气相色谱-质谱法测定超临界流体二氧化碳萃取东紫苏挥发油的化学成分

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法研究了超临界流体二氧化碳萃取东紫苏挥发油的化学成分。在最佳分析条件下,共分离出43个峰,鉴定出41个化学成分。主成分为百里香酚、香荆芥酚、香薷醇、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、β-香茅醇、香薷酮等,与文献报道有一定的差别,并发现了一些新的成分。方法稳定可靠、重现性好,适用于中草药挥发油化学成分的分析。

5-(二甲氨基)-2-甲基-5-氧戊酸甲酯在超临界二氧化碳流体染色中的应用

为提高部分分散染料在超临界二氧化碳流体(ScCO 2)中上染率,补全ScCO 2分散染料染色色谱,以5-(二甲氨基)-2-甲基-5-氧戊酸甲酯作为分散染料ScCO 2染色助溶剂,通过实验探究了染料与助溶剂质量比、染色温度、染色压力对分散染料上染率的影响,并对染色后涤纶纱线的力学性能、耐摩擦色牢度、耐日晒色牢度以及耐皂洗色牢度进行表征。结果表明:纱线得色深度明显提高,且未对纱线色相、饱和度产生明显影响;分散黄163、分散蓝60染料滤饼上染率分别为21.61%、34.25%;加入助溶剂后,分散黄163、分散蓝60的ScCO 2染色上染率分别可达57.62%、70.97%;染色纱线得色深度显著提高,染色后纱线的K/S值分别由4.5、5.9提升至12.0、12.2;最佳染色工艺为:染料与助溶剂质量比1∶20,染色温度130℃,染色压力27 MPa;加入助溶剂后染色纱线的力学性能、色牢度符合生产需求。

超临界二氧化碳流体中SCFX-AYRL染料的溶解性研究

染料在超临界二氧化碳流体(SCF-CO_(2))中的良好溶解性是超临界无水染色技术应用的前提和基础。采用研制的超临界流体溶解度测试装置,研究了活性分散红SCFX-AYRL专用染料在SCF-CO_(2)中的溶解性,并分别从流体处理时间、温度、系统压力和助溶剂应用方面对该专用染料溶解性的影响进行了探讨。研究表明当系统压力为20 MPa、温度为80~130℃时,SCF-CO_(2)中该染料在30~60 min可达到溶解平衡,在一定范围内升高流体温度和系统压力可提高专用染料的溶解性;加入助溶剂可显著改善染料的溶解行为,提高其溶解度及溶解速率,降低温度、压力等系统因素的影响;Chrastil经验模型可实现对SCF-CO_(2)和SCF-CO_(2)/助溶剂体系中该专用染料溶解行为的良好关联和预报。

超临界二氧化碳流体萃取中药实验的因素浅析

目的 :探讨超临界二氧化碳流体萃取中药实验的影响因素 ,确定最佳实验步骤。方法 :对各类超临界二氧化碳流体萃取中药实验的文献报道和实验操作进行综述分析。结果 :因素有萃取压力和温度 ,分离压力和温度 ,CO2 流量 ,萃取时间 ,夹带剂 ,物料粉碎度。结论 :应明确实验目的 ;精选因素和水平 ;选择合适的实验设计方案 ;按照方案进行试验 ;

磷酸三丁酯在超临界二氧化碳中的溶解度

采用超临界萃取装置测定了热力学温度为303.15,313.15,323.15 K,压力为8.5～25.0 MPa条件下磷酸三丁酯(TBP)在超临界二氧化碳中的溶解度,并根据溶剂化缔合理论、相平衡规则及高压对溶剂化平衡的影响建立了溶解度的数学模型。结果表明,所建立模型的TBP溶解度预测值与实验值吻合良好。用Chrastil模型关联实验值发现,用模型计算的精度远高于Chrastil模型关联的结果。

超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法.最佳萃取条件为：萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3％,动态萃取30 min,静态萃取30 min.萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量.15种化合物在0.02～60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2～0.9999,检出限（S/N=10）为0.02～0.09 μg/mL.该法检测聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）塑料的回收率分别为79.6％～114.5％、75.0％～118.9％、72.7％～114.9％,相对标准偏差为3.2％～11.0％、0.6％～11.6％、3.5％～11.0％.建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测.

