超临界流体萃取分馏仪控制系统

介绍了超临界流体萃取分馏仪控制系统的设计和实现。针对超临界流体萃取分馏仪设备的特点和工作参数,就设计中的计算机系统配置,控制系统的输入、输出接口,控制系统软件设计、系统参数设置及窗口显示等设计内容进行了论述,并对控制系统的实验结果进行了分析。

超临界流体萃取分馏仪——石油重质油的深度精密分离技术

超临界流体萃取分馏仪依据溶剂在超临界态下特有的反常冷凝原理设计而成 ,结合了萃取和分馏两大过程的特点。采用超临界丙烷、丁烷、戊烷作溶剂 ,分离过程完全由计算机控制 ,原料在萃取釜中由超临界流体萃取 ,分馏柱的温差作用产生的内回流可有效地改善分离选择性。线性升压程序使超临界流体的溶解能力由小到大 ,从而使重质油的馏分按分子量和极性大小顺序流出。超临界流体萃取分馏仪对高沸点物质的分离特别有效 ,可分离物质的常压当量沸点可达 10 0 0℃以上 ,已在石油重质油、润滑油、石蜡和地蜡、催化油浆、聚合物以及多种天然产物精密分离方面得到了广泛应用。

超临界流体萃取技术在中药提取物制备中的应用

本文综述了超临界流体萃取技术在生物碱类、黄酮类、萜类和挥发油、多糖类、蒽醌类等中药有效成分制备中的应用,有针对性地提出了超临界流体萃取技术在中药提取工艺领域的发展建议,以期促进该技术在中药提取物制备中的推广应用。

超临界流体萃取技术在化工生产中的应用

文章先阐述了超临界流体萃取技术的相关概念,分析该技术的优势特点。在化工领域,超临界流体萃取技术被应用于天然色素、香精香料、生物活性物质、油脂、药物成分等多种化合物的提取和纯化,既能提高产品质量,又能减少环境污染和能源消耗,符合绿色化工和可持续发展的理念。并进一步分析了超临界流体萃取技术在化工生产中的具体应用,展现出该技术强大的实用性和发展潜力。

超临界流体萃取黄芪活性成分及抗氧化活性分析

目的:优化黄芪中活性成分的提取方法。方法:采用水提法、醇提法和超临界流体萃取法对黄芪中的黄芪总皂苷、黄芪总黄酮、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行提取,并分析其抗氧化活性。以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷总量和抗氧化活性(DPPH法)为评价指标,在单因素试验的基础上通过响应面法优化超临界流体萃取黄芪活性成分的工艺。结果:超临界流体萃取对黄芪总皂苷和黄芪甲苷的提取效果与醇提法无显著性差异;对黄芪总黄酮和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的提取效果较好;提取物的抗氧化活性也优于其他提取法。超临界流体萃取黄芪活性成分的最佳提取工艺为:18.8 MPa、53℃和77.4%乙醇浓度,黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷总含量达2083.5μg/g;提取条件为18.2 MPa、50℃和76.4%乙醇浓度时,抗氧化活性IC_(50)值最小为282μg/mL。结论:该研究可为黄芪超临界流体提取技术的工业化应用提供理论依据。

超临界流体萃取技术在中药研究开发中的应用

超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体作为提取分离介质的萃取技术,已在食品、制药行业得到广泛的应用,但其在中药研究开发方面的应用却鲜有报道。对超临界流体萃取技术的原理、特性进行介绍,综述该技术在中药有效成分的提取、分离及纯化方面的研究情况,对其在中药研究开发中的优越性进行归纳总结,并展望其在中药研究开发中的应用前景,为超临界萃取技术用于中药的研究与开发提供借鉴。

超临界CO_(2)萃取烟草中天然烟碱的工艺研究

从烟草中提取烟碱可实现废弃烟草的资源化利用,为此采用单因素实验考察了超临界CO_(2)萃取烟草中烟碱的工艺条件(萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO_(2)流量、原料粒径)对烟碱提取率和烟草浸膏萃取率的影响;此外,还以烟碱提取率为指标,萃取时间、萃取压力、萃取温度、CO_(2)流量为考察因素,设计正交试验对萃取工艺进行优化,并采用气相色谱-质谱法分析了所得烟草浸膏的成分。结果表明,萃取温度对烟碱提取率的影响最大,萃取时间和萃取压力的影响较大,CO_(2)流量的影响最小。最佳萃取工艺条件:萃取温度为65℃,萃取压力为22 MPa,CO_(2)流量为25 L/h(以150.0 g烟草原料为基准),萃取时间为80 min,原料粒径为0.60 mm。在最佳工艺条件下,烟碱提取率为97.89%,烟草浸膏萃取率为5.57%,烟草浸膏的挥发物中共检测出14种成分,且浸膏主要成分为烟碱(相对含量为52.22%)、新植二烯(相对含量为10.29%)、维生素E(相对含量为6.67%),此外还含有植物甾醇、亚油酸、枫香脂等。因其烟碱相对含量较高,该浸膏可作为后期烟碱纯化的良好原料。

