超临界流体色谱法测定吲达帕胺及其对映异构体含量

目的建立有效分离吲达帕胺对映异构体并测定其含量的超临界流体色谱法。方法色谱柱为Daicel IB N-5柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为二氧化碳-0.1%二乙醇胺甲醇溶液(70∶30,V/V),背压为150 bar,流速为3.0 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为40℃,进样量为5µL。结果吲达帕胺及其对映异构体分离度良好,5 min内均已出峰完全。两者质量浓度均在2.48~37.10µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限均为0.012µg/mL,定量限均为0.05µg/mL;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于1.0%;耐用性良好;平均回收率分别为100.75%和100.90%,RSD分别为1.00%和0.72%(n=9)。结论建立的超临界流体色谱法结果准确、耐用性较好,能有效测定吲达帕胺片中吲达帕胺及其对映异构体的含量。

超临界流体色谱法分离生育酚同系物

用超临界流体色谱法进行了生育酚异构体的分离研究。在实验温度 30 3.15K～ 343.15K和压力 14～2 2MPa范围内 ,考察了ODS柱上温度、压力和密度与容量因子和选择性的关系 ,得到了生育酚在超临界色谱中的最佳分离条件 :温度为 343.15K ,压力为 2 0MPa ,CO2 流量 75 0mL/min。

超临界流体色谱法分离手性化合物的进展

超临界流体色谱（SFC）是一种很有潜力的色谱分离技术，可以弥补高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）在手性对映物分离方面的不足。本文不但介绍了SFC仪器的结构特点，SFC与手性固定相（CSPs）结合在手性分离领域中的应用和最新进展，还对SFC与其它色谱技术的分离效果进行了评价。文献39篇。

超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响，并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。

超临界流体色谱法制备EPA-EE和DHA-EE

以二氧化碳作流动相 ,C18柱为固定相 ,用超临界流体色谱法制备二十碳五烯酸乙酯 (EPA EE)和二十二碳六烯酸乙酯 (DHA EE) .考察了流速、温度、压力、上载量以及进样浓度对制备分离的影响 .结果表明 ,在实验范围内 ,流速对分离效果影响不大 .对于 5 C18,2 5 0mm× 4 6mm色谱柱 ,其最适制备条件是柱前压12MPa ,温度 5 5℃ ,通常流速下的压降约为 1MPa ,鱼油的最大上载量大于 2 0 μl.而对于 8 C18,2 5 0mm× 10mm色谱柱 ,其相应的最适制备条件是柱前压 11MPa ,温度 5 5℃ ,通常流速下的压降约为 0 5MPa,鱼油的最大上载量约为 10 0 μl.实验表明 ,鱼油无需溶解于其他溶剂而可直接进样 .

超临界流体色谱法分离手性药物

综述了超临界流体色谱在手性药物分离方面的研究和应用 ,介绍了超临界流体色谱手性分离的分离方式、色谱装置及操作条件。超临界流体色谱是一种很有潜力的色谱分离技术 ,具有高效、快速等特点 。

超临界流体色谱法在药物分析中的应用

超临界流体色谱法(supercritical fluid chromatography,SFC)是高效液相色谱法和气相色谱法的重要补充技术,用SFC可以分离多数不能用GC分离的低挥发性物质和不能用HPLC分离的无紫外吸收的物质。与传统的HPLC相比,具有高效快速、绿色环保的优点。本文介绍超临界流体色谱仪及色谱法的特点和优越性。并综述其在药物分析中的应用,主要介绍在手性药物、中药领域、代谢产物中的分析和应用。

多糖类手性固定相超临界流体色谱法分离手性化合物

采用超临界流体色谱法(SFC),在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE和IF上成功拆分了11种手性化合物。分离结果表明,这6支手性色谱柱对这些手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min之内得到良好的分离结果,具有较好的实用性。改性剂甲醇、乙醇和异丙醇对手性化合物的保留时间以及手性选择性均具有良好的调节作用,需要根据不同手性物质在手性柱上的分离情况加以区别,选择使用,并调节改性剂至合适的比例。针对键合型固定相溶剂通用性的特征,特殊改性剂的应用也有助于优化手性分离。

