析检测时将会受到较多元素的干扰,分析操作有一定的难度,因此岩石矿物样品中的铌、钽元素的检测质量已达不到现有分析仪器和技术对检测结果的要求,并且分析周期较长。由于铌、钽元素的物理化学性质很相似,因此均可通过氢氟酸、硫酸和硝酸溶解样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽在氢氟酸中分别形成﹝NbF 7﹞^2-、﹝TaF 7﹞^2-,完全进入溶液。分析仪器为iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司),以铌316.340{107}nm光谱线和钽268.517{126}nm光谱线为分析线,采用耐氢氟酸进样系统,仪器工作参数RF功率为1150W,等离子体气流量为14L/min,辅助气流量为0.5L/min,雾化气流量为0.22MPa,冲洗泵速{rpm}为75,分析泵速{rmp}为50,泵延时时间为5s,重复次数为2次,进样速度为1.5mL/min,垂直观测高度为15mm。该方法ρ(Nb)在0~5μg/mL;ρ(Ta)在0~2.5μg/mL时,铌、钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的线性关系,Nb、Ta标准曲线相关系数R分别为0.9999和1.0000,检出限分别为0.3μg/g、0.4μg/g。

ICP-OES分析合金触点成分

本方法采用稀硝酸(1:1)在低温(120℃)条件下对样品进行湿法消解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES/OES)来同时快速测定银镍合金触点、银氧化镉触点材料中镍、镉及其杂质元素的测定。方法通过消解方法选择、分析条件优化等措施建立快速、准确的合金触点成分分析方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱测定锌电解产出的锌铜镉浸出渣中锌铜镉

用盐酸、硝酸溶解试样,在希盐酸介质中,以 Zn 213.856nm 、 Cu 327.396nm 、Cd 228.802 nm 波长的谱线作为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱ICAP6300 同时测定锌铜镉浸出渣中锌、铜、镉含量。普线干扰采用仪器自动谱线背景扣除。实验结果表明,在一定浓度范围内与其强度有良好的线性关系,相关系数r 在0.9999 以上。准确度和精密度考察得到三种成分的加标回收率在99%~103%之间。