5-(二甲氨基)-2-甲基-5-氧戊酸甲酯在超临界二氧化碳流体染色中的应用

为提高部分分散染料在超临界二氧化碳流体(ScCO 2)中上染率,补全ScCO 2分散染料染色色谱,以5-(二甲氨基)-2-甲基-5-氧戊酸甲酯作为分散染料ScCO 2染色助溶剂,通过实验探究了染料与助溶剂质量比、染色温度、染色压力对分散染料上染率的影响,并对染色后涤纶纱线的力学性能、耐摩擦色牢度、耐日晒色牢度以及耐皂洗色牢度进行表征。结果表明:纱线得色深度明显提高,且未对纱线色相、饱和度产生明显影响;分散黄163、分散蓝60染料滤饼上染率分别为21.61%、34.25%;加入助溶剂后,分散黄163、分散蓝60的ScCO 2染色上染率分别可达57.62%、70.97%;染色纱线得色深度显著提高,染色后纱线的K/S值分别由4.5、5.9提升至12.0、12.2;最佳染色工艺为:染料与助溶剂质量比1∶20,染色温度130℃,染色压力27 MPa;加入助溶剂后染色纱线的力学性能、色牢度符合生产需求。

超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法。这一方法将微型超临界流体萃取（Ｍｉｃｒｏ－ＳＦＥ）直接与超临界色谱（ＳＦＣ）相耦合，超临界流体色谱采用ＦＩＤ作为检测器。实验中两者具有同一压力、温度及同样的ＣＯ２流速。使用了模型溶质萘、联苯和菲来验证此方法，并得到了温度在３０８～３３０Ｋ，压力８．０～１２．０ＭＰａ间溶质的等压溶解度曲线。实验结果与文献值相符，定量显示了在溶剂近临界区域固体／超临界流体二元系的相平衡特性。

气相色谱-质谱法测定超临界流体二氧化碳萃取东紫苏挥发油的化学成分

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法研究了超临界流体二氧化碳萃取东紫苏挥发油的化学成分。在最佳分析条件下,共分离出43个峰,鉴定出41个化学成分。主成分为百里香酚、香荆芥酚、香薷醇、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、β-香茅醇、香薷酮等,与文献报道有一定的差别,并发现了一些新的成分。方法稳定可靠、重现性好,适用于中草药挥发油化学成分的分析。

二氧化碳超临界流体萃取两面针根挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的分析两面针根挥发油的化学成分,为两面针药材的综合开发应用提供科学实验依据。方法采用二氧化碳超临界流体萃取两面针根挥发油成分,用气相色谱毛细管柱进行分离,质谱检测,归一化法测定其相对含量。结果检出34个成分,鉴定了23个化合物,占挥发油总量的95.12%。两面针根的挥发油主要化学成分为萜类,其中荜澄茄烯醇相对含量高达49.96%,其次是亚麻油酸和亚油酸,含量分别为14.34%和10.16%。结论所用方法所得结果与文献报道的差异较大,可能与产地、采收期、提取方法等因素有关。

香椿芽超临界二氧化碳流体萃取物挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

目的比较超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取香椿芽挥发性成分。方法超临界CO2流体萃取法。结果超临界CO2流体萃取所得香椿芽挥发性化合物的种类比水蒸气蒸馏提取所得的挥发性化合物种类多。结论超临界CO2流体萃取法是香椿芽挥发性成分较好的提取方法。

超临界二氧化碳流体中SCFX-AYRL染料的溶解性研究

染料在超临界二氧化碳流体(SCF-CO_(2))中的良好溶解性是超临界无水染色技术应用的前提和基础。采用研制的超临界流体溶解度测试装置,研究了活性分散红SCFX-AYRL专用染料在SCF-CO_(2)中的溶解性,并分别从流体处理时间、温度、系统压力和助溶剂应用方面对该专用染料溶解性的影响进行了探讨。研究表明当系统压力为20 MPa、温度为80~130℃时,SCF-CO_(2)中该染料在30~60 min可达到溶解平衡,在一定范围内升高流体温度和系统压力可提高专用染料的溶解性;加入助溶剂可显著改善染料的溶解行为,提高其溶解度及溶解速率,降低温度、压力等系统因素的影响;Chrastil经验模型可实现对SCF-CO_(2)和SCF-CO_(2)/助溶剂体系中该专用染料溶解行为的良好关联和预报。