超临界流体色谱法快速测定人参与三七中4种皂苷的含量

目的:建立超临界流体色谱法同时快速测定人参Panax Ginseng与三七Panax Notoginseng中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法:人参、三七甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPC2BEH柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm);流动相二氧化碳-甲醇(62∶38);体积流量:1.0 ml·min^-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃;背压:1500 psi。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、三七皂苷R1分别在100~2000μg·ml^-1(r=0.9999)、96~1924μg·ml^-1(r=0.9999)、84~1686μg·ml^-1(r=0.9999)、97~1937μg·ml^-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均加样回收率为97.53%~101.29%,RSD为0.55%~3.15%;三七中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的平均加样回收率为97.12%~99.91%,RSD为0.97%~2.59%。结论:该方法可在12 min内完成四种皂苷的分离测定,结果准确,可用于人参、三七的质量控制。

超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体

目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相的种类、改性剂的种类及比例、流速、温度和背压等因素对手性分离的影响。结果建立了分析型的色谱拆分条件:流动相为超临界CO_2-甲醇(75∶25,V/V),流速为2.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm;柱温为308 K,背压为100 bar。结论该方法对映体分离度好(4.22),保留时间短,适合分析及制备放大。

超临界流体色谱法拆分某一生物碱类手性化合物

目的:通过运用超临界流体色谱法(SFC)分离获得单一旋光的生物碱类手性化合物。方法:运用Thar analytical SFC仪器筛选出最佳的分析方法,并通过超临界流体制备仪器Waters Thar SFC Prep80优化方法并在碱性条件下获得单一旋光化合物,然后通过Thar analytical SFC和Agilent1200 LC-MS对获得的单一旋光化合物进行光学纯度和化学纯度的检查。结果:运用SFC可以将该生物碱类手性化合物分离成4种同分异构体,并使化学纯度和光学纯度均达到99%以上。结论:SFC可以很好地分离此生物碱类手性化合物,效果较好。

超临界流体色谱法在手性药物分离中的应用

手性是指化学分子的实物与其镜像不能重叠的现象,在自然界中普遍存在。在某些情况下,手性化合物中不同异构体的活性、毒性、代谢可能会存在差别,因此需要对异构体进行分离,并对杂质异构体的含量进行限定以保证药品的安全性、有效性。随着对手性异构体在体内活性差异的认知,以及手性药物上市数量的增多,人们对手性分离技术的需求愈发迫切。目前可应用于手性分离的技术有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)等。其中,HPLC,尤其是正相液相色谱(NPLC)技术发展最为成熟,应用最为广泛。近年来,随着对分离速度、分析方法环保性要求的逐渐提升,再加上HPLC及GC对某些手性物质分离能力较差、分析过程繁琐等,超临界流体色谱法(supercritical fluid chromatography,SFC)在手性分离领域日益受到重视。

超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用进展

超临界流体色谱法(SFC)是20世纪80年代逐渐发展和完善起来的一种简便快捷、经济环保的色谱分析方法,检测过程中以超临界流体作为流动相,能够有效降低检测成本,固定相和检测手段多样,可开展药物成分的定性与定量分析。本文简单概括了超临界流体色谱的流动相、固定相、检测器类型,并分析了其在手性药物与中药成分分析方面的应用,同时介绍了药物代谢产物成分分析领域中SFC的使用现状,以帮助人们更好地了解超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用价值。

超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用

超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种以超临界流体作为流动相的色谱分析方法。使用该方法可以对不能用气相色谱法(gas chromatography,GC)或高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分离的物质进行分离。在本文中,笔者对超临界流体色谱法在药物有效成分分离、手性药物成分分析、药物代谢产物成分分析和中药成分分析这几个方面的应用问题进行了探讨,以便帮助人们更好地了解超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用价值。

超临界流体色谱法控制3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐

建立超临界流体色谱法控制3-乙酰基邻苯二甲酸酐(阿普斯特中间体)。用亚乙基桥杂化颗粒为填充剂(WatersTorus1-AA,3.0×100mm,1.7μm);以CO2-0.05%三氟乙酸乙腈溶液(35︰65)为流动相,等度洗脱;流速为每分钟1.5 mL;检测波长为220 nm;补偿吸光度为360~400nm;柱温为55℃;进样盘温度为5℃;ABPR压力为2000 psi。采用超临界流体色谱技术,以超高效合相色谱系统能够完全分离3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐与3-乙酰氨基邻苯二甲酸,能有效控制3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,是一种环保、简便、高效的分析方法。

超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用

超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种以超临界流体作为流动相的色谱分析方法。使用该方法可以对不能用气相色谱法(gas chromatography,GC)或高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分离的物质进行分离。在本文中,笔者对超临界流体色谱法在药物有效成分分离、手性药物成分分析、药物代谢产物成分分析和中药成分分析这几个方面的应用问题进行了探讨,以便帮助人们更好地了解超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用价值。