超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO_(2)流体萃取(supercritical CO_(2)fluid extraction,SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation,MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO_(2)流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研究开发提供参考。

超临界流体萃取-液-质联用分析化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

通过将超临界流体萃取与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)结合,建立化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP))的高效、灵敏的测定方法。化妆品样品用14 000 kPa和65℃的超临界流体萃取后,进行HPLC-MS外标法测定。对提取压强、提取温度、提取时间和色谱、质谱优化影响萃取和检测的条件进行优化。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂线性范围0.01~100μg/mL(相关系数> 0.999 7),检出限(LOD,S/N=3)0.52~0.58 ng/kg。在2.00~800.00 mg/kg加标浓度下,4种对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在95.15%~107.69%(n=3)。该方法操作简单、环境友好,可用于化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的灵敏、准确检测。

超临界CO_(2)流体萃取碱渣中的铀

采用氟化氢铵法全溶解碱渣,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了其中铀的含量,得到铀质量分数为(16.7±0.3)%(n=6);采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)结合的分析方法,得到了碱渣中铀的主要赋存形态为UO_(3)单体、氟化物(CaF_(2)、NaF、MgF_(2)、UF_(4)等)、SiO_(2)-P_(2)O_(5)-UO_(3)、Cr_(2)O_(3)-Fe_(2)O_(3)等固体熔融体及UO_(3)被上述固熔体包裹的形式。以磷酸三丁酯(TBP)-HNO 3为配位剂,在超临界CO_(2)流体萃取实验室平台上研究了各因素对萃取过程的影响,建立了最佳萃取条件,即碱渣粒径0.250~0.420 mm、w=25%碱渣的饱和Al(NO_(3))_(3)溶液作为盐析剂、在TBP-HNO_(3)/U摩尔比≥50、萃取温度50℃和压力20 MPa时静态萃取2 h,铀的萃取率可达98.5%。本工作为碱渣中铀的回收再利用提供了一种新方法。

自制超临界流体萃取仪操作条件的优化及其应用

超临界流体萃取是近年来发展起来的一种新的分离技术.本文使用自己研制的超临界流体萃取仪对吸附有痕量正构烷烃的Al_2O_3进行萃取,对各种操作条件进行优化.并对卢柑皮及生姜样品进行初步的萃取分析.结果证明该仪器设计合理,具有操作简便、高效、自动化程度高的优点,为复杂样品中痕量组分的萃取分析奠定了基础.\

超临界流体萃取分馏法分离石油重质油

石油渣油的分离和评价，对重质油加工技术水平的提高具有重要的指导作用。根据超临界流体萃取的基本原理，开发了一种以Ｃ３、Ｃ４、ｎ－Ｃ５或它们的混合物为溶剂的超临界流体萃取分馏方法和仪器，采取恒定温差线性升压的操作模式将石油重质油按性质的差异分离成窄馏分进行深入的研究，从而为石油重质油的合理有效地加工利用提供基础数据和信息。着重介绍该分离方法的原理、仪器、分离条件的研究及其在重质油分离中的应用。本方法可以作为建立石油渣油评价方法的基础。

超临界流体萃取仪器的研制

本文报道了以国产原配件为基础,成功地研制了分析规模的超临界流体萃取仪器,并对仪器性能进行了全面考察.仪器性能稳定,重现性良好(RSD≤3.1%),定量线性关系可靠,可满足定量萃取的要求.