正交实验法优化二氧化碳超临界流体萃取茯苓多糖工艺参数

目的优选二氧化碳超临界流体(CO2-SFE)萃取茯苓多糖工艺参数。方法以茯苓多糖为评价指标,采用正交实验法对CO2-SFE萃取茯苓多糖提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺条件为:温度35℃,压强20MPa,夹带剂(水)用量0.4ml/g,萃取4.0h。结论优选出的工艺科学合理。

超临界二氧化碳流体萃取冷蒿挥发油的实验研究

利用超临界二氧化碳流体萃取试验装置,以二氧化碳为萃取剂,对冷蒿挥发油萃取率的影响进行了试验研究,分析了萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量及萃取时间等因素对冷蒿挥发油萃取率的影响,由此确定了超临界二氧化碳萃取冷蒿挥发油的较佳工艺条件:萃取压力30MPa,萃取温度35℃～40℃,萃取时间为2h,二氧化碳流量25m3/h。

超临界二氧化碳流体萃取中药苦参的生物总碱

The extraction of alkaloids from sophora flavescens ait with CO2SFE was studied.By use of orthogonal design ,the effects of pressure,temperature and time on extractabilities of alkaloids were studied.The results showed that the optimum conditions of CO2SFE were:pressure 30 MPa,temperature 45℃,time 5h for the extraction,with NH4OH as an alkalizer and MeOH as an entrainer.The extraction rate of supercritical CO2 fluid extraction was about 24 times as that of traditional solvent extraction.

麻纤维超临界二氧化碳流体脱胶研究

针对大麻麻皮、大麻打成麻、苎麻麻条等3种实验材料,通过改变超临界二氧化碳的温度、压力和处理时间等因素,研究了超临界流体对大麻纤维脱胶的影响。结果表明:经过处理之后的大麻纤维胶质含量下降,在实验范围内得出了麻纤维中果胶、半纤维素和木质素的含量随温度、压力、时间的变化关系,结果表明超临界流体对麻纤维果胶的脱除效果比较好。

超临界二氧化碳流体萃取法与超声波溶剂萃取法提取千年健挥发油的研究

目的采用超临界CO2流体萃取法及超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法采用超临界CO2流体萃取法与超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳条件,用归一化法测定其百分含量。并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温60℃(8 m in)4℃.m in-1→250℃(30 m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了54种成份,占挥发油总成分的93%以上;超声波溶剂萃取法提取挥发油共鉴定了51种成份,占挥发油的89%以上。结论超临界CO2流体萃取法提取的挥发油比超声波溶剂萃取法能更真实、全面的反映药材中的化学成分。

二氧化碳超临界流体代替水作介质铬鞣及其机理的研究(2)——二氧化碳超临界流体条件下铬鞣条件的优化

用二氧化碳超临界流体代替水作介质条件下的铬鞣,由于鞣制介质等与常规铬鞣的截然不同,其铬鞣势必与常规工艺有所不同。利用自制的二氧化碳超临界流体制革设备,对二氧化碳超临界流体铬鞣作了L16(44)正交实验。考察四个影响因素:皮张部位、压力、机械作用和铬鞣剂用量对两个指标收缩温度和Cr含量的影响。得出了固定鞣制时间为60min的最佳铬鞣条件为:压力7.5MPa,转速50r/min,KMC-2铬鞣剂用量6.0%的初步研究结果。

水蒸气蒸馏法和二氧化碳超临界流体萃取法提取柚寄生的挥发性成分

目的比较水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取柚寄生挥发性成分的差异。方法采用水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取柚寄生的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其进行分析,采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果从水蒸气蒸馏法的提取物中获得97个色谱峰,鉴定了其中49个成分,已鉴定出的成分的相对含量之和占流出峰总面积的68.44%,从CO2超临界流体萃取法的提取物中共获得65个色谱峰,鉴定了其中46个成分,已鉴定出的成分的相对含量之和占流出峰总面积的79.64%。结论用水蒸气蒸馏法和CO2超临界流体萃取法提取得到的挥发性成分有明显差异。

