VD_3-壳聚糖复合物的超临界二氧化碳注入法制备工艺

以壳聚糖粒子为载体,VD3为模型物,采用超临界二氧化碳注入法制备VD3-壳聚糖复合物。采用紫外测试法考察过程参数压力、温度以及时间对VD3在VD3-壳聚糖复合物中负载量的影响。结果表明:随着压力和温度的增加,VD3负载量均为先增大后减小;当压力20MPa、温度35℃时,VD3负载量达到最大值;当温度和压力一定时,时间由1h增至3h,VD3负载量也有不同程度的增加。

超临界二氧化碳注入法制备叶黄素壳聚糖微粒

以壳聚糖粒子为载体,叶黄素为原料,采用超临界二氧化碳注入法成功地制备了叶黄素壳聚糖微粒,考察了过程参数如温度、压力和时间对叶黄素在叶黄素壳聚糖微粒中负载量的影响。结果表明,随着温度的升高,叶黄素负载量减小;随着压力的增大,叶黄素负载量增大。当温度为35℃,压力为25MPa时,叶黄素负载量达到最大值。当温度和压力一定时,时间由1h增至4h,叶黄素负载量也随之增加。

超临界二氧化碳注入法制备α-生育酚/β-环糊精复合物

以β-环糊精为载体,α-生育酚为模型物,采用超临界二氧化碳注入法制备α-生育酚/β-环糊精固体复合物。考察注入压力、注入温度和注入时间等参数对α-生育酚负载量的影响以及复合物在水相中的分散性。用紫外-分光光度法测定复合物的负载量,FTIR、DSC和TGA对复合物进行表征。结果表明:随着注入压力和温度的增加,α-生育酚的负载量先增大后减小,当温度35℃、压力18MPa、注入时间1h时,负载量最高达38.7%;制备的复合物能在水相中均匀分散。

超临界二氧化碳注入法制备α生育酚/介孔二氧化硅复合物

以介孔二氧化硅为载体,α-生育酚为负载物,研究了超临界二氧化碳注入法制备α-生育酚/介孔二氧化硅复合物的工艺,分析和表征了复合物的结构,考察了注入压力、温度和时间对α-生育酚负载量的影响。结果表明:当注入时间一定时,α-生育酚的负载量随温度和压力的升高先增加后减少;当温度为35℃,压力为18MPa,注入时间为1h时,α-生育酚的负载量达到76.14%。

超临界二氧化碳超声速喷管设计与性能分析

超临界二氧化碳由于其独特的物理性质而受到广泛应用。同时超临界二氧化碳真实气体效应显著,其流动机理和理想气体差别较大,因此需要设计相应的喷管。采用特征线法设计超临界二氧化碳超声速喷管,其中二氧化碳的热力学参数基于S-W方程获得。通过CFD粘性仿真进行边界层修正。分析了改变喷管入口总压、总温对喷管内流场的影响。结果显示,设计工况下喷管出口质量平均马赫数与设计值相差0.033%,喷管内流场品质较好;非设计工况下,由于温度变化会显著改变CO_(2)的热物性参数,入口总温对喷管流场的影响比总压更大,当入口总压和总温分别降低83.33%,52.94%时,出口马赫数分别降低1.16%、提高3.23%。设计工况下喷管流场满足设计要求,非设计工况下喷管出口马赫数与设计值偏差较小。喷管具有较宽的工作域。

超临界二氧化碳萃取法与水蒸气蒸馏法提取缬草油的化学成分比较

目的对不同提取方法提取的缬草油化学成分进行比较研究。方法采用超临界二氧化碳(CO2)萃取法和水蒸气蒸馏法从缬草中提取缬草油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法进行化学成分定性与相对含量的比较。结果共鉴定了118种成分,超临界CO2萃取法提取物共鉴定98种,水蒸气蒸馏法提取鉴定了67种,共有成分47种;超临界CO2萃取所得缬草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1.8倍。结论超临界CO2萃取法是缬草油较好的提取方法。

超临界二氧化碳抗溶剂法制备玉米蛋白纳米颗粒

采用超临界二氧化碳抗溶剂法从玉米蛋白的丙酮-二甲亚砜混合溶液中制得了玉米蛋白纳米颗粒,考察了温度、压力、溶液浓度、二氧化碳流速和溶液流速对玉米蛋白空白微球形貌和粒径的影响。用扫描电镜、纳米粒度分析、热重分析、差热分析等手段对结果进行表征。实验结果表明,超临界CO2抗溶剂法可用于制备球形度较好、粒径分布较窄的玉米蛋白微球,所得玉米蛋白微球平均粒径在160～400nm之间。温度、压力、溶液浓度都会影响微粒的粒径,选取不同的工艺组合可制备不同粒径及分布要求的微粒。热重分析和差热分析的结果显示,制得的玉米蛋白空白微球较原料稳定性有所提高。