超临界流体萃取技术在化工生产中的应用

对超临界流体萃取技术的基本原理及适用条件进行分析,并对其在化工生产领域的应用进行研究。结合该项技术催化剂再生、石油萃取等工艺中的应用优势,以及高压技术下的高能耗问题,从理论技术研究、设备装备开发两方面对超临界流体萃取技术发展趋势、应用前景进行了探讨,为该项技术的推广应用提供新的思路。

沙特常压渣油超临界流体萃取分馏宽馏分中含硫化合物的分子表征

采用超临界流体萃取分馏(SFEF)装置,将沙特中质原油常压渣油(SZAR)按照分子大小和极性强弱进行多级萃取分馏,得到四个宽馏分和一个萃余残渣。考察了四个宽馏分沸程分布、密度、残炭值、黏度、相对分子质量、硫和氮含量以及结构族组成等基本性质均随萃取压力的变化趋势。采用甲基衍生化作用使含硫化合物转化为含有极性的甲基硫盐,结合正离子模式下的电喷雾(ESI)电离源的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)分析各馏分中所包含的含硫化合物的分子组成。结果表明,超临界萃取分馏技术可以将馏分按照分子大小进行分离,且对于非烃类化合物具有富集作用。各个馏分中含量最高的均为包含一个硫原子的S1类化合物,且二苯并噻吩(DBE=6)类含量最高。馏分越重,S1、S2类化合物含量越高、种类越繁多、且缩合程度更高,包含的更多的大分子含硫化合物。

超临界流体萃取分馏技术在食品添加剂加工中的应用

在自行开发的多功能超临界流体车取分馏装置上对辣椒红色素脱辣精制和天然鱼油提纯EPA和DHA进行了研究．结果表明，对不同物系采用不同溶剂和操作模式的超临界流体车取分烟方法可在较低压力下获得满意的分离结果．为使研究成果应用于实际，一套350立升中试装置正在建设中．

SFE-2型超临界CO_2流体萃取仪实用技术与方法

SFE-2型超临界CO2流体萃取仪具有萃取样品量少,提取精度高等特点。本文以侧柏叶为实验材料,系统研究了该设备的实用技术。结果发现:当样品量较少且样品中萃取物含量很低时,回收方法对萃取物中化合物的种类和含量影响较大,低沸点化合物主要存在于接收液中,高沸点化合物存在于管路回收液里,二者合并才是完整的提取液。为充分发挥该设备高效的萃取功能,实验同时探讨了如何解决该设备管路易堵的问题,并且建立了管路清洗的方法。

超临界流体萃取分馏技术在俄罗斯渣油分离中的应用

随着石油资源的紧缺和重质化,对石油渣油的深入研究和加工迫在眉睫。但渣油的组成、结构复杂,缺乏一种有效的分析手段。使用超临界丙烷、戊烷为溶剂,在较低温度条件下,将俄罗斯常压、减压渣油进行超临界流体萃取分离,切割成16￣17个窄馏份,切割深度达到原油的97.88%。分析了各个馏分的性质变化规律,并与资料中的多种减压渣油数据对比,证明超临界流体萃取馏份的性质变化规律明显,与实沸点蒸馏具有很好的一致性。

中东常压渣油及其超临界流体萃取分馏馏分中极性化合物的分子表征

实验采用超临界流体萃取分馏装置,按照分子大小和极性强弱将中质原油常压渣油进行多级萃取分馏,获得4个宽馏分和1个萃余残渣。获得原料和宽馏分的密度、粘度等基本物化性质;高温模拟蒸馏及凝胶渗透色谱获得沸程分布及烃类分子分布信息;正、负离子模式下的电喷雾电离源傅立叶变换离子回旋共振质谱分析原料和4个宽馏分中所包含的极性化合物的分子组成。结果表明,各个馏分中相对丰度最高的均为N1类化合物。馏分由轻到重,N1、N1O1、N1S1等类型含氮化合物的DBE和碳数分布范围变宽,且馏分越重,分子缩合度越高,碳数越大,分布越均匀。

超临界流体萃取-HPLC法测定何首乌中大黄酸、大黄素及大黄素甲醚的含量

采用超临界流体萃取法（ＳＦＥ）提取中药何首乌中的蒽醌类成分，并用ＲＰ－ＨＰＬＣ法进行分离测定。在 ＳＦＥ中，通过对萃取条件的考察，确定萃取压力为 ４２ ＭＰａ，温度 ７０℃，改性剂量 ０．４ｍＬ，静态萃取时间 ５ｍｉｎ及动态萃取体积 ５ｍＬ。 ＲＰ－ＨＰＬＣ中，以Ｃ_８为固定相，甲醇－０． ２％磷酸溶液（７０：３０）为流动相，检测波长 ４３７ｎｍ。本法准确可靠，何首乌中各成分的平均回收率分别为大黄酸９９．１％（ＲＳＤ ２．０％）、大黄素 ９８．２％（ＲＳＤ１．１％）、大黄酚 １００．７％（ＲＳＤ ２．６％）和大黄素甲醚９９．５％（ＲＳＤ ０．９％）。