EPA-乙酯和DHA-乙酯在超临界二氧化碳中色谱容量因子与溶解度的关系

以二氧化碳为流动相,ODS柱为固定相,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的超临界流体色谱容量因子。从宏观热力学出发,研究了溶质的超临界流体色谱容量因子及其在超临界二氧化碳中溶解度的关系,并用实验数据对该热力学关系作了验证。

墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱－质谱法测定

由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料，被广泛用于化妆品和食品工业。超临界ＣＯ２萃取墨红花精油，既可保持很好的香气，又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱－质谱联用法对超临界ＣＯ２萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为：ＯＶ－１０１固定相，氦气，０．２ｍｍ×５０ｍ石英毛细管柱，柱温７０℃２ｍｉｎ，然后以５℃／ｍｉｎ程序升温至２５０℃。超临界萃取条件为５０℃，２１ＭＰａ，ＣＯ２流量为１０ｍＬ。发现超临界萃取物中的成分包括了石油醚萃取物中的多数主要香味成分，但对香味影响较小的、分子量较大的烷烃和烯烃的含量较少。超临界二氧化碳萃取物的香气与鲜花相近。

含笑花挥发油的超临界二氧化碳萃取及气相色谱-质谱分析

采用超临界二氧化碳萃取含笑花的挥发油性成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,鉴定了其中的31个挥发性化合物,用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。其挥发性组分主要是倍半萜氧化物、倍半萜类物质,其相对含量分别是49.87%和32.08%。该法获得的相对含量最高的是丁香烯环氧物(30.25%),其次是匙叶桉油醇(6.78%)、β-榄香烯(5.83%)。其它含量较高的成分依次是:长蠕孢吉码烯(5.62%)、棕榈酸(4.02%)、α-依兰烯醇(3.26%)、β-香桦烯(3.25%)。

超临界二氧化碳介质中晶圆清洗与选择性刻蚀研究进展

随着集成电路特征尺寸的逐渐减小,器件结构会要求更高的纵横比,常规湿法清洗由于表面张力很难进入晶圆深沟槽结构内部,不能满足更细线条工艺要求和高深宽比结构,直接影响沟槽内的污染物去除效果;常规湿法刻蚀各向异性差、结构坍塌严重、深沟槽刻蚀效果不明显;而等离子体干法刻蚀则存在刻蚀速率慢、光刻胶脱落和黏附、结构损伤、废气处理等一系列问题。超临界清洗和刻蚀技术是最具有前景的环境友好、无损伤技术,能够耦合刻蚀、清洗与干燥工艺为一体,且可以循环使用,安全环保,是晶圆制造过程中常规清洗和刻蚀的首选替代技术。综述了超临界二氧化碳中晶圆清洗与选择性刻蚀的研究进展,重点介绍了超临界二氧化碳共溶剂、微乳液体系在光刻胶剥离以及含硅基底选择性蚀刻中的应用,展望了超临界二氧化碳晶圆清洗和刻蚀存在的问题和发展趋势。

在线超临界流体色谱联用技术测定超临界二氧化碳中芘溶解度

设计了一种单阀外循环接口,采用静态溶解度测定方法,联用在线超临界流体色谱,准确测定了芘在超临界二氧化碳中的溶解度.通过釜内磁力搅拌和接口外循环的双重作用,促进芘在超临界二氧化碳中的溶解平衡过程,确保在测定芘溶解度时体系已达到溶解平衡状态,确定了溶解平衡时间,消除了联用体系中因芘的溶解度过高而产生的体系堵塞问题.

超临界二氧化碳破口喷放特性数值分析

超临界二氧化碳布雷顿循环系统在发生小破口事故时破口位置处因系统内外压差出现的复杂喷放现象尚未研究清楚。为探究不同上游滞止参数与管道长径比对喷放特性的影响,本文采用数值模拟方法开展三维压力容器小破口喷放现象研究。研究结果表明:上游滞止压力升高或滞止温度降低引起质量流量增加,长径比增加时质量流量减少。上游滞止参数对流量的影响机理主要是参数变化引起密度发生较大改变从而影响喷放质量流量,管道长径比对流量的影响主要因为直径的变化。滞止压力升高时3组工况流量增加值相差5.3%,滞止温度降低时3组工况流量增加值相差90.7%,相比于压力对喷放流量的影响,温度对流量增加速率影响更为显著。

超临界二氧化碳流体染色技术(SFD)

超临界流体萃取技术在食品、化工、生物工程等领域已得到广泛研究、发展和应用，并已进入实用和工业时代。但其在印染行业中的研究及应用，则起步相对较晚。二氧化碳因其不燃、无毒和价格便宜等优点，成为超临界流体技术应用中最常用的溶剂。二氧化碳的临界温度Tc=31℃，临界压力Pc=7．4Mpa，当超过临界点以后，二氧化碳由液体转为流体。