超临界流体色谱法同时测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂

目的:建立一种超临界流体色谱方法同时分离测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂叔丁羟甲苯(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)。方法:采用ACQUITY UPC2Torus DIOL(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)色谱柱,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),背压为13.8 MPa,柱温为40℃,进样量为2μL,在检测波长265 nm处同时检测骨化三醇及BHT、BHA。结果:抗氧剂BHT、BHA和主成分骨化三醇在5 min内分离完全,辅料中油酯不影响分离测定。BHT、BHA和骨化三醇质量浓度分别在17.0~85.1、17.1~85.3和0.34~1.71μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7和0.999 6 (n=5);三者的定量限分别为3.5、2.5和0.2 ng (S/N为10);低、中、高3个浓度水平的平均回收率(n=9)分别为101.5%、101.8%和98.3%,RSD分别为1.8%、2.1%和1.2%。3批样品,平均每粒含骨化三醇0.266、0.264和0.272μg,含BHT 15.6、15.6和15.8μg,含BHA 17.0、16.9和17.0μg。结论:该方法绿色环保,专属性强,准确性高,分析速度快,可有效用于脂溶性软胶囊中主成分和抗氧剂的同时质量控制。

超临界流体色谱法分离分析格列美脲中顺式异构体杂质

目的建立一种超临界流体色谱方法分离降糖药物格列美脲及其顺式异构体杂质。方法采用ACQUITY UPC2 Trefoil CEL1色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm),以超临界二氧化碳-甲醇(82∶18,V/V)为流动相,背压为13.8 MPa,进样量为4μL,柱温为40℃,流速为1.5 mL·min^(-1),于228 nm波长处分离格列美脲及其顺式异构体。结果格列美脲与其顺式异构体在5 min内分别被洗脱,分离度达1.6,顺式异构体杂质在1.5~15μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数为0.9999(n=6)。顺式异构体杂质的检测限与定量限分别为2 ng(S/N=3)和6 ng(S/N=10);格列美脲原料及片剂中顺式异构体杂质的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%(n=9)。结论与常规液相色谱方法相比,采用超临界流体色谱分离格列美脲及其顺式异构体杂质,可显著提高分离效率,缩短分离时间,大量减少烷烃类有机溶剂的使用量,重现性好,可有效用于格列美脲原料及制剂中顺式异构体的质量控制。

超临界流体色谱法拆分萘普生对映体

目的:建立拆分萘普生对映体的方法。方法:采用超临界流体色谱法。以萘普生对映体的分离时间、容量因子、分离因子、分离度为考察指标,优选手性色谱柱、流动相中极性添加剂种类及占比、背压和柱温的条件。结果:优选条件为手性色谱柱采用CHIRALPAK®AD-H,极性添加剂为异丙醇(占比为20%),背压170 bar,柱温20℃,检测波长283 nm。在此条件下萘普生对映体能够达到基线分离,分离度为4.31,分离因子为1.90,且精密度、稳定性和重复性试验中相关指标的RSD均≤2.65%(n=5)。结论:建立的拆分方法简单、重现性好、拆分效果好,可用于萘普生对映体的手性分离。

超临界流体色谱法分析茯苓不同药用部位中三萜酸类成分

首次采用超高效合相色谱-光电二级阵列管-四级飞行时间质谱联用技术(UPC^(2)-PDA-Q-TOF/MSE)建立定性和定量方法,对茯苓不同药用部位(茯苓皮、赤茯苓、茯苓、茯神)进行质量评价。利用UPC^(2)-PDA从茯苓类药材中共检测到18个色谱峰,结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对4个药用部位进行比较,结果表明不同药用部位成分差异较大,并筛选出茯苓新酸A、茯苓新酸B、去氢齿孔酸、松苓新酸为主要三萜酸类差异化合物。进一步结合茯苓类药材中的共有活性成分猪苓酸C,采用UPC^(2)-PDA法建立了茯苓类药材中上述5种三萜酸类化合物的含量测定方法。该方法可使5个三萜酸成分在15 min内达到基线分离,有机试剂甲醇的用量仅为HPLC方法的3.63%。以5种三萜酸成分为指标,茯苓不同药用部位中三萜酸含量由高到低依次为茯苓皮、赤茯苓、茯神和茯苓。本实验所建立的方法具有简便、快速、节省溶剂等优点,采用环境友好型气体二氧化碳为流动相,在减少环境污染方面具有独特优势,可为茯苓药材及其相关产品开发和标准制定提供参考。