水蒸气蒸馏法和二氧化碳超临界流体萃取法提取柚寄生的挥发性成分

目的比较水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取柚寄生挥发性成分的差异。方法采用水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取柚寄生的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其进行分析,采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果从水蒸气蒸馏法的提取物中获得97个色谱峰,鉴定了其中49个成分,已鉴定出的成分的相对含量之和占流出峰总面积的68.44%,从CO2超临界流体萃取法的提取物中共获得65个色谱峰,鉴定了其中46个成分,已鉴定出的成分的相对含量之和占流出峰总面积的79.64%。结论用水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取得到的挥发性成分有明显差异。

溶剂法与超临界二氧化碳法萃取玉米黄色素生产工艺的比较

对玉米蛋白粉中玉米黄色素的不同提取工艺进行了研究。结果表明,溶剂法提取的最佳工艺条件为:以无水乙醇为提取剂,玉米与无水乙醇质量比为1∶16,提取温度70℃,提取时间105 m in;超临界二氧化碳法萃取玉米黄色素的最佳工艺是:萃取压力25 MPa,萃取时间3 h,CO2流量40 L/h,萃取温度40℃。通过比较,确定出两种方法的优缺点。

流动法测定固体在超临界二氧化碳中的溶解度

建立了一套流动法测定固体物质在超临界CO2 中溶解度的实验装置。该装置用高压六通阀取样 ,特别适用于测量溶解度较小的固体物质。以萘为溶质 ,在 32 8K时对装置进行了验证 ,实验结果与文献值基本相符。装置的工作温度 0～ 80℃ ,工作压力 0 .1～ 40MPa。

超临界二氧化碳流体萃取法与超声波溶剂萃取法提取千年健挥发油的研究

目的采用超临界CO2流体萃取法及超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法采用超临界CO2流体萃取法与超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳条件,用归一化法测定其百分含量。并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温60℃(8 m in)4℃.m in-1→250℃(30 m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了54种成份,占挥发油总成分的93%以上;超声波溶剂萃取法提取挥发油共鉴定了51种成份,占挥发油的89%以上。结论超临界CO2流体萃取法提取的挥发油比超声波溶剂萃取法能更真实、全面的反映药材中的化学成分。

正交设计法优选β-环糊精包合蛇床子超临界二氧化碳萃取产物的工艺研究

目的采用逆向混合搅拌法对β-环糊精(简称β-CD)包合蛇床子超临界萃取产物的工艺参数进行优选。方法采用正交实验设计,以包合物产率及包合率两个指标,综合考察β-CD与萃取物、β-CD与水的比例、包合温度、搅拌时间等四因素对包合工艺的影响,并对包合物的形成进行了物相鉴别。结果最佳包合工艺为A2B2C2D3。即β-CD与萃取物的比例为2∶1(g∶g),包合温度为50℃,包合时间为6 h,β-CD与水的比例为1∶32(g:m l)。结论优选出的包合工艺合理、可行,且包合物产率、包合率较高。

石英毛细管法测定乙醇在超临界二氧化碳中的溶解度

二氧化碳作为一种无毒、临界温度低、价格低廉的绿色溶剂,在超临界流体萃取领域应用最为普遍.乙醇作为共溶剂的加入可改善超临界二氧化碳溶剂化能力,极大拓宽其应用范围.研究乙醇在超临界二氧化碳中的溶解度对于含醇物质中醇类的提取以及用醇作共溶剂体系的萃取都非常重要.论文建立了石英毛细管结合显微镜录像溶解度测定系统,在温度为77.6～183.8℃范围内,测得乙醇在超临界二氧化碳中的溶解度为0.085～0.485 mg/mg,发现随着温度的升高溶解度而呈指数增加,并通过实验数据拟合得到乙醇在超临界二氧化碳中的溶解度方程为S=0.0231 e^(0.016T).