番茄果皮中番茄红素的超临界二氧化碳流体萃取

本项研究表明 :超临界二氧化碳流体萃取能够作为传统的有机试剂萃取的替代方法有效地从番茄果皮组织中萃取番茄红素等类胡萝卜素。在本项研究中 ,多种有机试剂被用来对样品组织进行预处理。这种预处理可明显地提高超临界流体萃取的效率。用四氢呋喃对组织进行预处理后 ,超临界流体萃取物中总类胡萝卜素的含量比丙酮—乙醚萃取物的高 31% ,其中番茄红素占 90 %。这一流程可以考虑被应用到工业生产中去。

二氧化碳超临界流体条件下不同铬鞣条件坯革性能的比较

研究对比了二氧化碳超临界流体(SCF-CO2)条件下及常规条件下浸酸铬鞣、不浸酸铬鞣,及其所得坯革中铬的分布,得革率、坯革厚度以及油脂和孔率等变化情况,得出了在SCF-CO2条件下不浸酸铬鞣是可行的,其坯革面积得率比常规不浸酸铬鞣提高了4.09%;不仅如此,SCF-CO2条件下浸酸铬鞣坯革中的铬分布和孔率,比常规铬鞣所得坯革均有提高,铬在坯革中的分布均匀度几乎提高了3倍,孔率提高了1.27倍等研究成果。

超临界二氧化碳流体萃取鹅不食草的正交实验研究

目的通过正交实验,研究超临界CO2流体萃取鹅不食草的最佳工艺条件。方法以萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量为考察因素,计算萃取物的得率。结果优选出最佳工艺条件为:萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,萃取时间1 h,CO2流量35 kg/h。结论萃取压力是影响萃取的最主要因素,超临界CO2流体技术是萃取亲脂性成分的优秀方法。

二氧化碳超临界流体代替水作介质铬鞣及其机理的研究(1)——铬鞣机理印证性研究

为了更好地了解在二氧化碳超临界流体下铬鞣机理 ,采用对比实验法对常规铬鞣的基本原理进行了印证性研究。采用传统的皮胶原氨基酰胺化和羧基酯化来确定铬配合物分子与皮胶原结合的反应基团。

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱：Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（体积比为70：30）；流速：0．8mL·min^-1；检测波长：247nm；柱温：40℃。结果α型β-香附酮进样量在20．84-208．4ng内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．4％（RSD=1．83％，n=6）；香附烯酮进样量在5．220-52．20ng内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．0％（RSD=2．12％,n=6）。3批供试品中α型β-香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11．96％（RSD=1．22％，n=3）、11．31％（RSD=1．24％，n=3）、11．30％（RSD=0．96％，n=3）和2．23％（RSD=1．62％．n=3）、2．27％（RSD=1．16％，n=3）、2．15％（RSD=1．42％，n=3）。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮和香附烯酮的含量；供试品中α型β-香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。

超临界二氧化碳流体萃取大黄蒽醌动力学模型

通过对萃取固定床层进行质量衡算建立了超临界CO2流体萃取动力学模型.然后采用BP神经网络拟合实验条件下的萃取动力学曲线,并将之与动力学模型试差法求解所得的萃出曲线进行对照确定模型参数kLa.结果表明,BP神经网络能很好地模拟大黄蒽醌的萃取动力学曲线,网络训练误差和预测误差分别为1.5%和3.5%.确定参数后的动力学模型可用于对萃取床层作较为精确的定量描述:模拟所得萃取穿透曲线与大黄蒽醌萃取实验结果相比AARD误差在10%左右.与前人模型相比,该模型具有精度好,获取参数时的实验条件相对宽松等优点.

二氧化碳超临界流体清洁化制革技术及研究进展

二氧化碳超临界流体代替水做介质制革技术可以从源头上消除制革污水的产生 ,是一种全新的清洁化制革技术。本文对二氧化碳超临界流体的性质以及利用二氧化碳超临界流体代替水做介质清洁化制革技术进行了介绍 ,并对该项技术的研究进展进行了综述。