非均匀热流影响超临界二氧化碳流动换热数值研究

针对部分极端工况下表面热流密度高、分布不均匀的特点,采用数值计算分析方法研究非均匀热流对超临界二氧化碳流动与换热特性的影响。针对内径为4 mm水平圆管内超临界压力二氧化碳的流动传热,依次在相同总热流不同变化斜率、不同总热流相同变化斜率的2组线性非均匀热流工况下进行数值模拟,得到线性非均匀热流工况下热物性分布、浮升力影响对流换热特性规律。仿真结果表明:相较于均匀热流,非均匀热流工况下加热段入口处附近上壁面传热恶化更严重,线性非均匀热流分布下该处管壁温度可达均匀热流工况下的1.85倍;对给定的实际表面热流边界条件下的超临界二氧化碳流动换热进行数值仿真,加热段入口处上壁面最大温度达出口温度的3.41倍,改变流动方向后这一比值降低到1.50,据此对采取超临界二氧化碳为工质的相关冷却方案给出了建议。

超临界二氧化碳钻井流体携岩特性实验

超临界二氧化碳钻井流体已在油田二次开发的侧钻井中成功应用。应用Angel模型计算了超临界二氧化碳钻井流体在不同状态下携岩最低返速,绘制了二氧化碳钻井流体在不同温度下携岩需要的最低返速与压力关系曲线。根据相似性原理,设计开发了超临界二氧化碳钻井流体循环模拟实验装置。通过实验揭示了携岩能力随井斜角变化规律,即井斜角为0°～36°携岩最容易;井斜角为36°～54°携岩开始变得困难;井斜角为54°～72°携岩最困难;井斜角为72°～90°携岩变得相对容易;在40°C和8.5MPa条件下完成携岩所需最低携岩返速为0.637～1.019m/s。随着井筒内压力增加,所需的最低携岩返速减少,即携岩能力逐渐增加。随着井筒内温度增加,所需的最低携岩返速逐渐增加,即携岩能力逐渐降低。实验结果与Angel理论模型的计算结果基本相符。

合成反应的绿色介质:超临界二氧化碳流体

介绍了超临界二氧化碳流体及其应用于化学反应的优越性 .

超临界二氧化碳钻井流体关键技术研究

超临界二氧化碳钻井技术是利用超临界二氧化碳作为钻井流体的一种新型钻井方法,具有能有效驱动深井井下马达,控制井底压力容易,破岩门限压力低、破岩速度快,能防止储层损害等优点,但成功利用超临界二氧化碳钻井技术的关键是充分了解超临界二氧化碳钻井过程中井筒中二氧化碳流体的温度和压力分布。为此,建立了考虑井筒流体与地层换热对井筒流体温度影响的井筒传热模型,根据能量守恒原理,推导出了井筒流体温度计算模型,并考虑到钻井过程中可能钻遇水层的情况,对该计算模型进行了修正;利用有限元方法,推导出了井筒内二氧化碳钻井流体的压力计算公式。实例计算表明:钻杆内二氧化碳流体的温度和压力随井深增深而增大,但与井深的关系是非线性关系;钻杆内二氧化碳流体的密度随井深的增加而减小,但到近钻头处开始增大。环空中的压力随井深的增加而增大,但两者的关系也是非线性关系;环空中的温度随井深增加先升高后降低;环空中的二氧化碳密度随井深增加而增大,但两者为非线性关系。

正交实验法优化二氧化碳超临界流体萃取茯苓多糖工艺参数

目的优选二氧化碳超临界流体(CO2-SFE)萃取茯苓多糖工艺参数。方法以茯苓多糖为评价指标,采用正交实验法对CO2-SFE萃取茯苓多糖提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺条件为:温度35℃,压强20MPa,夹带剂(水)用量0.4ml/g,萃取4.0h。结论优选出的工艺科学合理。

超临界二氧化碳流体引发井喷探讨

针对超临界流体状态下CO2的特性,结合p—T—ρ图和PR状态方程,计算了天然气与CO2按各种不同比例构成的混合物的p—Z图,从密度、偏差因子和压缩系数的角度,对二氧化碳可能导致井喷的原因加以分析。提出了地层中一定含量的超临界二氧化碳流体可能引发井喷的观点。并且通过对国内外一些类似的井喷事故原因研究后,提出了有效的防喷措施,为高含量CO2和H2S的油气井钻井作业提供一定参考。