星点设计-效应面法优选徐长卿超临界二氧化碳萃取工艺

目的优选徐长卿超临界二氧化碳(CO_2)提取工艺条件。方法以丹皮酚提取量为考察指标,采用高效液相色谱法测定其丹皮酚的含量,采用星点设计-效应面法优选其提取条件。结果优选工艺条件为萃取压力10.81 MPa,萃取温度为55℃,CO_2流量为59.91 L·h^(-1),萃取时间为2.42 h。结论优选工艺萃取徐长卿中丹皮酚含量较高,工艺稳定可行。

用超临界二氧化碳法制备超强吸水剂

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,研究了疏水性单体丙烯酸十八酯(OA)与亲水性单体丙烯酸(AA)在超临界二氧化碳中的聚合反应,制备了超强吸水剂。结果表明,65℃、压力大于13MPa时,制备的产物都为白色固体粉末。用超临界二氧化碳萃取技术可以对产物进行纯化,50℃、20MPa下,产物经超临界二氧化碳萃取2次后纯度可大于95%,4次后单体残留率为0 28%。该超强吸水剂的吸水率有一定下降,然而保水率却得到提高。

响应面法优化二氧化碳超临界萃取黄杨宁的工艺研究

黄杨宁为黄杨科植物中国黄杨Buxus sinica （Rehd.et wils） M.cheng及其同属植物中提取得到的生物碱（环维黄杨星D）,具有改善冠状动脉循环,提高机体耐缺氧能力和防治心绞痛、心律不齐的作用.黄杨宁常用的提取方法有酸性乙醇提取,pH值梯度萃取,原料碱化,三氯甲烷或环己烷直接提取,相比之下,超临界提取具有提取温度低、效率高、溶剂分离方便完全、产品无残留等优点.本实验拟以超临界二氧化碳（CO2）流体萃取为手段,选择Box-Behnken设计和响应曲面（RSM）分析方法,研究萃取压力、温度、CO2流量、pH值等因素对黄杨宁得率的影响以及他们之间的交互作用,从而优化超临界CO2提取黄杨宁的试验条件,以期为黄杨宁的提取提供参考.

EDTA对超临界二氧化碳法制备碳酸钡粒子形貌影响的研究

以氢氧化钡和二氧化碳气体为原料,采用超临界二氧化碳法,通过添加乙二胺四乙酸(EDTA)并控制其用量,制备出柱状、棒状、椭球状和球状等不同形貌的碳酸钡颗粒。采用TG/SDTA、SEM、XRD和FT-IR等对产品进行分析与表征,结果表明:不同形貌碳酸钡粒子均属于正交晶系。同时对EDTA形貌控制机理进行了初步分析。

水在超临界二氧化碳中的溶解度

生物柴油副品油酸的高值化利用是降低生物柴油成本的有效途径之一,为了充分利用生物柴油副品油酸中的壬二酸,用基于超临界流体技术(SCCO2)的固相缩聚方法可制得超高相对分子质量的尼龙69等高分子材料。SCCO2不仅可以作为增强SSP过程的介质使用,还可以有效地将缩聚物(如水等小分子缩聚物)脱除,促进反应的进行,因此测定水在超临界二氧化碳中的溶解度对研究SCCO2增强的SSP过程具有重要意义。文中采用静态法测定了水在超临界二氧化碳中的溶解度,温度为313.15,333.15,353.15,373.15 K,压力为8.0—18.0 MPa,溶解度(摩尔分数)为0.254%—1.414%;探究了温度、压力对溶解度的影响,结果表明:溶解度随温度、压力的升高而升高;利用PR状态方程和Chrastil修正模型对溶解度进行了计算,结果表明溶解度的计算值和实验值吻合良好,平均相对误差分别为4.63%和5.89%。

麻疯树叶二氧化碳超临界萃取物的化学成分分析

采用二氧化碳超临界萃取技术(SupercriticalFluidExtraction)及常用的溶剂提取法(SolventDraw)研究麻疯树叶提取物的化学成分,用气 质联用(GC/MS)方法对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并对其进行分析。两种提取法结果显示:二氧化碳超临界萃取法具有对有效成分提取完全、效率高、耗时少等优点。

响应面法优化超临界二氧化碳萃取苦参碱工艺技术

为了获取利用超临界二氧化碳萃取苦参中苦参碱的最佳工艺,采用响应面法(RSM)进行试验设计,以萃取温度、萃取时间、萃取压力和夹带剂用量为考察因素,以苦参碱萃取率为响应值进行分析。结果表明,4种因素对苦参碱萃取率的影响从大到小排序为萃取压力>萃取时间>萃取温度>夹带剂用量;获得的苦参碱萃取最佳工艺条件为:萃取温度66℃、萃取压力32 MPa、萃取时间230 min、夹带剂用量为物料质量的3.5倍,在此条件下,苦参碱的萃取率为2.38%,与模型预测结果相符。说明所建立的回归模型预测性较好,可为苦参中苦参碱的提取工艺进一步研究提供参考。